ГОСТ 5830-79

ГОСТ 5830-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 547.265-125-41:006.354 Группа .152 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Реактивы СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ Технические условия Ксазспкн. I адату! а1сопо1. §рсс1пса1ют ОКП 26 3211 II ос 1а но в лен нем Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981 срок введения установлен с 01.07.80 Огоаничсние срока действия снято по протоколу 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 4—94) Настоящий стандарт распространяется на изоамиловый спирт, состоящий из изоамилового спирта (3-меттбутанол-1| и небольшого количества оптически активного спирта (2-метилбуганол-1). Изоамиловый спирт прелстаатяет собой бесиветную прозрачную жидкость с характерным неприятным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром, бензолом, хлороформом и ледяной уксусной кислотой. Установленные настоящим стандартом показатели технического урогшя предусмотрены для высшей категории качества. Формулы: эмпирическая С5Н1.О структурная сн,-сн,-сн-сн,-он Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 88,15. I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ ГОСТ 5830-79 Взамен ГОСТ 5830-70 1.1. Изоамиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям изоамиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1. Т а б л и и а I Наименование пошшек 11 и; тл Чисти и па* •шалим ч. а. а. Чие1 I. .1 ч. 1. Массовая доля 4С}Н,,0), #, не менее спирта нзоамклшшгн 99.0 98.0 1111:111нс официальное Переиздание. Сентябрь 2001 г. Перепечатка воспрещена 43 Издательство стандартов. 1979 © ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 5830-79 Окончание таш. I 1» Л 1 1 *1 II Ч Ъ 11 и 1 Г - V 1*» 1 ЬЛЛ '!.!-:. .1 дл» .11 .1 1н >а ч. а. а. 2. Внешний вил Должен выдерживать анализ по п. 4.2 3. Плотность. р|и, г/см*' 4. Показатель преломлении. 1|>-' 0.810-0.812 1,407-1.410 0.810-0.812 Не нормируется 5. Массовая доля остатка после выпаривания, не более 0,0005 0.001 6. Массивам доля пиридина. %. не более 0.000004 0.00001 7. Массовая доля фурфурола. %, не более 0,00001 0,00005 К. Массовая доля эфиров и кислот в пересчете на амилацетат. %. не более 0.02 0.06 9. Массовая лоля альлегилов (СН,0>, %, не более 0.01 0.03 10. Вещества, темнеющие пол действием серной кислоты Должен выдерживать аналт но п. 4.11 II. Массовая доли волы. %. не более 0.1 Не нормируется 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Изоачиловый спирт — наркотик, обладающий токсичностью и сильным раздражающим действием. 2.2. При работе с изоамиловым спиртом необходимо применять индивидуальные средства зашиты (противогаз марки А. шланговые противогазы, защитные очки, перчатки из полиэтиленовой азенки), а также соблюдать правила личной гигиены. 2.3. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с изоамнловым спиртом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить п вытяжном шкафу лаборатории. 2.4. Изоамиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 43 "С. Температура самовоспламенения 350 "С. Минимальная температура самовоспламенения 293 'С. Температурные пределы воспламенения: нижний 42 'С, верхний 72 *С (расчетный): область воспламенения 1,4—9,0 % (по объему) при 100 "С. 2.5. Работы с нзоачиловым спиртом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют химическую пену, инертные газы, порошковые огнегасящие средства. 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1- Правила приемки — по ГОСТ 3885-73. 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быгь не менее 1300 г. Объем иэоамилового спирта, необходимый для каждого анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более I %. 4.2. Определение внешнего вила проводят по ГОСТ 14871-76. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если препарат по внешнему виду не будет отличаться от дистиллированной воды. 4.3. Определение массовой доли и эоа м ил ового спирта Массовую долю изоамилового спирта определяют по разности, вычитая из 100 % сумму органических примесей и воды в процентах. 4.3.1. Определение массовой даш органических примесей

гост 5830-79 С. 3 4.3-1.1- Приборы и реактивы Хроматограф газовой аналитический типа *Цвет* с детектором ионизации и п. имен и или любой другой с аналогичной чувствительностью. Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм. Лупа измерительная по ГОСТ 25706—КЗ. Линейка металлическая по ГОСТ 427-75. Микрошлрии вместимостью 10 мкм. типа МШ-10. Шкаф сушильный. Газ*носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293-74. Водород технический по ГОСТ 3022-80. Воздух для питания приборов по ГОСТ 24484—КО. Неподвижная жидкая фаза — триэтиленгликоль или ПЭГ-150. Твердый носитель — динохром И. целит 545, хроматом N с частицами размером 0Л8—0.25 мм. Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88 или эфир этиловый (растворитель). Бутанол вторичный х. ч. для хроматографии. 4.3-1.1; Подготовка к анализу Триэтил ей гликоль или ПЭГ-150 в количестве 10 % от массы твердого носителя растворяют в хлороформе или этиловом эфире. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При перемешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 'С в сушильном шкафу. Избыток растворителя удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 70 *С в течение I ч. Заполнение хроматографнческой колонки проводят по ГОСТ 21533-76. Колонку стабилизируют при 90—100 'С в слабом токе азота в течение 3—4 ч. Условия рабош хроматофзфа Температура колонки,*С................................... 70—75 Температура кспарителя/С.....,........................... 200 Скорослъадота (газа-носителя).см'Дшн....................... 40—45 Шкала уаиитап по току,А................................. 50-Ю~,0-20&10~10 Скорость движения диаграммной ленгьимм/ч................... 360 Объем анализируемой пробы.мкл............................ I Продолжительность аналнза^мин............................. 60 4.3Л .3. Проведете ашшза Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона*. В качестве «внутреннего эталона* используют вторичный бутанол, который добавляют в препарат в количестве 0,5—1 %. При использовании приборов другого типа условия анализа по скорости газа — носителя, температуре и величине пробы могут изменяться и должны быть откорректированы на месте. При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помошью микрошприпа соответствующий объем анализируемой пробы. Последовательности выхода из колонки компонентов, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2. 4.3.1.4. Обработка результатов Плошали пиков (мм2) вычисляют, как произведение высоты пика его на ширину, измеренную на половине высоты. Измерения производят с помошью металлической линейки и измерительной лупы. Массовую долю каждой примеси (ХЛ в процентах вычисляют по формуле л; = где т — массовая дат я «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, %; .У. — ллошадь пика /-го компонента, мм2; — градуировочный коэффициент 1-го компонента; 5Л — площадь пика «внутреннего эталона*, мм\ Определение градуировочных коэффициентов проводят по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе (ГОСТ 21533-76).

С. 4 ГОСТ 5830-79 Тинивлн хром а тиграм ма июамиловош спирта Таблиц 11ДНЧСНОВУИНС К ЦП II ГНИ 1 1 : Огиосн1С1ытг ой ьс и ы умерживанмв Гриунропоч-ние -■■ ■! " 1. Идонропакол 0.59 1.24 2. Иэовалериа- КОВЫЙ аЛЬДСГШ! 0.68 1,28 3. Вторичный бу- та кол (•внутренний эталон •) 1 1,00 4. Имбутанол 1.39 0.9 5. Нормальный бугакол 2.09 0.99 6. ИлоамиловыЙ Спирт 2.5 1.00 70 '5 Ю 5 В Иремн, нии 1— .1 !■ I |'|-ч !.:!!■ ' 2— I: И>Ы1ГрИ1Н»ПШ| ЛЭЫСГИ11; 3— III) рнчнын 6>~тдн'1 1-м i ■ ■ гч i ч г .1 .;| i -i 4 — июй)1Л1о1: 5— НОрМЧЬН14Н 6у14НОа. 6 — ИЮ1МИЛОПЫЙ СПНр! Массовую долю изоамилового спирта (А) в процентах вычисляют по формуле х= юо - (ил; + д-^и>, где 2А, — сумма массовых долей всех определяемых компонентов, %\ Лши — массовая доля воды, определяемая по п. 4.12. %. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %. 4.4. Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1-73. 4.5. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73. 4.6. О п редел с н ие массовой доли остатка после выпаривания 4.6.1. Проведение а/шит 246 см1 (200 г) препарата помешают в кварцевую или платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0.0002 г, и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105— 110 "С до постоянной массы. Препарат считают соответствуюшим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа — I мг. для препарата чистый — 2 мг. 4.7. Определение массовой доли пиридина 4.7.1. Реактивы и растворы Анилин по ГОСТ 5819-78, 3 %-ный раствор в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина. Вода бромная; готовят по ГОСТ 4517-87. Бумага лакмусовая синяя. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. 5 ЗЕ-ный раствор. Изоамнловый спирт, не содержащий пиридина, готовят следующим образом: 500 см' июамилового спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной воронке со 100 мл раствора серной кислоты. Спиртовой слой отделяют, промывают водой до исчезновения ii водного раствора по синей лакмусовой бумажке и перегоняют с дефлегматором, пню спирта, кипящую при 128—132 *С. Й циан, раствор в изоамиловом спирте готовят следующим образом: 40 см1 бромной г в цилиндр вместимостью 100 см* (и притертой пробкой), который погружают в воду шндр прибаазяют по кашшм раствор нианистого калия до обесцвечивания бромной снной смеси прибавляют 15 см' изоамилового спирта, не содержащего пиридина, и кислой Огбира реак! □т йн воды помешаю со литом. В и и воды. К о.члиж.

гост 5830 79 с. 5 сильно взбалтывают. Для определения пиридина используют спиртовой слой. Раствор бромистого пиана должен быть свежеприготовленным. Каши цианистый. 10 %-ный раствор. Раствор, содержащий пиридин, готовят по ГОСТ 4212-76. 4.7.2. Проведение шиита 61,5 см* (50 г) препарата помешают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 100 см3, прибавляют I ем* раствора анилина, I су3 раствора бромистого пиана и тщательно перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа смесь остается бесцветной в точение 30 мин и для препарата чистый появившаяся желтая окраска через 30 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего такое же количество изоамилового спирта без пиридина, 0.005 мг пиридина, 1 см' раствора анилина, I см3 бромистого циана. 4.8. Определение массовой доли фурфурола 4.8.1. Реактивы и растворы Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнаниый. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 40—50 %-иый раствор. Раствор, содержащий фурфурол, готовят по ГОСТ 4212-76. Изоамиловый спирт, не содержащий фурфурола, готовят следующим образом: 500 см* изоамилового спирта встряхивают в течение 3 ч в делительной воронке со 100 мл раствора гидроокиси натрия. Слой раеттюра гидроокиси натрия удаляют, спиртовой стой промывают 2—3 раза водой, отделяют спиртовой слой и перегоняют с дефлегматором. Собирают фракцию спирта, кипящую при 128—132 *С 4.8.2. Проведение анашза 12,3 см1 (10 г) препарата помещают в пробирку исполнения П-4 (ГОСТ 23932-90) вместимостью 15 см5, прибавляют 0,5 см5 анилина и 0,1 см-1 соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся розовая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 12,3 см3 нзоамилопого спирта без фурфурола, 0,5 см* анилина, 0,1 см3 соляной кислоты и для препарата чистый для анализа — 0,001 мг фурфурола, для препарата чистый —0,005 мг фурфурола. 4.9. Определение массовой доли эфироо и кислот в пересчете на а м и ла нетат 4.9.1. Реактивы и растворы Вода дистиллированная 6709—72. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,0,1 н. раствор или кислота соляная по ГОСТ 3118-77,0.1 н. раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта. Фенолфталеин (индикатор), 1 %-ныЙ спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77. 4.9.2. Проведение анашза 50 см* препарата помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см1 этилового спирта и 10 см1 раствора гидроокиси натрия. Колбу соединяют с обрашым холодильником и нагревают в водяной бане в течение I ч. Затем колбу с раствором охлаждают, прибавляют четыре капли раствора фенолфталеина и титруют избыток гидроокиси натрия раствором кислоты до исчезновения малиновой окраски. Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольного раствора, содержащего те же количества спирта и раствора гидроокиси натрия. 4.9.3. Обработке результатов Массовую долю эфиров и кислот в пересчете на амилацетат {Хх) в процентах вычисляют по формуле У (И- К,) ■ 0,01302 - 100 где V — объем точно 0,1 п. раствора кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, см*;

с\ 6 гост 5830-79 Ул — объем точно 0.1 п. раствора кислоты, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; Уг — объем препарата, см'; — плотность препарата, определяемая по п. 4.4, г/см5; (МИ 302 — масса амилацетата, соответствующая I см1 точно 0Т1 н. раствора кислоты, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.002 %. 4.10. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на СН:0 проводят ло ГОСТ 16457-76 визуально-колориметрическим методом из массы навески препарата 0,2 г (0,25 см1). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг СНгО, для препарата чистый — 0.06 мг СН?0 и 2 см1 фуксинсернистого реактива. 4.1 г Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты, проводят по ГОСТ 14871 — 76 метолом цветовой (Йодной) шкалы. При этом 5 см1 препарата помешают в сухую пробирку из Бесцветного стекла исполнения П4 (ГОСТ 25536-82). прибавляют небольшими порциями 5 см^ серной кислоты х. ч. (ГОСТ 4204-77), выдерживающая пробу Саваля. охлаждают до 10 ФС и встряхивают в течение 5 мин. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла для препарата чистый для анализа и чистый не будет интенсивнее окраски раствора сравнения с показателем цветности 10-йодноЙ шкалы. 4.12. Определение массовой дачи воды проводят по ГОСТ 14X70—77 реактивом Фишера визуальным (способ I) или электрометрическим титрованием. При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием. 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид упаковки: Си С-6, С-?я С-7п. Склянки должны быть наполнены не более чем на 90 % (по объему). На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3. подкласс 3.3. черт. 3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1105.02). Группа фасовки: IV, V, VI. 5.2. Препарат транспортируют всеми пилами транспорта в соответствии с правшами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6Л. Изготовитель гарантирует соответствие качества изоамилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условии транспортирования и хранения, установленных стандартом. 6.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта. Редактор А/.//. Максимова Техническим редаь.; //.С. Корректор Мй. Бучкилг Кочньнлсриан перетки -'1.1/. 3