Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 1953.10-79

Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы

Заменяет ГОСТ 1953.10-74

Предлагаем прочесть документ: Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 1953.10-79» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1981
10.10.1979 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Разработан Министерство цветной металлургии СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения сурьмы    1953.10_79

Tin bronze. Methods lor the determination of stibium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001 % до 0.6 %), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2 % до 0,6 %) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001 % до 0.05 % и от 0.05 % до 0.6 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001 % до 0,6 %)

2.1.    Сущность метода

Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде пексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм1 в 0,25 моль/дм3 серной кислоте.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 10 г/дм3.

Гидроксилами» солянокислый по ГОСТ 5456. раствор 1 г/дм'.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм3 раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Олово двухлористое по НД. раствор 100 г/дм' в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

75

С. 2 ГОСТ 1953.10-79

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный растиор: готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм'.

Толуол по Г ОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуО или С у 00.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см1 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм\ добавляют 175 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Л содержит 0.0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см' раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, добавляют 70 см5 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см3 растоора Б содержит 0.00001 г сурьмы.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Промывная жидкость: готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см3 воды с добавлением И) см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до I дм3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см\ добавляют 5—10 cmj азотной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Массовая доля сурьмы. %

Масса навески, г

Объем раствора после ра ибавлении. см1

Объем аликвотной части, см*

Навеска, соответствующая аликвотной часта . г

От 0.001 до 0.005

0.5

10

Весь раствор

0.50

Св. 0.005 * 0.025

0,5

25

5

0.10

» 0.025 . 0.1

0,5

100

5

0,025

» 0.1 . 0,25

0,2

250

10

0.008

» 0,25 . 0.6

0.2

250

5

0.004

Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добаачяют воду до объема 50 см3, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 1—2 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10—12 раз промывной жидкостью.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10—15 см3 концентрированной серной кислоты. 20—25 см3 концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еше 5—10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, ополаскивают стакан 3 см' соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой дате сурьмы свыше 0.005 % раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100—150 см3 и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3, добавляют 1—2 капли расгвора дву хлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. В делительную воронку добаачяют 1 см3 раствора азотнстокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.

Через 2 мин добаачяют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 см3 воды. 10 капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см' солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см3 раствора церия (IV). перемешивают, через I мин добаачяют I см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и. спустя 1 мин, добаачяют 60 см3 воды. Раствор перемешивают, прнбаачяют 50 см3 толуола, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин.

76

ГОСТ 1953.10-79 С. 3

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см\ содержащий 0,3—0,5 г безводного сернокислого натрия.

Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя I см. Раствором сравнения служит вода.

П р и м с ч а н и с. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня. он может быть прерван после упаривании раствора с серной кислотой.

2.1 —2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.3.1а. Мри осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 5—10 см3 азотной кислоты, разбаазенной 1:1. при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см’. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (pH 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0.5 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1,1 см3 раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5 см' раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в сплаве более 2 %, раствор сернокислого марганца не добаазяют). Раствор остаазяют на 1 ч при 30—40‘С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4—5 раз горячей азотной кислотой, разбаазенной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, добаазяют 10—15 см3 серной кислоты, 20—25 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добаазяют еще 5—10 см3 азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до получения азажных солей, далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № I)

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 см’ вводят: 0; 0,5; 1.0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см1, добаазяют 1—2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и остаазяют на 1 мин. Затем добаазяют 1 см' раствора азотисто-кислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю сурьмы (*) в процентах вычисляют по формуле

^ т !Щ -100

т ’

где т{ — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

/и — масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (</ — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы. %

d. %

О. 5

Массонам доля сурьмы. %

d, %

о. %

От 0,001 до 0.005 вкяюч.

0.0005

0.0007

Or 0.05 до 0.10 включ.

0.010

0.01

Св. 0.005 . 0.01

0.001

0.001

Св. 0.10 * 0,20 *

0.020

0.03

« 0.01 * 0.025 *

0.002

0.003

. 0.20 * 0,60 .

0.030

0.04

. 0.025 . 0,05 *

0.004

0.006

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

2.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопостаазением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 250S6.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

77

С. 4 ГОСТ 1953.10-79

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2 % до 0,6 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фогоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбаатенная 3:1 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбаатенная 1:5.

Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.

Олово двухлористое по НД, свежеприготоатенный раствор, 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм'.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм3 в воде.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуО или СуФО.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0.05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см5 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: готовят следующим образом: 10 см; раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.

I см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    0,1 г бронзы помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло ополаскивают волой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 см1 соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

В делительную воронку вместимостью 100— 150 см3 отбирают 5 см3 полученного раствора, добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на I мин. 'Затем вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добаатяют 1 см’ раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбаапяют водой до 50 см3. Затем вводят 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин.

После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический стой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0.3—0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит толуол.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 100 сы3 вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см3. Затем добаатяют две капли раствора двухлорнстого олова, перемешивают и остаатяют на 1 мин. После этого вводят I см3 раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.4.    Обработка результатов

7S

ГОСТ 1953.10-79 С. 5

3.4.1.    Массовую долю сурьмы (X) п процентах вычисляют по формуле

^ t т, -100 т ’

где я», — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 250X6.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,001 % до 0,05 %)

4.1.Сущность    метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаж-деннем ее с двуокисью марганца.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбинонный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:4 и 2.5 моль/дм3 раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм3 раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по НД. раствор 20 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99.9 %.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: готовят следующим образом: 0.25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см’ концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см' и доливают до метки 2.5 моль/дм3 раствором серной кислоты.

1 см3 раствора А содержит 0.0005 г сурьмы.

Раствор Б: готовят следующим образом:

10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см} и доливают до метки 2,5 моль/дм' раствором серной кислоты.

1 см5 раствора Б содержит 0.00005 г сурьмы.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния менее 0,05 %

Навеску бронзы массой 2 г помешают в стакан вместимостью 250 см5 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см3.

Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбааченной 1:1. и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4—5 раз горячим 1,5 моль/дм3 раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раство-

79

С. 6 ГОСТ 1953.10-79

ра серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. Посте охлаждения добавляют 8 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02 % раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10 см3, при массовой доле сурьмы свыше 0,02 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки 1 моль/дм’ раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельное градуировочными растворами.

4.3.2.    Д.1Я бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05 %

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см ' фтористоводородной кислоты. Посте растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см5, добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

4.3.3.    Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см3 помешают 0,4; 1,0; 2,0: 4,0; 6,0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б.

Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см’, добавляют по 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

* *—100, т

где С— концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см’; т — масса навески, г.

4.1—4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. I.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. I.

4.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,05 % до 0,6 %)

5.1.Суши    ость метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометре источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм3 и 1 моль/дм3 растворы.

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99.9 %.

Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г су рьмы растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 2 моль/дм5 раствором соляной кисто-

80

ГОСТ 1953.10-79 С. 7

ты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см' и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

1 см5 раствора содержит 0.0005 г сурьмы.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2.    Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм2 раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п. 5.3.1. По подученным данным строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле

СУ

X а---100,

т

где С — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см';

У — объем конечного раствора пробы, см3; т — масса навески, г.

5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. № I).

5.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно. Изм. .N'9 2).

б-t- 6i&

81

С. 8 ГОСТ 1953.10-79

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ • .РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542—79

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.10-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕН'ГЫ

Обошамснпе НТД. на коюрый дамы ссылки

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на который даны ссылки

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.4.3. 3.4.3. 4.4.4. 5.4.4

ГОСТ 4197-74

2.2. 3.2

ГОСТ 435-77

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2. 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 4461-77

2.2. 3.2. 4.2, 5.2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 5789-78

2.2, 3.2

ГОСТ 1089-73

2.2. 3.2. 4.2. 5.2

ГОСТ 6691-77

2.2. 3.2

ГОСТ 1953.1-79

1.1

ГОСТ 20490-75

2.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2. 4.2. 5.2

ГОСТ 22867-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2. 4.2

ГОСТ 25086-87

1.1,2.4.3, 3.4.3.4.4.4. 5.4.4

ГОСТ 4166-76

2.2. 3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

82

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ