ГОСТ 10671.3-74
Реактивы. Методы определения примеси нитритов
Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Методы определения примеси нитритов. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 10671.3-74» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.07.1975 | |
---|---|---|
05.08.1974 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Издан | ИПК Издательство стандартов | |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
РЕАКТИВЫ ГОСТ
Группа Л59 СТАНДАРТ
Методы определения примеси нитритов 10671.3 74
Reagent;». Methods for dctennination of nitrites Взамен
ГОСТ 10671-63,
МКС 71.040.30 в части разд. V
ОКСТУ 2609
Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. М> 1885 дата введения установлена
01.07.75
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта ог 15.09.92 N? 1183
Настоящий стандарт распространяется на неорганические и органические реактины и устанавливает .методы определения примеси нитритов, при массе их в навеске анализируемого реактива в пределах 0.0005—0,020 мг.
Методы основаны на образовании красно-фиолетового азосоединения при взаимодействии 1-нафтиламина и сульфаниловой кислоты с нитрит-ионами.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
I. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1а. Общие указания
la. 1. Общие указания и требования к методам анализа — по ГОСТ 27025-86 и 1'ОСТ 10671.0—74.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200 г или В_1 КТоООг-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса нитритов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1а.3. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь нитритов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
1а.4. Определение примеси нитритов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органическими растворителями.
Разд. 1а. (Введен донлнительно, Изм. № 2).
1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Цилиндр 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка вместимостью 1(2) см3.
Раствор, содержащий NO,; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят растворы массовых концентраций 0,01 и 0,001 мг/см’ NOz; растворы годны в течение недели.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № I, 2, утвержденными в декабре 1984 г.. сентябре 1992г. (ИУС 3—85, 12—92).
59
4-2*
С. 2 ГОСТ 10671.3-74
Реактив Грисса; готовят по ГОСТ 4517-87.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
1.2. Проведение анализа
40 см1 нейтрального анализируемого раствора помещают в пилннлр и прибавляют пипеткой I см' реактива Грисса.
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу NO. в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив,‘и 1 см3 раствора реактива Грисса.
При определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси нитритов соответствует норме, во втором — составляет 0,5 нормы, в третьем — 2 нормы. Если масса нитритов в растворах сравнения (0.5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные во вводной части стандарта, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Кааба 2-1000 -2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 1(2) см3.
Пипетка вместимостью 5(10) см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78, раствор готовят следующим образом: 0,6 г суль-фаниловой кислоты растворяют в 70 см3 горячей воды. К охлажденному раствору прибавляют 20 см’ соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см5 и перемешивают.
Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197-74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 25 %.
1-Нафтиламин по ТУ 6—09—07—1703—90: раствор готовят следующим образом: 0,6 г 1-нафти-ламина растворяют в воде, содержащей 1.4 см3 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают. Раствор должен быть бесцветным; допускается слабая опалесценция, которая при разбавлении водой 1:40 должна исчезать. Раствор устойчив при комнатной температуре в течение 7 сут при хранении в защищенном от света месте.
Если раствор потемнеет в ходе приготовления, то он непригоден для использования.
Раствор массовой концентрации NO, I мг/см3; готовят следующим образом: 1,500 г азотистокислого натрия помешают в мерную колбу вместимостью I дм3, растворяют в воде, прибавляют 1 см3 хлороформа, 0,2 г гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Растворы массовых концентраций 0.01 и 0,001 мг/см3 NO,; готовят соответствующим разбавлением и применяют в течение недели.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помешают растворы массовых концентраций 0,0005; 0,002; 0.005; 0,010; 0,015 и 0,020 мг NO,, доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO,.
В каждый раствор прибавляют 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают, через 5 мин прибавляют I см3 раствора 1-нафтиламина, 1 см3 раствора уксуснокислого натрия и снова перемешивают. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин значение
6 0
ГОСТ 10671.3-74 С. 3
оптической плотности растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 500—540 нм (лт11 = 520 нм). При определении нитритов в пределах 0,0005—0,0020 мг пользуются кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при определении нитритов в пределах 0,002—0,020 мг — 20 мм.
По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая значения оптической плотности на оси ординат и массу нитритов в миллиграммах на оси абсцисс.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение анализа
40 см3 бесцветного нейтрального анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют пипеткой 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты. перемешивают и через 5 мин прибавляют пипеткой 1 см3 раствора 1-нафтиламина, 1 см3 раствора уксуснокислого натрия и перемешивают (pH раствора в пределах 2.0-2.5. проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу нитритов в анализируемом реактиве.
Окраска устойчива в течение трех часов.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение (d), указанное в таблице.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа (Д) при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице.
Напденнля масса тиршов, кг |
J. % |
д. % |
Or 0.0005 до 0.001 |
15 |
±25 |
Св. 0.001 » 0.002 |
15 |
±15 |
* 0,002 » 0.020 |
10 |
±10 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. (Исключен, Изм. № 2).
6 1
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания