ГОСТ 11739.15-99

ГОСТ 11739.15-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Метод определения натрия

Издание официальное

-г

2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕЛ НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 11739.15-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН ОАО * Всероссийский институт легких сплавов* (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метролога и от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.15-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.15-82

С» ИIIК Издательство стандартов. 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 11739.15-99

Содержание

1    Область применения............................................................................................................1

2    Нормативные ссылки............................................................................................................1

3    Общие требования........................................................ I

4    Сущность метода.................................................................................1

5    Аппаратура, реактивы и растворы........................................................................................2

6    Проведение анализа..............................................................................................................2

7    Обработка результатов..........................................................................................................3

III

ГОСТ 11739.15-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения натрия

Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of sodium

Дата введения 2000—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0,0002 % до 0,05 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в пламени ацетилен-воздух.

Издание официальное

I

ГОСТ 11739.15-99

5    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Ацетилен по ГОСТ 5457. очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см¹.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/ см³, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038. раствор 2 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм¹: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см³, добавляют 50 см' воды, а затем небольшими порциями 400 см' раствора соляной кислоты 1:1, растворяют при нагревании, добавляя 1 см¹ раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А: 2.5420 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 105—110 ’С. растворяют в 50 см’ воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см’ раствора содержит 0.001 г натрия.

Раствор Б: 10 см⁵ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0.0001 г натрия.

Раствор В: 10 см* стандартного раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см⁵, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,00001 г натрия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

6    Проведение анализа

6.1    Навеску пробы массой 1 г помешают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см¹, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см¹ раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатой температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до метки и перемешивают.

6.2    При массовой доле кремния свыше 1 % после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см⁵ (основной раствор).

Фильтре осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокачивают при температуре 500—600 *С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель серной кислоты, 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см⁵) до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см³ воды и растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании.

Раствор охлаждают, присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

2

ГОСТ 11739.15-99

6.3    Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 6.1 и 6.2 не менее чем в двух параллельных определениях со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.

6.4    Построение градуировочных графиков

6.4.1    При массовой доле натрия от 0.0002 % до 0,00! %

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помешают по 20 см³ раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,2; 0.4; 0,6; 0.8; 1,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,000002; 0.000004; 0,000006; 0.000008; 0,00001 г натрия.

6.4.2    При массовой доле натрия свыше 0,001 % до 0,005 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помешают по 20 см³ раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 см⁵ стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0.00002; 0.00003; 0,00004; 0,00005 г натрия.

6.4.3    При массовой доле натрия свыше 0,005 % до 0,05 %

В восемь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ распюра алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см³ стандартного раствора Б. что соответствует 0.00005; 0.0001; 0,0002; 0.0003; 0,0004; 0.0005 г натрия.

6.4.4    Растворы в колбах, полученные по 6.4.1 —6.4.3, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы, не содержащие натрия, служат растворами контрольного опыта при построении

градуировочных графиков.

6.5 Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения натрия при длине волны 589 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям натрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию натрия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю натрия X, %, вычисляют по формуле

(С, - С.) V * = —--■— 100,

где С, — массовая концентрация натрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

C-j — массовая концентрация натрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³; т — масса навески пробы, г.

7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

3

ГОСТ 11739.15-99

УДК 669.715.001.4:006.354    М КС 77.120.10    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метод определения натрия, реактивы, растворы, анализ

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор //.С. Гришапола Кор рек юр В.И. Варспцоаа Компькпсрнаи lie pci ка £'.//. Марте.чьяполои

Иза. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сали» в набор 20.04.2000. Подписано в печать 30.05.2000. Уся. печ. я. 0.93.

Уч.-шл. л. 0.47. Тира* 299 jkj. С 5218. Эак. 503.

ИПК Издательство стнллрю». 107076. Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрано в Ммаюльо ве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". 103062. Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Nl 0S0I02