ГОСТ 10067-80

ГОСТ 10067-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.32'161-384-41:006.354 Группа .1-1 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А I* Т Реактивы КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ ____ ГОСТ Технические условия 10067—80 КсацсШ*. 1'о'л.чмит пуа годен 11 иогк1с. Зрссшсаиот ОКП 26 2113 1330 06 Дата ввезення 01.01.Х1 Настоящий стандарт распространяется на реактив — кислый фтористый калий, представляющий собой прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде, труднорастворимые в этиловом спирте; гигроскопичен. Формула: К Р-Н Р. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 78.09. I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Кислый фтористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По химическим показателям кислый фтористый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I. Таблица 1 Норма II а ни с колам» с шжлштелн Чистый д|* лишим Частый (ч.) (ч.а.и.) ОКП 26 211) 1332 04 ОКП 26 2113 1331 05 I. Массовая доля кислого фтористого калии (КР НР). % 99-101 98—102 2. Массовая золя хлоридов (С1). %, не более 0.005 0.01 3. Массовая доля сульфатов (80,). не более 0,01 0,02 4. Массовая золя железа (Рс). %. не более 0.001 0,004 5. Массовая ноля кремния ($0. %. не более 0.01 0.02 6. Массовая золя свиниа. меди, марганца (РЬ+Си+Мп), %, не более 0,001 0,001 (Измененная редакция, Изм. № 1). И ; мши официальное Перепечатка воспрещена ★ & Издательство стандартов, 1980 С МП К И здатсльетво стандартов. 1999 Псрснианнс с Изменениями

С. 2 ГОСТ 10067-80 Электронная версия 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Кислый фтористый каши по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей юны производственных помещений — 0.2 мг/м\ При увеличении концентрации кислый фтористый калий может вызывать как острые, так и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. 2.2. Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ачизариикомплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплекса соединения синего цвета. 2.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу. 2.4. Помещения* в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. 2.5. Кислый фтористый калий не горюч и взрывобезопасеи. Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № I). 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Правила приемки — по ГОСТ 38X5. 3.2. Массовые доли сульфатов, железа, кремния, свинца, медит марганиа изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии. (Введен дополнительно. Изм. № I). 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1. Обпше указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов но качеству не ниже отечественных. 4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не ниже 50 г. 4.1, 4.2. (Измененная редакция* Изм. № 1). 4.3. Определение массовой доли кислого фтористого калия 4.3.1. Реактивы растворы и посуда Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (№ОН) = 0,5 моль/дм:* (0.5 п.); готовят по ГОСТ 25794.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой растворе массовой долей I %; готовят по ГОСТ4919.1. Бюретка вместимостью 50 см' с иеной деления 0,1 см3. Цилиндр 1(3>-50по ГОСТ 1770. Чашка из платины № 118—5 по ГОСТ 6563. 4.3.2. Проведение инашга Около 1,0000 г препарата взвешивают в бюксе из фторопласта или бюксе из материала, стойкого к воздействию плавиковой кислоты, и переносят в чашку из платины, в полиэтиленовый или фторопластовый стакан вместимостью 200—250 см1, растворяют в 50 см воды, после этого добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раствора. 4.3.3. Об/юботка результатов Массовую долю кислого фтористого калия (X) в процентах вычисляют по формуле К-0.03905- 100 Х--т-> где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.5 моль/дм\ израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;

Электронная версия ГОСТ 10067-80 С. 3 0.03905— масса кислого фтористого калия, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм1, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 4.4. Определение массовой дачи хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. Для этого 3,00 г препарата помешают в платиновую чашку и растворяют в 40 су3 раствора борной кислоты с массовой долей 3 % (ГОСТ 9656, х.ч.). Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззолеиный фильтр «синяя лента* в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Л). 20 см3 полученного раствора (соответствуют 0.6 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см*, доводят объем водой до 40 или 30 см3 и далее определение проводят фототур-бидиметрическим (в объеме 50 см*) или визуально-иефелометрическим (в объеме 40 см3) методом. Измерение оптической плотности анализируемого раствора производят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.7, 8 см3 раствора борной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0.03 мг, для препарата чистый — 0,06 мг. При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом. 4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 10 см3 раствора А. приготовленного по п. 4.4 (соответствуют 0,3 г препарата), помешают в колориметрический стакан вместимостью 100 см3, доводят объем водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ I) методом. Измерение оптической плотности анализируемого раствора производят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.5, 4 см-; раствора борной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов в анализируемом растворе не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый — 0,06 мг. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом. 4.6. Определение массовой доли железа, кремния, свинца, меди и марганца 4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-ЗОс трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2. Спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18. Микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451. Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характеристиками. Прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с комплектом контейнеров и шариков из органического стекла диаметром 10 мм. Весы торсионные типа ВТ с ценой деления I мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг. Секундомер. Ступка и пестик из органического стекла. Бюксы из фторопласта или поли л плена. Фотопластинки спектральные типа СП-1 чувствительностью 5—6 относительных единиц. Угли графнтированные для спектрального анализа, ос.ч. 7—3, диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод заточен па конус, нижний электрод — с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм. Графит порошковый, ос.ч. 8—4. по ГОСТ 23463.

С. 4 ГОСТ 10067-80 Электронная версия Железа (III) окись, ос.ч. 2—4. Марганца (III) окись, ос.ч. 11—2* Кремния (IV) окись, ос.ч. 12—4: Меди (II) окись по ГОСТ 16539. Свинца (II) окись. Каши фтористый кислый по настоящему стандарт с минимальными массовыми долями определяемых примесей, которые определяют методом трех добавок в условиях настоящей методики при числе параллельных измерений, равном 9; найденные массовые доли примесей элементов учитывают при приготовлении образцов для построения градуировочного графика. Аммоний хюристый по ГОСТ 3773. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Гидрохинон (л-диоксибензол) по ГОСТ 19627. Каши бромистый по ГОСТ 4160. Метол (4-метиламннофенол сульфат) по ГОСТ 25664. Натрий серноватистокислый 5-водпыЙ (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068. Натрий углекислый по ГОСТ 83 пли натрий углекислый 10-водиыЙ по ГОСТ 84, Натрий сульфит 7-водный. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1X300, высший сорт. Проявитель метол гид рохнноповый: готовят следующим образом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона, 104 г 7-водиого сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I лм\ перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до I ДМ*, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют: перед проявлением растворы А и Б смешивают в равных объемах. Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г серноватмстокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм\ перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. 4.3.1—4.6.1. (Измененная редакция, Изм, № I). 4.6.2. Подготовка к анализу 4.6.2.1. Приготовление анализируемой пробы Приблизительно 3 г препарата измельчают на приборе ПС в контейнере с пятью шариками и течение 15 мин. Затем 0.600 г измельченного препарата перемешивают с 2,400 г порошкового графита на приборе ИС в этом же контейнере в течение 5 мин. 4.6.2.2. Нригото&тте образцов для построения градуированного графика Головной образец с массовыми долями железа 1,2 %, свшша, меди, марганца по 0,6 % готовят перемешиванием 0.0515 г окиси железа (III), 0,0193 г окиси свинца (II), 0.0225 г окиси меди (II), 0.0257 г окиси марганна (III) н 2,881 г кислого фтористого калия. Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают окислы и около I г кислого фтористого калия, затем смесь и остальной кислый фтористый калий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин. Промежуточный образец с массовыми долями железа 0,06 по 0,03 % свинца, меди, марганца и 0.6 % кремния готовят перемешиванием 0,2000 г головного образца, 0,0514 г окиси кремния (IV) и 3,749 г кислого фтористого калия; вначате перетирают в ступке в течение 15 мин навески головного образца, окиси кремния и около I г кислого фтористого катя, затем смесь и остальной кислый фтористый калий помешают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 20 мин. Образцы для построения град у ировочного графика (I, II. III) готовят разбавлением промежуточного и последующего за ним образца кислым фтористым калием в соответствии с габл. 2. Таблица 2 Номер обрита Мдссопдм лот 1гич1\-си п омрдтис % м ■.. Вречя Ре М ■■ ■- ра »Й4идмс«*>10 ойраны. г кр Ир, г ■ , Ч'м . ■ М-МНИВ, мни 1 0 006 0-002 ОДНИ 0,001 0,001 0,02 0,600 г промежуточного обра им 1,500 г образца 1 5.400 3.000 30 20 III 0,(Ю06 о.оооз 0,0003 0,0003 0,006 0,4000 г образна 1 3.600 20

Электронная версия ГОСТ 10(167-80 С. 5 Перемешивание осуществляется ни приборе 11С' в контейнере с пятью шариками. Рабочие образны 1. II, III для построения градуировочных графиков готовят перемешивайиеч 0.600 г каждого из образцов I. II. III с 2,400 г порошкового графита. Перемешивание осуществляют на приборе 1К п контейнерах с пятью шариками в течение 5 мин. При отсутствии прибора ИС образцы для построения градуировочного графика и анализируемой пробы готовят перемешиванием в ступке из расчета 30 мин на I г вещества для образцов головного, промежуточного и I, II, 111.5 мин на 1 г вещества для образцов I, II. III и анализируемой пробы. Все образны хранят в плотно закрытых бюксах. 4.6.3. Проведение а/шит Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 14 Л в течение 20 с и охлаждают. Все приспособления предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте. Анализируемую пробу и рабочие образны I, II, III помешают в кратеры электродов, набивая каждым по три электрода. Фотографируют в луге переменного тока на одной фотопластинке при одинаковых условиях по три параллельных спектра анализируемой пробы и образцов. Щель спектрографа открывают до зажигания дуги. Условия съемки: сила тока. Л..........................................12 ширина шели спектрографа, мм .,......................... 0,020 высота диафрагм на средней линзе конденсорной системы, мм . . . 5,0 жепопшня. с........................................60 4.6.4. Обработка епектрограмм и результатов Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в воде, фиксируют в течение 5 мин. снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрнрование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой. Аналитические линии: Ре — 302,06 им; 81 — 2X8.16 им; РЬ — 2X3,31 им; Си — 324,75 им; Мп — 279.48 ИМ. Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений лЛ. А 5 = &„,ф — 5|„ где Л*.-ф — почернение линии + срока; 5. — почернение фона. По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение А Л" для каждого нзобразцов I. II, III и анализируемой пробы. По значениям А Л"-образцов и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный график для каждого элемента, откладывая по оси абенисс логарифмы концентраций, а по оси ординат — соответствующие им средние арифметические значения разности почернений А 5'. Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовые доли железа, кремния и суммарная массовая доля свинца, меди, марганца не будут превышать допустимых норм. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 50 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р = 0.95. 4.6.2.1—4.6.4. (Измененная редакция. Изм. № 1). 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2—9, 11—1. Группа фасовки: IV, V, VI, VII. (Измененная редакция. Изм. № I).

С. 6 ГОСТ 10067-80    Электронная версия

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях вдали от нагревательных приборов и кислот.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие кислого фтористого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.

6.1. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ З.М. Ришта, Г.И. Федотова. Л.В. Кнднярова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.02.80 № 877 3. ВЗАМЕН ГОСТ 10067-75 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Оба иначе ни с 11ТД. мл изгори й Иоиер Кунетй, подпункт Оввзммение НТД. ни Номер пупки, подпункта ГОСТ 12.1.007-76 2.1 ГОС1 9656—75 4.4 ГОСТ 83-79 4.6.) ГОС1 Г 10671.5_74 4.5 ГОСТ 84-76 4.6.1 ГОС'1 Г 10671.7—74 4.4 ГОСТ 1770-74 4.3.1 ГОС1 Г 16539-79 4.6.1 ГОСТ 3773-72 4.6.1 ГОС1 Г 18300—87 4.3.1:4.6.1 ГОСТ 3885-73 3.1; 4.2; 5.1 ГОС1 Г 19627-74 4.6.1 ГОСТ 4160-74 4.6.1 ГОСЧ Г 23463-79 4.6.1 ГОСТ 4328-77 4.3.1 ГОС1 - 24104-88 4.1 ГОСТ 4517-87 4.3.1 ГОС1 : 25664-83 4.6.1 ГОСТ 4919.1-77 4.3.1 ГОС1 Г 25794.1-83 4.3.1 ГОСТ 6563- 75 4.3.1 ГОС1 Г 27025-86 4.1 ГОСТ 6709-72 4.6.1 ГОСЧ Г 27068-86 4.6.1 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменением № I, утвержденным в мае 1988 г. (ИУС 8-88) Роиктор ,7.11. Нажимало Технический редактор О.II. Власова Корректор В II Каауркана Кои и миге рнан Персии Г.II. Мартемъяиояой Им. .«ни. № 1)21007 от 10.0Я.95. Саню п набор 30.11.98. Подписан» а печать 21.12.98. Усл. печ. я. 0.93. Уч.-иы. я. 0.73. Тира* ООО ш. С160$. Зак.912. ИПК И тдагельстиа стандарта. 107076. Москва. Каладсшый пер.. 14. Набрано п Мидаимьствс на ПЭВМ Фнлнал ИПК Мтлательство сганздргов — тип. "Московский лечагннк". Моски. Лвднн пер.. 6. Плр М 0Я0102