ГОСТ 1953.10-79
Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы
Предлагаем прочесть документ: Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 1953.10-79» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.01.1981 | |
---|---|---|
10.10.1979 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Издан | ИПК Издательство стандартов | |
Разработан | Министерство цветной металлургии СССР | |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения сурьмы 1953.10_79
Tin bronze. Methods lor the determination of stibium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001 % до 0.6 %), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2 % до 0,6 %) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001 % до 0.05 % и от 0.05 % до 0.6 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001 % до 0,6 %)
2.1. Сущность метода
Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде пексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм1 в 0,25 моль/дм3 серной кислоте.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 10 г/дм3.
Гидроксилами» солянокислый по ГОСТ 5456. раствор 1 г/дм'.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм3 раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Олово двухлористое по НД. раствор 100 г/дм' в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
75
С. 2 ГОСТ 1953.10-79
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный растиор: готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм'.
Толуол по Г ОСТ 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуО или С у 00.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см1 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм\ добавляют 175 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора Л содержит 0.0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см' раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, добавляют 70 см5 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см3 растоора Б содержит 0.00001 г сурьмы.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Промывная жидкость: готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см3 воды с добавлением И) см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до I дм3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см\ добавляют 5—10 cmj азотной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.
Массовая доля сурьмы. % |
Масса навески, г |
Объем раствора после ра ибавлении. см1 |
Объем аликвотной части, см* |
Навеска, соответствующая аликвотной часта . г |
От 0.001 до 0.005 |
0.5 |
10 |
Весь раствор |
0.50 |
Св. 0.005 * 0.025 |
0,5 |
25 |
5 |
0.10 |
» 0.025 . 0.1 |
0,5 |
100 |
5 |
0,025 |
» 0.1 . 0,25 |
0,2 |
250 |
10 |
0.008 |
» 0,25 . 0.6 |
0.2 |
250 |
5 |
0.004 |
Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добаачяют воду до объема 50 см3, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 1—2 ч.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10—12 раз промывной жидкостью.
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10—15 см3 концентрированной серной кислоты. 20—25 см3 концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еше 5—10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, ополаскивают стакан 3 см' соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой дате сурьмы свыше 0.005 % раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100—150 см3 и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3, добавляют 1—2 капли расгвора дву хлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. В делительную воронку добаачяют 1 см3 раствора азотнстокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.
Через 2 мин добаачяют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 см3 воды. 10 капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см' солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см3 раствора церия (IV). перемешивают, через I мин добаачяют I см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и. спустя 1 мин, добаачяют 60 см3 воды. Раствор перемешивают, прнбаачяют 50 см3 толуола, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин.
76
ГОСТ 1953.10-79 С. 3
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см\ содержащий 0,3—0,5 г безводного сернокислого натрия.
Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя I см. Раствором сравнения служит вода.
П р и м с ч а н и с. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня. он может быть прерван после упаривании раствора с серной кислотой.
2.1 —2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.3.1а. Мри осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 5—10 см3 азотной кислоты, разбаазенной 1:1. при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см’. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (pH 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0.5 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1,1 см3 раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5 см' раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в сплаве более 2 %, раствор сернокислого марганца не добаазяют). Раствор остаазяют на 1 ч при 30—40‘С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4—5 раз горячей азотной кислотой, разбаазенной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, добаазяют 10—15 см3 серной кислоты, 20—25 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добаазяют еще 5—10 см3 азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до получения азажных солей, далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № I)
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см’ вводят: 0; 0,5; 1.0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см1, добаазяют 1—2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и остаазяют на 1 мин. Затем добаазяют 1 см' раствора азотисто-кислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы (*) в процентах вычисляют по формуле
^ т !Щ -100
т ’
где т{ — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
/и — масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (</ — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.
Таблица 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопостаазением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 250S6.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
77
С. 4 ГОСТ 1953.10-79
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2 % до 0,6 %)
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фогоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбаатенная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбаатенная 1:5.
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.
Олово двухлористое по НД, свежеприготоатенный раствор, 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм'.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм3 в воде.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуО или СуФО.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0.05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см5 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б: готовят следующим образом: 10 см; раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.
I см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 0,1 г бронзы помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло ополаскивают волой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 см1 соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
В делительную воронку вместимостью 100— 150 см3 отбирают 5 см3 полученного раствора, добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на I мин. 'Затем вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добаатяют 1 см’ раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбаапяют водой до 50 см3. Затем вводят 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический стой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0.3—0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит толуол.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 100 сы3 вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см3. Затем добаатяют две капли раствора двухлорнстого олова, перемешивают и остаатяют на 1 мин. После этого вводят I см3 раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
3.4. Обработка результатов
7S
ГОСТ 1953.10-79 С. 5
3.4.1. Массовую долю сурьмы (X) п процентах вычисляют по формуле
^ t т, -100 т ’
где я», — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 250X6.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,001 % до 0,05 %)
4.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаж-деннем ее с двуокисью марганца.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбинонный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм3 раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:4 и 2.5 моль/дм3 раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм3 раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по НД. раствор 20 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99.9 %.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: готовят следующим образом: 0.25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см’ концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см' и доливают до метки 2.5 моль/дм3 раствором серной кислоты.
1 см3 раствора А содержит 0.0005 г сурьмы.
Раствор Б: готовят следующим образом:
10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см} и доливают до метки 2,5 моль/дм' раствором серной кислоты.
1 см5 раствора Б содержит 0.00005 г сурьмы.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния менее 0,05 %
Навеску бронзы массой 2 г помешают в стакан вместимостью 250 см5 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см3.
Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбааченной 1:1. и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4—5 раз горячим 1,5 моль/дм3 раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раство-
79
С. 6 ГОСТ 1953.10-79
ра серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. Посте охлаждения добавляют 8 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02 % раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10 см3, при массовой доле сурьмы свыше 0,02 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки 1 моль/дм’ раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельное градуировочными растворами.
4.3.2. Д.1Я бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05 %
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см ' фтористоводородной кислоты. Посте растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см5, добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см3 помешают 0,4; 1,0; 2,0: 4,0; 6,0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б.
Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см’, добавляют по 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
* *—100, т
где С— концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см’; т — масса навески, г.
4.1—4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № I).
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. I.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. I.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,05 % до 0,6 %)
5.1.Суши ость метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометре источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм3 и 1 моль/дм3 растворы.
Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99.9 %.
Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г су рьмы растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 2 моль/дм5 раствором соляной кисто-
80
ГОСТ 1953.10-79 С. 7
ты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см' и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
1 см5 раствора содержит 0.0005 г сурьмы.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм2 раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п. 5.3.1. По подученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле
СУ
X а---100,
т
где С — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см';
У — объем конечного раствора пробы, см3; т — масса навески, г.
5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. № I).
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Расхождения результатов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно. Изм. .N'9 2).
б-t- 6i&
81
С. 8 ГОСТ 1953.10-79
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ • .РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542—79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.10-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕН'ГЫ | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
82
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания