ГОСТ 14261-77

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 14261-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 546.131—482 : ОМ.354    Группа ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ Технически¹ условии

Hydrochloric acid super pure.    14261—77

Specifications

ОКП 26 1234 0004 05

Срок дейстаиа    с 01.07.78

• части марки ос. ч. 26—4    с 01.01.80

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуете* по закону

Настоящий стандарт распространяется на соляную кислоту особой чистоты, которая представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, дымящую на воздухе.

Формула НС1.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 36.4S.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Соляная кислота особой чистоты должна выпускаться плотностью 1,174—1,185 г/см³.

1.2.    Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями, настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.3.    По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

1

© Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ «42*1—77

ГОСТ 142*1—77 С. 3

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю золота в соляной кислоте марки ос. ч. 26—4 определяют по требованию потребителей.

Массовую долю бора и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по 1'ОСТ 27025—86. При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104— 80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. J6 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 2800 г.

С. А ГОСТ 141*1—77

Для анализа «робу соляной кнелоты отбирают в полиэтиленовые бутылки с навинчивающимися крышками н вкладышами из того же материала, предварительно выдержанные в течение суток с соляной кислотой особой чистоты. Перед отбором пробы пипетку ополаскивают соляной кислотой особой чистоты. Бутылки обвязывают полиэтиленовой пленкой.

(Измененная релакция, Изм. Л* 1).

3.2. Определение массовой доли хлористого водорода

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,! по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—250—14(23) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цклнидр 1(3)—50(100) ло ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

.Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1% или метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрня гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)«=l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ

25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 3,5000 г (3 см^) препарата, взятого по объему пипеткой Лунге, взвешивают и помещают в коническую колбу, содержащую 15 см³ воды.

Раствор тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрня, применяя в качестве индикатора раствор метилового красного или метилового оранжевого.

Массу навески препарата допускается взвешивать в ампуле или в колбе (с притертой пробкой) вместимостью 100 см¹, содержащую 15 см³ воды н предварительно взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.2-3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

V-0.03646-100 га •

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) «И моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,03646— масса хлористого водорода, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм*, г;

ГОСТ 141*1—77 С. 5

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2%, при доверительной вероятности Р—0,95.

3.3.    Массовая доля остатка после прокаливании

К 420 см^} (500 г) препарата марки ос. ч. 26—4 ил» к 168 см³ (200 г) препарата марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4, взятых по объему цилиндром с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770-74) с погрешностью нс более 1%, добавляют 0,1 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204-77) и выпаривают в несколько приемов в кварцевой чашке вместимостью 100—120 см* (ГОСТ 19908-80), предварительно прокаленной при 600®G до постоянной массы и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), следующим образом: чашку с одной порцией (100 см³) препарата, в которую добавлен 0.1 см* серной кнелоты, помешают в плоскодонную кварцевую чашку значительно большего диаметра и ставят на электроплитку любого типа, покрытую алюминиевым листом.

Над плиткой с чашкой закрепляют перевернутую полиэтиленовую или стеклянную воронку большого диаметра (отверстие трубки воронки прикрывают колпачком из обезболенного фильтра). Включают электроплитку и жидкость в чашке выпаривают до

1 см³, охлаждают, после чего прибавляют в чашку следующую порцию препарата и снова выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком покрывают перевернутой кварцевой чашкой промежуточного диаметра и все три чашки помещают в муфельную печь. Остаток прокаливают при 600°С до постоянной массы (взвешивают чашку с сухим остатком анализируемого препарата) и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать Д мг.

3.2.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Определение массовой доли бора

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ИСГ1-28 (или ИСП-30) с трехлинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Еыпрямитсль ртутный ВАРЗ 120—30.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Автотрансформатор лабораторный ЛАТР-2А (или 9А).

С. 6 ГОСТ 1061-77

Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4(5)—2—1 (2) по ГОСТ 20292-74.

Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.

Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770-74.

Электроплитка с регулируемым нагревом и графитовой прокладкой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Угли графитированные (электроды) марки ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм. Нижний электрод имеет кратер диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм; верхний электрод может быть с плоской торцевой поверхностью.

Графит порошковый, ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79.

Натрий хлористый для спектрального анализа.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 относительных единиц.

Проявитель мстолгндрохиноновый, готовят следующим образом:

раствор А: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сер* нистокислого натрня растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм* перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

раствор Б: 16 г углекислого нагрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокнслого натрня и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 — 84.

Гидрохинон (парадноксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрии углекислый Ю-водный по ГОСТ 84-76.

Калий бромистый по ГОСТ 4160— 74.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий серноватистокислый 5-водный (натрня тиосульфат) ncv ГОСТ 27068-86.    _v

Раствор, содержащий бор, готовят по ГОСТ 4212-76.

Д(—) маннит по ГОСТ 8321-74, ч. д. а., содержащий не более l-Ю"⁴ борз (при необходимости перекрнсталлизовывают из воды), растворы с массовой долей 1 и 0,1%.

ГОСТ 142*1—77 С. 7

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

3.4.2.    Приготовление образцов сравнения

Для приготовления образцов сравнения предварительно готовят растворы, содержащие 0,01, 0,006, 0.002 мг бора в 1 см³. Затем в ступку из органического стекла помешают 1 г порошкового графита, раствор, содержащий 0,01 мг бора, и 0.5 см³ раствора манннта с массовой долей 1%. Приготовленную смесь высушивают под инфракрасной лампой в течение 40 мйн.

Аналогичным образом готовят образцы сравнения, содержащие 0,006 и 0,002 мг бора. Затем на 1 г каждого образца сравнения добавляют 0,06 г хлористого натрия, тщательно растирают в течение 15 мин.

Весы, ступку, пестик и остальные приспособления (в том числе и прн проведении анализа) предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.

3.4.3.    Подготовка анализируемой пробы

В чашку помещают цилиндром 42 см³ (50 г) препарата, взятого по объему с погрешностью не более 1 см³.

В чашку прибавляют 0,025 г порошкового графита, 0,2 см³ раствора манннта с массовой долей 0,1%, затем выпаривают на электроплитке досуха.

К сухому остатку прн тщательном перемешивании добавляют

2 мг хлористого натрня. Полученные концентраты проб подвергают спектральному анализу.

Съемку спектрограмм производят прн ширине щели спектрографа — 0,015 мм, времени экспозиции — 50 с, силе тока — 10 А. высоте диафрагмы на средней линзе конденсорной системы—5 мм.

3.4.4.    Проведение анализа

В каналы нижних электродов (анодов), предварительно протертых спиртом, вносят образцы сравнения и концентраты анализируемых проб. Между вертикально поставленными электродами за-жнгаюг дугу, питаемую постоянным током. На одной фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по 2—3 раза спектры образцов сравнения м концентратов проб. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают ранее зажигания дуги.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых нс превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% прн доверительной вероятности Р«=*0,95.

3.4.1—3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.5.    Обработка спектрограммы и результатов анализа

С. 8 ГОСТ <041—77

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе (или при помощи вентилятора). Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой и измеряя почернение линии бора Snp-ф (по подходящей ступени; ослабителя) и соседнего фона (S$).

Испольауют аналитические линии бора 246.6 и 249,7 нм.

Находят среднюю арифметическую величину разности почернения AS=*S_eW^—5ф в концентратах проб н образцах сравнения. Строят градуировочный график по средним величинам AS. На оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, на оси ординат — разность почернений AS.

По градуировочному графику находят массоваю долю примеси в концентрате. Делением этой величины на 2• 10³ получают массовую долю примеси в анализируемом препарате.

3.5. Определение массовой доли калия и натрия

3.5.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Пропан в баллоне.

Распылитель.

Горелка.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Чаша 200 по ГОСТ 19908-80.

Цилиндр 1(3)—25 и 2(4)—250 по ГОСТ 1770-74

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевой аппаратуре, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Растворы, содержащие К и Na, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий но 0,01 мг К. и Na в 1 см³ (раствор А).

Все растворы н воду необходимо хранить в полиэтиленовой, фторопластовой или кварцевой посуде.

3.5.2.    Приготовление растворов сравнения

В три мерные колбы помещают по 25 см³ воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2.

ГОСТ 14261-77 С. 9

Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5.3.    Приготовленис анализируемой пробы

168 см* (200 г) препарата марки ос. ч 26—4 отмеряют цилиндром. помешают в кварцевую чашу и упаривают досуха под инфракрасной лампой (нлн на графитовой плитке) в условиях, исключающих загрязнение.

Сухой остаток растворяют в 25 см¹ волы, раствор переносят в полиэтиленовый стаканчик для взвешивания.

3.5.4.    Проведение анализа

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрня 589.0—589,6 и калия 766,5—768,9 нм. возникающих в спектре пламени газ — воздух при введении в него анализируемой пробы и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с приложенной к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых проб и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей натрия и калия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометриро-вании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график в координатах: интенсивность излучения — массовая доля примеси в процентах. Массовую долю нагрия и калия в анализируемой пробе в процентах находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое рс-зультатовдвух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

С. 10 ГОСТ 14161— п

Допускас-мая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% прн доверительной вероятности Р—0,95.

3.5.1— 3.5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

З.б. Определение массовой доли кремниевой кислоты

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-4Л или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кюветы прямоугольные с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Пипетки 4(5)—2—1 (2), 5(6)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Чашки из платины по ГОСТ 6563-75.

Аммоний молибденовокнслый по ГОСТ 3765-78. х. м., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтиленовой посуле.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с массовой долей 1%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%; готовят перед использованием.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, раствор с массовой долей

1%.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, растворы концентраций с (ⁱ/jHjSO«_j) = 10 моль/дм⁵ (10 н.) и с C/zHaSO^ss е=!,25 моль/дм³ (1,25 н.).

Кислота фтористоводородная марки ос. ч 27—5, очищенная от кремния следующим образом: в полиэтиленовую бутылку помещают около 100 см³ фтористоводородной кнелоты, прибавляют 5 г хлористого калия, перемешивают и оставляют на 12—16 ч. Отстоявшуюся прозрачную кислоту используют для анализа.

Раствор, содержащий Si, готовят по ГОСТ 4212-76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг Si в 1 см³.

Смесь реактивов готовят в день применения следующим образом: елнегют вместе 20 см³ раствора аскорбиновой кислоты я 15 см³ раствора серной кислоты концентрации 10 моль/дм³.

3.6.2.    Построении градуировочного графика

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в пят», платиновых или фторопластовых чашек диаметром 7—8 см помещают соответственно: 0.0005, 0,00075, 0,001, 0,0015 и 0,002 мг кремния, в шестую чашку кремний не добавляют (контрольный раствор).

ГОСТ 1424!—77 С. 11

Объем растворов во всех чашках доводят водой до 2.3 см³. Прибавляют 0,3 см³ раствора борной кислоты, 0.2 см³ раствора серной кислоты концентрации 1,25 моль/дм³, 0,2 см¹ раствора хлористого калия и 0.3 см³ раствора молнбденовокислого аммония. Перемешивают содержимое чашек и выдерживают в течение 10 мин. Затем прибавляют по 0,15 см⁵ раствора лимонной кислоты, по 0_к35 см³ смеси реактивов, перемешивают вращательным движением чашки ее содержимое-, переливают в кювету и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны >."-820 нм по отношению к контрольному раствору.

Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса кремния в миллиграммах. По результатам трех параллельных определений вычисляют для каждой точки среднюю оптическую плотность раствора.

3.6.3.    Проведение анализа

8,5 см¹ (10 г) препарата марки ос. ч. 26—4 и 1,7 см³ (2 г) марки ос. ч 20—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не¹ более 0,1 см³, помещают н платиновую или фторопластовую чашку, прибавляют по 0,2 см³ раствора хлористого калия и выпаривают на водяной бане досуха в условиях, исключающих загрязнение кремнием. К сухому остатку добавляют 2 см¹ воды, 0,1 см³ фтористоводородной кислоты и снова выпаривают содержимое чашки досуха.

Сухой остаток растворяют в 2.3 см* воды, прибавляют 0,3 см* раствора борной кислоты, 0,2 см³ раствора серной кислоты концентрации 1,25 моль/дм³ и 0,3 ем³ раствора молнбденовокислого аммония. Содержимое чашки перемешивают, выдерживают в течение 10 мин, добавляют 0,15 см³ раствора лимонной кислоты и 0,35 см³ смеси реактивов. Содержимое чашки снова перемешивают, переливают в кювету и через 15 мин измеряют оптическую плотность, как описано в п. 3.6.2. Массовую долю кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого растелра будет не более, чем у раствора сравнения, содержащего 0.001 мг Si (что соответствует 0,002 мг SiO»).

3.6.4.    Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли кремния определение заканчивают фотометрически.

3.6.5.    Если оптическая плотность анализируемого раствора не удовлетворяет указанному выше условию, определение повторяют в условиях, исключающих загрязнение кремнием. Применяют для ■агревання водяной бани электроплитку, закрытую металлической пластинкой.

3.6.1—3.6.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.6.    (Исключен, Изм. Mi 2).

С. 12 ГОСТ 141*1— п

3.6.7.    При необходимости в результат определения вводят поправку на массовую долю кремниевой кислоты в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом (масса кремния в применяемых реактивах не должна превышать 0,0005 мг).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.    Определение массовой доли мышьяка

3.71. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517-87.

Бензол но ГОСТ 5955-75. х. ч.

Бата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе с добавкой 0,05 см³ раствора серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч„ раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ И125—84.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, раствор концентрации с ('/г H₂SO.») = 5 моль/дм³ (5 и.).

Кислота соляная особой чистоты. Соответствующим разбавлением готовят кислоту 1 :5.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 1%.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%; готовят растворением 10 г двухлористого олова в 12,5 см³ соляной кнелоты особой чистоты (прн необходимости подогревают), полученный раствор разбавляют водой до 100 см³ и перемешивают.

Раствор, содержащий As, готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,001 и 0,0001 мг As в 1 см³. Разбавленные растворы должны быть свежеприготовленными.

Ртуть (II) бромид (ртуть бромная), спиртовой раствор с массовой долей 5%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСГ 18300—87, высший сорт.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5%.

Цинк гранулированный.

Прибор для определения мышьяха, состоит из кварцевого стаканчика вместимостью 10 см³, закрывающегося полой притертой пробкой (стаканчик и пробка герметически соединяются резинками), в которую впаяна трубка длиной 50—60 мм, диаметром 5—6 мм. В трубку помещают неплотный тампон из ваты, пропитанный раствором уксуснокислого свинца. К трубке на каучуке

ГОСТ 142*1—77 С. 13

лрисоелиняют капиллярную трубку длиной 50 мм, внешним дна* метром 5—6 мм, внутренним диаметром 0,5 мм. Перед определением на конец капиллярной трубки накладывают бромнортутную бумагу, сверху — фильтровальную бумагу и обе бумаги с помошью резинки плотно натягивают и закрепляют.

Пипетки 4(5)— 2-1(2). 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Чаша 20 по ГОСТ 19908-80.

3.7.2. Проведение анализа

8,5 см⁵ препарата (10 г) марки ос. ч 26—4 или 4,3 см’ препарата (5 г) марок ос. ч 20—4 и ос. ч 7—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см*, помещают в кварцевую -чашу, приливают 0,2 см³ раствора безводного сернокислого натрия, 0,5 см³ азотной кнелоты и выпаривают досуха на водяной бане н условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку добавляют 2,5 см³ раствора соляной кислоты (в два приема), 2,5 см³ воды (также в два приема) и переносят раствор в прибор для определения мышьяка.

Одновременно готовят растворы сравнения и контрольный раствор для определения массы примеси мышьяка в применяемых реактивах. Для этого в два стакана от приборов для определения мышьяка помещают соответственно 0,00001 и 0,00005 мг мышьяка. В третий стакан мышьяк не вводят, доводят объем раствора водой во всех трех стаканах до 2,5 см³ и прибавляют по 2.5 см³ раствора соляной кислоты.

К анализируемому, контрольному растворам и растворам сравнения прибавляют по 0,1 см³ раствора двухлористого олова и 1 г иинка. Прибор после добавления цинка быстро закрывают пробкой и выдерживают 1,5—2 ч прн 20—25°С.

По истечении указанного времени снимают броынортутные бумаги и сравнивают интенсивность окраски пятна от анализируемого раствора, раствора сравнения и контрольного раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска пятна на бромнортутной бумаге от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски пятна на бромнортутной бумаге от раствора сравнения, содержащего

0,00005 мг мышьяка, а интенсивность окраски пятна от контрольного раствора будет нампого меньше окраски пятна от раствора сравнения, содержащего 0.00001 мг мышьяка.

3.7.1,    3.7.2. (Измененная редакция, Изм. JA 1).

• 3.8. Определение массовой доли общей серы

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 4(5)—2—1 (2), 6(7)—2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П2—10-90 ХС или П4—5—10/19 ХС по ГОСТ 25336-82.

С. 14 ГОСТ 142*1—77

Чаша 50 по ГОСТ 19908—S0.

Цилиндр 2(4)—100 по ГОСТ 1770-74.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, расгвор с массовой долей 20%. отфильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента» на другой день после приготовления.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х. ч., раствор с массовой долей 0,1%.

Раствор, содержащий SO*; готовят по ГОСТ 4212-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

3.8.2. Проведение анализа

85 см¹ (100 г) препарата марки ос. ч. 26—4, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см*, или 8,5 см³ (10 г) препарата марки ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см*, помещают в кварцевую чашку (препарат марки ос. ч. 26—4 в два приема) и выпаривают на водяной бане, добавляют 1 см³ перекиси водорода, 0,2 см³ раствора углекислого натрия (для препарата марки ос. ч. 26--4 перекись водорода и раствор углекислого натрия добавляют также в два приема) и раствор выпаривают досуха. Одновременно готовят растворы сравнения: в такую же чашку' помещают 0.01 мг SO« для марки ос. ч. 26— 4, 0,03 мг S0₄ для марок ос. ч. 20—4 и ос. ч.

7—4 и вводят те же количества растворов перекиси водорода и углекислого натрня, что и в анализируемый раствор, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 2 см³ воды к переносят в пробирку. Далее к анализируемому раствору и раствору сравнения добавляют по 0,1 см³ эаствора соляной кислоты, перемешивают и помещают на 10 мин на водяную баню. Затем добавляют 0,2 см³ раствора хлористого бария.и тщательно перемешивают. Раствор хлористого бария необходимо прибавлять по каплям с одинаковой скоростью спуска прн перемешивании содержимого пробирки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мни опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9. Определение массовой доли фосфора

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 4(5)—2-1(2), 6(7)—2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4— 5-10/19 ХС по ГОСТ 25336-82.

Чаша 50 по ГОСТ 19908 -80.

Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770-74.

ГОСТ 141*1—77 С. 15

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х. ч., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтиленовой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная нз кварцевого прибора с добавлением 0,05 см³ раствора серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.

Калий йодистый но ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 0,1%.

Калий сурьма (III) оксид тартрат 0,5-водный (калий антимония виннокислый), ч., раствор о массовой долей 0,3%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1,7%; готовят перед применением.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, раствор концентрации с (Чг HiSO«)ess5 моль/дм³ (5 и.).

Кислота соляная особой чистоты.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 1%.

Раствор, содержащий фосфор. Соответствующим разбавлением приготовленного но ГОСТ 4212-76 раствора готовят раствор, содержащий 0,0001 мг/см¹ фосфора. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Реактив на фосфор готовят следующим образом: смешивают перед применением 10 мл раствора серной кислоты, 3 см⁵ раствора молибденовокислого аммония, 1 см³ раствора виннокислого ан-тимонила калия, 6 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 5 см³ воды.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79.

3.9.2. Проведение анализа

25.5 см³ (30 г) препарата марки ос. ч. 26—4 и ос. ч. 20—4. взятого по объему цилиндром с погрешностью ие более 1 см³, или

2,5 см³ (3 г) препарата марки ос. ч. 7—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см³, помещают в кварцевую чашу. Одновременно в таких же чашках готовят растворы сравнения, содержащие 0,00003 мг фосфора для марки ос. ч. 26—4,

0,0003 мг фосфора марки ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4 и контрольный раствор, нс содержащий фосфор. Далее к анализируемому раствору, раствору сравнения и контрольному раствору приливают но

0,2 см¹ раствора сернокислого натрия, 0,5 см³ азотной кнелоты и выпаривают досуха на водяной бане в условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку приливают 1 см³ раствора йодистого калия, 1 см³ соляной кнелоты и выпаривают досуха. Затем сухой остаток обрабатывают I см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. После этого добавляют 1 см³ азотной кнелоты и также выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2,4 см³ воды.

С. М ГОСТ ШИ-77

приливают 0,6 см³ реактива на фосфор, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.

Растворы переносят в пробирки, добавляют 0,2 см³ изоамилового спирта для марки ос. ч 26—4 и 1 см³ для марок ос. ч 20—4 и ос. ч 7—4, встряхивают в течение 2 мин. После полного расслаивания фаз сравнивают окраску органической фазы анализируемого раствора с окраской органической фазы контрольного раствора и растворов сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органической фазы анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски органической фазы соответствующего раствора сравнения.

Пригодность применяемых реактивов проверяют таким же образом на растворе, не содержащем фосфора. Растворы считают пригодными, если интенсивность окраски органического слоя этого раствора будет меньше, чем окраска органического слоя раствора сравнения, приготовленного таким же образом и содержащего в таком же объеме 0,00003 мг (0,03 мкг) фосфора.

3.9.1.    3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10. Определен ие массовой доли свободного хлора

3.10.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 6(7)—2—5(10), 6(7)— 2—25 и 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 20292-74.

Пробирка диаметром 10 мм вместимостью 100 см* с плоским дном и притертой пробкой.

Цилиндр 2(4) —50(100) по ГОСТ 1770-71.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Иод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (ЧгJ₂) = =0.1 мать/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83; соответствующим разбавлением водой готовят раствор концентрации с (Чгh) = =0,01 моль/дм³ (0,01 н.). Растворы хранят в склянке из темного стекла.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%. свежеприготовленный.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, раствор с массовой долей 10%.

Хлороформ медицинский.

3.10.2.    Проведение анализа

51 см⁵ (60 г) препарата, взятого по объему цилиндром с по-, грешностью нс более 1 см³, помещают в пробирку, добавляют 25 см* воды, 2 см¹ раствора 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрня. 2 см³ раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 2,5 см³ хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с.

ГОСТ 142*1—77 С. 17

Одновременно готовят раствори сравнения. Для этого в две пробирки помещают по 25,о см* (30 г) препарата, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см³, прибавляют соответственно 0,042 и 0,085 см³ раствора йода концентрации

0.01 моль/дм* (соответствует 0,054 и 0,108 мг J или 0,015 и 0,030 мг С!), прибавляют по 12,5 см³ воды, 1 см⁵ раствора 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия. 1 см* раствора йодистого калия, перемешивают, через 5 мин прибавляют по 2,5 см³ хлороформа и энергично встряхивают 30 с.

После расслаивания хлороформные слои анализируемого расгвора и растворов сравнения сливают в пробирки, доводят растворы в пробирках хлороформом до одинакового уровня и сравнивают их окраски на фоне молочного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора будет не интенсивнее, чем у расгвора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа-шего:

для препаратов марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4 с низким содержанием хлора — 0,054 мг J;

для препаратов марок ос. ч. 26—4. ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4— —0.108 мг J.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11. Определение массовой    доли алюминия,

висмута, галлия, золота, железа, индия, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф типа ИСП-28 с однолннзовой системой освещения (изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости щели) и трехступенчатым ослабителем.

Выпрямитель ВАЗ 275—100.

Генератор переменного тока ДГ-2 (для поджига).    »

Микрофотометр МФ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Допускается применение других приборов с аналогичными мет-рологнческимп характеристиками.

Колбы 2-100-2, 2—1000-2 по ГОСТ 1770-74,

Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20202-74.

Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.

Цилиндр 50 по ГОСТ 1770-74.

Весы торсионные марки ВТ с ценой деления I мг н наибольшим пределом взвешивания 500 мг.

Плитки любого типа со спиралью, закрытой кварцем.

Графит порошковый, ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79.

С. 18 ГОСТ 14261-77

Угли графнтированные марки ос. ч. 7—3 (электроды); нижний электрод имеет кратер глубиной 3 мм, диаметром 4 мм, верхний— заточен на слегка усеченный конус.

Фотопластинки спектральные, типа I, чувствительностью 5 относительных единиц и гнпа III, чувствительностью 18 относительных единиц.

Натрий хлористый для спектрального анализа.

Алюминий окись, ч. д. а.

Висмута (III) окись по ГОСТ 10216-75, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Галий (III) оксид.

Железа окись.

Индий треххлористый 3-водный, х. ч. и ч.

Золотохлористоводородная кислота 4-водная, ч.

Кадмий углекислый для оптического стекловарения, ос. ч. 7—4.

Кальций углекислый для спектрального анализа, ч. д. а.

Кобальта (11, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

«Марганец (IV) окись, ос. ч. 11—2,

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78.

Олова двуокись по ГОСТ 22516-77.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199- 77.

Сурьма (III) оксид, х. ч.

Титан (IV) окись для волоконной оптики, ос. ч. 7—5.

Хрома: (III) окись, ч. д. а.

Цннка окись по ГОСТ 10262-73.

Раствор, содержащий 1 мг/см³ серебра; готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор, содержащий 0,1 мг/см³ золота; готовят следующим образом: 0,209 г 4-водной золотохлористоводородной кнелоты (с массовой долей 47,85%) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ (ГОСТ 1770-74), растворяют в воде, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.

Кислота соляная особой чистоты.

Раствор, содержащий I мг/см³ индия; готовят следующим образом: 0,19 г 3-водного треххлористого индия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770-74), растворяют в воде, содержащей 0,5 см³ соляной кнелоты, тщательно перемешивают н доводят объем раствора водой до метки.

Проявитель метолгндрохнноновый, готовят следующим обра-вом:

ГОСТ 14161—77 С. \9

раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б —16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм¹, перевешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Натрий сульфит 7-водный.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84 —76.

Натрий серноватистокислын 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокнслого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183С0—87. высший сорт.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

3.11.2. Приготовление образцов сравнения

Образцы готовят на основе порошкового графита. Для каждой марки соляной кнелоты готовят свою серию образцов. Последний образец каждой серии является образцом сравнивания (головной образец).

Головные образцы готовят смешением рассчитанных масс окислов или углекислых солей определяемых элементов и порошкового графита.

Серебро, индий и золото в образцы внодят в виде растворов.

Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые вводят раствор серебра, золота и индия растирают в течение 3 ч. Последующие образцы готовят разбавлением предыдущих порошковым графитом. Смешивание и растирание образцов проводят на механическом смесителе в течение 30 мин (можно проводить смешивание вручную в течение 1 ч).

Все приспособления (в том числе и при проведении анализа) предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.

Схемы приготовления образцов сравнения для препарата марок ос. ч. 26—4, ос. ч. 20—4, ос. ч. 7—4 приведены соответственно в табл. 3—5.

Схема приготовления серив вбразцов сравнения для марки осч. 26—4 (коаффициент обогащения равен 2000)

Примечание. После прибавлении в образец St 2 растворов, содержащих индий, серебро и золото, образец ей-сушивамг о с^'шнлмюи шкафу при $0°С.

Схема иригвтОвления серии образцов сравнения для марки вс,*. 20—4

(коэффициент обогащения равен 500)

Т а 6л и ц а 4

Примечание. После прибавления е образец «Чг 2 раствора, содержащего серебро, образец высушивают в су*, шильном шкафу прн 70*С.

Схема приготовление серии образцов сравнений для марки ос.ч. 7—4 (коэффициент обогащения равен 500)

С. 24 ГОСТ 142*1—77 .

магний    .....    280.2    кадмий    ....    228.8

марганец..........280.1    цинк.....213.8;    3345

золото............267.6    сурьма    ....    2595

Находят среднее арифметическое значение величины разности почернений AS=S_n>—S* для каждой примеси в концентратах яроб и образцах сравнения. Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним величинам AS, на оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, на оси ординат — разность почернений AS. По градуировочным графикам находят массовую долю примеси в концентрате. Делением этой величины на соответствующий коэффициент обогащения К (для препарата марки ос. ч. 26—4 К=»2000, для препарата марки ос. ч. 20—4 К—500, для препарата марки ос. ч. 7—4 /(=500) получают массовую долю примеси анализируемой кнелоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-зультатов’трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р=~0,95.

(Измененная редакция, Изм. J6 1).

3.11.6.1.    Так как нормы массовой доли сурьмы и цинка в марке ос. ч. 26—4 находятся на пределе чувствительности спектрального метода, определение указанных примесей может быть проведено методом, основанным на измерении люминесценции (см. пп. 3.12 и 3.13).

3.12. On ределенне массовой доли сурьмы (» препарате марки ос. ч. 26—4)

3.12.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, спектрометр СДЛ-1 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Осветитель ОИ-18.

Приставка для измерения интенсивности люминесценции при температуре жидкого азота (чертеж). При проведении анализа тигель с анализируемым раствором помещают в пенопластовую чашку, заполненную жидким азотом. После того, как раствор в тигле замерзает, в тигель заливают жидкий азот. Люминесценцию возбуждают сверху осветителем ОИ-18 и направляют зеркалом на входную шель прибора.

Пипетки 4(5)—-2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Тигель высокий из платины 100—I по ГОСТ 6563-75.

Цилиндр 1(3) — 100 по ГОСТ 1770-74.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 142*1—77 с. 25

Бензол по ГОСТ 5955-75. х. ч.

Кислота бром иеговодородная по ГОСТ 2062-77, ч. д. а., очищенная от органических примесей следующим образом:

100 см³ кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—92), прибавляют 30 см* хлорофор-.ма и встряхивают в течение 30 мин. Эту операцию проводят дважды. Затем отделяют бромистоводородную кислоту и перегоняют в кнарцевом приборе при 127⁼С.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с ('{г H*SO«) = 10 моль/дм³ (10 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 110%.

J—извооласгоао* чашка: 2--жилкиА a jot: Л-ама-люирп-мый овствоо; 4—»ерк*/о: i-oteetniMk. 4— «опытом» то»; 7— в.тиионый 1Вг«ль: «—жидкий нот.

Раствор, содержащий Sb, готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,5 мкг Sb в 1 см³.

Хлороформ медицинский.

3.12.2. Проведение анализа

В два платиновых тигля помещают по 8,5 см³ (10 г) препарата, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см³, добавляют по 0,2 см³ концентрированных серной и азотной кислот и в одну из них — 0,1 см³ раствора, содержащего 0.5 мкг/см³ сурьмы. Растворы выпаривают на водяной бане. Остаток в каждом тигле после выпаривания смывают по 5 см³ раствора серной кислоты концентрации 10 моль/дм³ и добавляют к этим растворам по 0,2 см³ раствора йодистого калия. Облучают растворы под светом лампы ОП-18 без светофильтра в течение 15 мин. Растворы переносят в кварцевую делительную воронку вместимостью

С. 26 ГОСТ 142*1—77

10—15 см\ экстрагируют сурьму нз растворов 1 см* бензола it реэкстрагируют 2 см¹ воды. Рсэкстракты сливают в платиновые тигли, прибавляют по 0,1 см» азотной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остатки после выпаривания смывают 0,5 см* бро-мнетоводородной кнелоты и измеряют интенсивность люминесцен-цин этих растворов прн температуре жидкого азота при 640 нм. В тех же условиях измеряют интенсивность люминесценции бромистоводородной кислоты.

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю сурьмы (Х\) в процентах вычисляют по формуле

ДГ,= -^Ь-510-’.

где /| — интенсивность люминесценции анализируемого раствора;

It — интенсивность люминесценции расгвора с введенной сурьмой;

/и»г— интенсивность люминесценции бромнетоводородной кислоты.

Для контроля чистоты реактивов в две пробирки помещают по 5 см⁵ раствора серной кнелоты концентрации 10 моль/дм*, н одну из них добавляют 0,1 см¹ раствора, содержащего 0,5 мкг Sb в 1 см¹, и далее определение проводят, как указано выше.

3.12.1—3.12.3. (Измененная редакция, Изм. J* 1).

3.13. Ои ределение массовой доли цинка (в препарате марки ос. ч. 26—4)

3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Боратный буферный раствор с pH—8,0; готовят по ГОСТ

4919.2—77 с использованием раствора тетраборнокислого натрия, приготовленного следующим образом: 12,367 г борной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм¹ (по ГОСТ 1770— 74), добавляют из бюретки вместимостью 100 см³ (ГОСТ 20292-74) 100 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72.

Кислота борная ос. ч. 12—3.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) —I моль/дм⁵ (I и); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

8-(л-толуолсульфониламино)-хннолин, ч. д. а., спиртовой раствор с массовой долей 0,01%. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора спиртом готовят раствор с массовой

ГОСТ 14161-77 С. 27

долей 0,001%. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раст-нор', содержащий 10,0; 1,0; 0,5 мкг цинка в 1 см³. Разбавленные растворы должны быть свежеприготовленными.

Флуориметр «Квант» со светофильтрами, первичные СЗС-21 + +ФС-6 вторичные ЖС-4-f ЖС-17 и кюветой вместимостью 2.5 см⁵.

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или установка на основе монохроматора УМ-2, состоящая из высоковольтного стабилизированного выпрямителя ВС-22, фотоумножителя ФЭУ-38, гальванометра чувствительностью МО'⁵ А на одно деление шкалы, осветителя ОИ-18 со светофильтром УФС-3.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Пипетки 4(5)—2—1 (2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирки ПП—10—КШ—7/16 по ГОСТ 19908-80.

3.13.2.    Проведение анализа

В шесть фторопластовых чашек диаметром 50 мм. высотой 25—30 мм помешают по 8,5 см¹ (10 г) препарата, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см*. В третью и четвертую чашки добавляют по 0,1 см* раствора, содержащего 0,5 мкг цинка в 1 см³, а в пятую и шестую — по 0,1 см³ раствора, содержащего 1 мкг цинка в 1 см⁵, и выпаривают под инфракрасной' лампой досуха.

Сухие остатки после выпаривания с помощью 1,0 см^а буферного раствора смывают и переносят в кварцевые пробирки.

Затем во все пробирки, включая контрольную пробу (1,0 см* буферного раствора), вводят по 1,0 см* 8-(л-толуолсульфоннлами-но)-хинолнна. Содержимое перемешивают н через 20 мин измеряют интенсивность флуоресценции всех растворов.

3.13.3.    Обработка результатов

Массовую долю цинка (X,) в процентах вычисляют по формуле

_v    дс-(/«—/оЫ0-«

•

где АС— масса добавляемого цинка, мг;

/,„— относительная интенсивность флуоресценции пробы с добавкой цинка;

1_Х— относительная интенсивность флуоресценции анализируемой пробы;

1₀— относительная интенсивность флуоресценции контрольной пробы;

т— масса анализируемого образца, г.

Массовую долю цинка рассчитывают два раза, исходя из двух добавок, и берут среднее значение.

3.13.1—3.13.3. (Измененная редакция, Изм. Л* 1).

С. 28 ГОСТ 14261-77

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 8—5, 8—6, 9—1, 4—2, 3—1, 3—11, 8—1, 8—3» 3-5, 8—2.

Для продукта марок ос. ч. 26—4 и 20—4 применяется только новая тара по НТД, для продукта марки ос. ч. 7—4 допускается-применение возвратной тары.

Горловины тары покрывают полиэтиленовой салфеткой и обвязывают шпагатом или другой прочной нитью.

Группа фасовки: V, VI, VII.

Допускаемые отклонения массы группы фасовки V составляют ±3%, групп фасовки VI и VII — ±2,5%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном транспорте.

4.3.    Препарат храияг в закрытой таре в крытых складских помещениях в условиях, установленных для хранения кислот.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислот» особой чистоты требованиям настоящего стандарта прн соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № I).

*. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Соляная кислота раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, поражает легкие. При попадании иа кожу вызывает ожоги.

Солянзя кислога относится к веществам 2-го класса опасности.

6.2.    Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м*.

6.3.    Все операции по выпариванию соляной кислоты должны проводиться в вытяжных шкафах.

6.4.    При работе с соляной кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.5.    Помещения, в которых производят работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной механической вентиляцией.

ГОСТ (4241—77 С. 29

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Брудэь, М. С. Чуни ни, К. Д. Послявскаа. А. Т. Черепков*, Л. К. Ра-динсма

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. № «47

3.    ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14261-69

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С. 30 ГОСТ 14Н1—77