ГОСТ 19609.2-89

УДК 622.381.2 001.4:006 3.4    Группа    Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Методы определения оке ила титана (IV)

Concentrated kaolin.

Method» for determination of titanium oxide (IV)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам определения оксида титана (IV)—по ГОСТ 19609.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипнрнлметаном.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0.0005 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота соляная но ГОСТ 3118, растворы 1:3, I моль/дм¹, 2 моль/дм¹.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм* готовится небольшими порциями в день применения.

Издание официальное 12

ГОСТ 196092-89 С. 2

Мель сернокислая по ГОСТ 4165, раствор концентрации 50 г/дм³.

Диантипирилметан, раствор концентрации 50 г/дм*; готовят следующим образом: 50 г диантипирилметана растворяют в 500— —600 см* соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см®, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172.

Титана оксид (IV), квалификации «особой чистоты».

Стандартные растворы оксида титана:

раствор А: 0,1 г оксида титана (IV), предварительно высушенного при 105—110 °С, сплавляют в платиновом тигле с 6—7 г пн-росернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 150 см⁸ соляной кислоты концентрации 2 моль/дм³ при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. I см³ раствора А содержит 0,1 мг оксида титана (IV);

раствор D: отбирают 50 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см⁵, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг оксида титана (IV). Для построения графика используют свежеприготовленный раствор.

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают 0.0; 2,0: 4.0; 6,0; 8.0 и 10,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,00; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида титана (IV).

В колбы приливают по 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3. по 40 см³ воды, по 2 капли раствора сернокислой меди, по 4 см³ раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин, приливают по 15 см⁵ раствора диантипирилметана. доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин фотометрнруют раствор на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (400— —450 нм) и кюветы толщиной слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).

По данным оптических плотностей и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график,

2.4.    Проведение анализа

От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.1. отбирают аликвотную часть 10 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см⁹, затем в колбу вводят все реактивы и поступают, как и при построении градуировочного графика.

Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.

С 3 ГОСТ 19409.2-86

По величине оптической плотности анзлизируемого раствора по градуировочному графику определяют массу оксида титана (IV) в миллиграммах.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю оксида титана (IV) (Хтю.) в процентах вычисляют по формуле

_v    m,-VMOO

*^TIO‘- IV Г.. 1066 *

где /П| — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем исходного раствора, см⁵;

V_x — объем аликвотной части раствора, см*;

m — масса навески, г.

2.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида титана до 1,00 % и 0,10 % — при массовой доле оксида титана свыше 1,00 %.

3. ♦ОТОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода. Применение метода допускается при массовой доле оксида титана (IV) в каолине не менее 0,3%.

3.2.    Аппаратура, реактивы н растворы

Фотоэлектроколорнметр по ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:20.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, разбавленная 1:10.

Стандартный раствор А оксида титана.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см⁵ отбирают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 12,0 и 16,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,00; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1.20 и 1,60 мг оксида титана (IV). В каждую колбу приливают по 1 см³ ортофосфорной кислоты, по 3 см* раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и через 15 мин фотометрнруют. применяя синий светофильтр (400—450 нм) и кюветы толщиной слоя 50 мм.

14

ГОСТ 19609.2-8® С. 4

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).

По полученным значениям оптических плотностей растворов н соответствующим нм массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    В мерную колбу вместимостью 100 см* отбирают аликвотную часть 50 см® анализируемого раствора по ГОСТ 19609.1. К раствору приливают 1 см» ортофосфорной кислоты (при анализе железосодержащих материалов ортофосфорную кислоту вводят до исчезновения желтой окраски раствора) и далее вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.

Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида титана (IV) в миллиграммах.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю оксида титана (IV) (JCtio, ) в процентах вычисляют по формуле

_v    mi-V' 100

Лт«о,— VVOT-Itto ’

где т, — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см³;

V, — объем аликвотной части раствора, взятой для проведения анализа, см³;

т — масса навески, г.

3.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида титана до 1,00 % и 0,10 % — при массовой доле оксида титана свыше 1,00

15

С. б ГОСТ 19609.2-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), Н. М. Метальникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 J* 485

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19609.2—79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

16