ГОСТ 11773-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 11773-76

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Редактор Л. Д Курочкина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. В Прокофьева

Сдано • наб. 06.W.93. Подо, а печ    Уел. п. я. 0.59. Уел. кр.отт. 0.69.

__Уч.-мд.    л, O.W. Тир. 942 »хэ С 311

Ордена «Знак Почета» И>датммя.о стандартов. W7076. Мосхвв, Колодслшв игр . Н. Тип. «.Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Эак. 225

УДК 34в,33'18б-т2-41 :006.J54    Групп*    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

Реактивы НАТРИЯ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ

Технически* условия

Reagents. Disodium hudrogen phosphaic. Specifications

ОКП 26 2112 ИЗО Об

Дета введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на двузаметенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой белый кристаллический гигроскопичный порошок, растворимый в воде и не растворимый в спирте.

Формула NazHPO*

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 141,96»;

Требования настоящего стандарта являются обязательными,

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям двузамещенный фос-форно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

<g) Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

(Измененная редакция, Изм. J6 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Дьузамещеиный фосфорно-кислый натрий в больших количествах вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. Я* 1).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно. Изм. № 2).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

ГОСТ 11773-76 С 3

При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 r-М или типа ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса Средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2.    Определение массовой доли двузаме(ценно го фосфорно-кислого натрия

3.2.1.    Реактивы, растворы, аппаратура и'посуда: иода дистиллированная по ГОСТ 6709-72:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1)=0.5 моль/дм’ (0,5 и ); готовят по ГОСТ 25794.1 —83;

метиловый оранжевый (пара-лнметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) (индикатор), по ТУ 6—09— 5171— 84. раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77; иономер универсальный ЭВ-74;

электроды— стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1.5000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см* воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты до pH 4.4, используя п качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см* воды 2,00 г 2-водного одноза-мещенного фосфорно-кислого натрия (ГОСТ 245-76) и 2—3 капли раствора метилового оранжевого.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю двуза мешенного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

у. U-0,0710.100

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль'дм\ израсходованный на титрование, см³;

С. 4 ГОСТ II77S-76

т — масса навески препарата, г;

0,0710—масса друзамешенного фосфорнокислого натрия, соответствующая 1 .см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.1—3.2.3.    (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы, посуда

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

стакан Н-1 — 600 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

25.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см’ воды. Стакан накрывают часовым стеклом н выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный ДО постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см¹ горячей 8оды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

дли препарата чистый -5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ±25% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1—    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.    Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в

термостате. Масса навески препарата 1,0000 г.

(Измененная редакция, Изм. tb 1).

3.5.    Массовая доля общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см* воды и далее определение проводят фотометрическим методом.

ГОСТ 11773-76 С. 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата чистый для анализа —0,01 мг, дли препарата чистый —0,02 мг.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют в 50 см» воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента>, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор /. *

25 см³ раствора / (соответствуют 0,50 г препарата) помета* к>т пипеткой и стакан или коническую колбу и далее определение проводят визуально-нефелокетрическим методом (способ /), прибавляя 2 см³ раствора соляной кислоты (вместо 1 см³) и 3 см³ спиртового раствора хлористого бария (вместо водного), который готовят следующим образом: 5,00 г препарата растворяют в 66,5 cm^j воды н прибавляют 28,5 см³ этилового спирта.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее раствора, приготовленного одновре-' менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO*, для препарата чистый — 0,08 мг SO*,

5 см¹ раствора / (соответствуют 0,10 г препарата), 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ спиртового раствора хлористого бария.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см^э, (с метками на 50 см³ илн 40 см³), растворяют в 30 см¹ воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбиднметрическнм (способ 2) или визуально-яефелометрическим (способ 2) метолом. прибавляя 3 см* раствора азотной кислоты, (вместо 2 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый ~ 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидимегрнческим методом.

3.8.    Определение массовой доли железа

С. 6 ГОСТ 11773-76

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают 8 коническую колбу вместимостью 100 см⁵ растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1,5 см» раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см⁸ и далее определение проводят сульфосалицнловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.5—3.8. (Измененная редакция, Изм. Л& I, 2).

39. On ределе ние массовой доли калия Определение проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом.

При этом дополнительно готовят раствор сравнения с массовой долей калия 0.01%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.    Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10-185-75 с применением

бромнортутной бумаги в’сернокислой среде.

Масса навески препарата — 0,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As, для препарата чистый — 0,0010 мг As,

20 см* раствора серной кислоты, 0,5 см* раствора двухлористого олова н 5 г цинка.

3.11.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см¹    с    пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см³    воды    и    далее

определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см³ уксусной кислоты (вместо I см⁵).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: длр препарата чистый «чализа — 0,020 мг РЬ,

ГОСТ f 1773—76 С 7

для препарата чистый — 0,020 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

3.12. бп ределение pH раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм³

1,420 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см⁵, растворяют в дистиллированной поде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят объем раствора той же водой до метки и измеряют pH раствора на мономере универсальном ЭВ-74.

3.10—3.12. (Измененная редакция, Изм. Ni I, 2).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки': IV, V.

4.2.    Препарат перевозят любым видом транспорта и соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие двузамещенного-фосфорнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. & 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. „Ч I).

С. 8 ГОСТ 11773-7*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородинская, К. II. Лесина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета .Министров СССР от 12 июля 1976 г. № 1693

•3. Срок проверки — 1996 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11773-66

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6.    Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Поста* нооленнем Госстандарта СССР от 27.09.91 .4* 1608

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями .'б 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1—87, 12-91)