ГОСТ 10749.13-80

УДК 661.722:543.16:006.354    Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

10749.13-80¹

Метод определения сивушных кисел

Ethyl alcohol for industrial use    тгттт«    72

Method for determination of fusel oils

в часта разд. 16

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР во стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

QMLB2

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято траннчение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сивушных масел (высших спиртов).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Вссы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 и 1000 г любого типа с ценой деления 0,01 г 1 или 2-го класса точности.

Пипетки 2—1(2)—5, 2—1(2)—10, 2—1(2)—20. 6—1(2)—25 по НТД. Колбы Кн-1-100-14/23 (или Кн-1-100-19/26), Кн-1-50-14/23 (или Кн-1—50—19/26), К-1—50—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82. Цилиндры 2-10, 2-25 и 2-100 по ГОСТ 1770-74 Капельница из темного стекла с пришлифованной пробкой.

1

Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)

ГОСТ 10749.13-80 С. 2

Холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС (или ХПТ-1-300-14/23 ХС) но ГОСТ 25336-82.

Алонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82.

Изгиб И 75 * КМ-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79, ч.д.а.

Спирт изобуткловый по ГОСТ 6016-77, чл.а.

Гидроксиламин сернокислый но ГОСТ 7298-79.

Фурфурол по ГОСТ 10930-74, ч., 1 %-ный спиртовой свежеприготовленный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий сивушные масла, готовят следующим образом: 10 см³ смеси, состоящей из 80 % (по объему) изоамилового и 20 % (по объему) изобутилового спиртов, помещают в мерную колбу вместимостью I дм³ и доводят объем до метки этиловым спиртом (раствор А). Раствор годен в течение года.

Растворы сравнения с конце]гтрациеЙ сивушных масел 500 мг/дм³ (No 1) и 1000 мг/дм³ (№ 2) готовят следующим образом: 5 см³ раствора А (для раствора сравнения № 1) или 10 см³ (для раствора сравнения № 2) помешают в мерные колбы вместимостью 100 см³ и добавляют до метки этиловый спирт. 25 см³ каждого полученного раствора смешивают с 15 см³ дистиллированной воды.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    25 см³ анализируемого спирта смешивают с 15 см³ дистиллированной воды. 10 см³ полученной смеси помещают в колбу вместимостью 50 см³, добавляют 1 г сернокислого гидроксиламина (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) и кипятят с обратным холодильником 10 мин (черт. 1). После охлаждения собирают прибор для отгонки (черт. 2), используя тот же холодильник, отгоняют 9 см³ дистиллята в мерный цилиндр вместимостью 10 см¹, добавляют воды до 10 см³ и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1

4.1.    В три конические колбы вместимостью 50 см³ помещают: в первую 5 см³ раствора сравнения № 1. во вторую 5 см³ раствора

С. 3 ГОСТ 10749.13-80

сравнения № 2 и в третью 5 см³ подготовленного к анализу спирта. В каждую колбу добавляют по четыре капли раствора фурфурола и осторожно по стенке, не перемешивая, приливают из цилиндра по 7 см* серной кислоты. Колбы неплотно закрывают во избежание разбрызгивания серной кислоты, содержимое их одновременно перемешивают несколько раз круговыми движениями и оставляют в покос на 25 мин, после чего сравнивают окраски растворов.

Прибор для ОТГОНКИ

1 — круглолонная колба, 2— изгиб; 3 ~ холодильник; 4—аддоиж; 5— цилиндр

Черт. 2

Прибор для обработки спирта гмлрокеял&ыкном

I — круглодонная кол fa, 2 — холодильник

4.2. Анализируемый этиловый спирт будет содержать не более 500 мг/дм^} сивушных масел, если окраска анализируемого расгвора не интенсивнее окраски раствора сравнения К? 1, или не более 1000 мг/дм \ если окраска анализируемого раствора интенсивнее окраски раствора сравнения № 1, но не интенсивнее окраски расгвора сравнения № 2.