ГОСТ 6552-80
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 546.185-325-41:006.354 Групп» Л51 МЕЖГОСУДАРСТВЕН!! Ы Й СТАНДАРТ Реактивы КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ Технические условия Reagents. Orthophosphoric acid Specifications МКС 71.040.30 ОКГ1 26 1213 0020 00 Дата введения 01.01.82 Настоящий стандарт распространяется на ортофосфорную кислоту (кислота фосфорная), которая представляет собой бесцветную жидкость, не имеющую запаха (или прозрачные бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе). Формула Н,РО,. Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) 97,99. Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям ортофосфорная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице. Норма Наименование показатели Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1213 0023 0S Чисши для имилим ОКП 26 1213 1Ю22 09 Чистый ГОСТ 6552-80 © Издательство стандартов, 1980 £) ИПК Издательство стандартов. 2003
С. 2 ГОСТ 6552-80 Продолжение Норма Наименование показателя Химически чисти (V. ч.) ОКП 26 1213 0023 08 Чистин дли анализа (■«. л. а.) ОКП 26 1213 0022 ОТ Чисгий (ч.> ОКП 26 1213 0021 10 7. Массовая доля сульфатов (£0, >, %. не более 0,0005 0,002 0.003 8. Массовая доля хлоридов (С1), %. не более 0.0001 0.0002 0,0003 9. Массовая доля аммонийных солей (!^Ы4). %% не более 0.0005 0.002 0.002 10. Массовая доля железа ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация продукта (по фосфорному ангидриду) в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет I мг/м1. При увеличении концентрации пары ортофосфорной кислоты вызывают атрофнческие процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а также воспалительные заболевания кожи. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены. 2.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-выгяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. (Измененная редакция. Изм. № 2). 2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности. 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. 3.2. Массовую долю аммонийных солей, остатка после прокаливания и летучих кислот изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ГОСТ 6552-80 С. 3 4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1800 г. Объем ортофосфорной кислоты, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1 %. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.2. Определение внешнего вида и цвета 4.2.1. Реактивы, посуда Пробирка — П-2—10—90 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 4.2.2. Проведение анализа 5 см' препарата помешают в пробирку из бесцветного стекла. В другую такую же пробирку помешают 5 см3 дистиллированной воды. При наличии в пробе кристаллов пробирку с пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23—25 "С. для расплаапения кристаллов. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных частиц. 4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция. Изм. 1). 4.3. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты 4.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Натрия гидроокись но ГОСТ 4328. раствор концентрации с (ЫаОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 п.); готовят по ГОСТ 25794.1; при определении коэффициента поправки используют смешанный индикатор метиловый красный — метиленовый голубой, который готовят по ГОСТ 4919.1. Иономер универсальный )В-74 или другой приборе пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН. Бюретка 1(3)—2—50—0.1 по ГОСТ 29251. Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770. Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29227. Стакан Н-2-150 ГХС по ГОСТ 25336. Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336. Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770. 4.3.2. Проведение анализа Около 2.5000 г (1,5 см') препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в стакан, прибавляют 75 см' воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до рН 4,6. используя в качестве измерительного электрода стеклянный, в качестве электрода сравнения хлорсеребряный или насыщенный каломельный. 4.3.3. Обработка результатов Массовую долю ортофосфорной кислоты А", вычисляют по формуле „ У- 0,009799 • 250 • 100 где V объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм', израсходованный на титрование, см'; т — масса навески препарата, г; 0.009799 — масса ортофосфорной кислоты, соответствующая I см' раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.5 % при доверительной вероятности Р = 0.95. 4.3.1 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.4. Определение плотности проводят с помощью денсиметра по ГОСТ 1X995.1.
С. 4 ГОСТ 6552-80 4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания 5 г (окаю 2.9 см3) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563). предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают в муфельной печи, постепенно повышая температуру, а затем прокаливают остаток при 900—1000 *С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать: для препарата химически чистый - 2.5 мг. для препарата чистый для анализа - 5,0 мг, для препарата чистый — 10.0 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата химически чистый и ±10 % для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности Р = 0,96. (Измененная редакция, Изм. .V? 1, 2). 4.6. Определение массовой доли летучих кислот (СИ,(.'ООН) 4.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Натрия гидроокись по ГОСТ 432«. раствор концентрации с (N3014) = 0.01 моль/дм3 (0.01 п.), готовят по ГОСТ 25794.1. Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09—5360, спиртовой раствор с массовой дачей I %; готовят по ГОСТ 4919.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта. Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 29251. Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770. Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336. Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336. Холодильник ХИТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770. (Измененная редакция, Изм. Л? 1, 2). 4.6.2. Приготовление раствора препарата для определения примесей 100 г (около 58 см5) препарата помешают в колбу 2—200—2, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.6.3. Проведение анализа 100 см' раствора 1. приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 50 г препарата), помещают в колбу К-1—250—29/32 и прибавляют 100 см' воды. Затем колбу с содержимым присоединяют к холодильнику и отгоняют 50 см' жидкости, собирая отгон в колбу Кн-2—100—22 (с меткой на 75 см'), содержащую 25 см4 полы. К отгону прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления неисчезаюшей розопой окраски раствора. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, отгоняя тот же обьем из 100 см' дистиллированной воды. 4.6.4. Обработка результатов Массовую долю летучих кислот (СН3СООН) Л",, %, вычисляют по формуле _ (V- У,).0.0006. 100 где V обьем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моть/дм', израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; К, обьем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; т масса навески анализируемого препарата, г. 0.0006 масса СН ,СООН, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.01 моль/дм', г. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.0002 %.
ГОСТ 6552-80 С. 5 Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002 % при доверительной вероятности Р = 0.95. 4.7. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 4 см' раствора I, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помешают в коническую колбу вместимостью 50—100см3, прибавляют 6 см' воды и перемешивают. Далее определение проводят методом с применением инднгокармина. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,006 мг N0,, для препарата чистый для анализа 0,010 мг N0;. для препарата чистый — 0.010 мг N0*, I см' раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармнпа и 12 см3 концентрированной серной кислоты. 4.6.3—4.7. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2). 4.8. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 12,5 г (около 7,2 см') препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см' поды и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % по 2.4-дипитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1) ло появления слабо-желтой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 2. 16 см3 раствора 2 (соответствуют 4 г препарата) помещают нилинлром в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2.5 см3 волы. 7,5 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ I), не прибавляя раствора соляной кислоты и прибаатяя 3 см3 этилового спирта вместо 3 см3 раствора крахмала. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесцениия анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценпин раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,015 мг БО,, для препарата чистый для анализа 0,06 мг S04, для препарата чистый — 0,09 мг $04. 4 см3 раствора 2 (соответствуют 1 г препарата), 3 см3 раствора соляной кислоты, 3 см5 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.9. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 14 см' раствора I, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 7 г препарата), помешают иилинлром в коническую колбу вместимостью 100 см', прибавляют 23 см3 волы и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом, прибаатяя 5 см3 раствора азотной кислоты вместо 2 см3. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценпин раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.005 мг С1, для препарата чистый для анализа 0,010 мг О, для препарата чистый — 0.015 мг С1, 4 см' раствора 1, приготоааеиного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата). 5 см' раствора азотной кислоты и I см' раствора азотнокислого серебра. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 4.10. Определение массовой доли аммонийных солей 4.10.1. Приборы, реактивы и растворы Приборы, реактивы и растворы - по ГОСТ 10671.4. Раствор массовой концентрации ?чН4 1 мг/см\ готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации \Н. 0.01 мг/см3. 4.10.2. Проведение анализа 4 см' раствора 1. приготош1енного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в круглодопную колбу, прибаатяют 31 см3 волы. 15 см3 раствора гидроокиси натрия, быстро при-
С. 6 ГОСТ 6552-80 соединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и сразу отгоняют 25 см' раствора в мерный цилиндр, содержащий 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, перемешивают, прибавляют при перемешивании 1 см' раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый 0,01 мг для препарата чистый для анализа 0.04 мг N для препарата чистый 0.04 мг N11., 5 см- раствора соляной кислоты, I см3 раствора гидроокиси натрия и I см3 реактива Несслера. В результат определения вводят поправку на массу аммонийных солей в применяемом для перегонки объеме раствора гидроокиси натрия, определяемую контрольным опытом. 4.10.1: 4.10.2. (Измененная редакция. Изм. .\е 2). 4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2 см' раствора I. приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют I г препарата), помешают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см' и прибавляют 18 см5 воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый 0.005 мг. для препарата чистый для анализа — 0.010 мг. для препарата чистый 0,020 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой дали железа анализ заканчивают фотометрически. 4.12. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485. При этом 5 см' раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2,5 г препарата), помешают пипеткой в колбу прибора и прибавляют 25 см' поды. Далее определение проводят визуальным методом с применением бромио-ртутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бром-но-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый 0.00125 мг /V;, для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг М, для препарата чистый — 0.0050 мг Ая и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485. При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят и сернокислой среде. 4.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см* растпора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соотпетстпуют 5 г препарата), помешают пипеткой и коническую колбу пместимостью 100 см' (с меткой на 30 см3, с пришлифованной или резиновой пробкой), прибааляют 5 см3 поды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % по 2,4-динитрофено.лу (растворе массовой долей 0.1 % готовят по ГОСТ 4919.1), доводят обьем раствора водой до метки п перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, прибапляя 5 см' уксусной кислоты вместо 1 см3. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.02 мг РЬ. для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ. для препарата чистый - 0.04 мг ГЬ. 2 см' раствора I, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 1 г препарата) и нейтрализованного раствором аммиака по 2.4-динитрофенолу, 5 см3 уксусной кислоты. 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см-' сероводородной воды. 4.11—4.13. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ГОСТ 6552-80 С. 7 4.14. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих кМп()4 (Н,Р03) 4.14.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии КМп04. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с ('/г Н2С204-2Н20) = = 0.1 моль/дм' (0.1 п.), готовят по ГОСТ 25794.2. Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с ('/» КМп04) = 0.1 моль/дм1 (0.1 п.), готовят по ГОСТ 25794.2. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой дат ей 16 %; готовят по ГОСТ 4517. Бюретка 6-2-5 или 7-2- 10 по ГОСТ 29251. Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1(3) 100 по ГОСТ 1770. 4.14.2. Проведение анализа 100 г (около 60 см') препарата химически чистый и чистый для анализа или 10 г (около 6 см') препарата чистый помешают цилиндром (препарат х. ч. и ч. д. а.) и пипеткой (препарат ч.) в колбу Кн-2—250—34. прибавляют 100 см' воды, 25 см' раствора серной кислоты. 5.0 см' раствора марганцовокислого калия и кипятят I мин. Горячий раствор титруют из бюретки раствором щавелевой кислоты. Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольного раствора, содержащего 100 см3 воды, 25 см3 раствора серной кислоты и 5.0 см3 раствора марганцовокислого калия. 4.14.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, восстанаатнваюших марганцовокислый калий (Н,1Ч)5) Л\. %, вычисляют по формуле _ (И- И,) -0,0041 • 100 Л? =:-• т где У, — объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм1, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; V — объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см'; т масса навески препарата, г; 0,0041 масса Н,Р05, соответствующая I см5 раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм', г. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности /' = 0.95. 4.14.1- 4.14.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 3-1,8-1. 3-5, 8-2. 4-2, 8-5, 9-1. Группа фасовки: IV, V. VI, VII. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8. подктасс 8.1, черт. 8. классификационный шифр 8113). серийный номер ООН 1805. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 5.2. Препарат перевозят транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. 5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых отапливаемых складских помещениях. Дтя перевола закристаллизованной ортофосфорной кислоты в жидкое состояние (без изменения физико-химических свойств кислоты) применяют постепенное нагревание до 50 60 'С. (Измененная редакция, Изм. № 2).
С. 8 ГОСТ 6552-80
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответстние ортофосфорной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.
Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Л.В. Афапасенко Техническим редактор Л.Л. Гуссла Корректор А/.С. Кобашма Компьютерная верстка Я.Л. И алей капай Изд. лиц. № (12354 or 14.07.2000. Сдано в набор 07.07.21X13. Подписано п печать IS.09.2003. Усл. неч. д 1.40. Уч.-иЗд-л. 1,00. Тираж 93 JKi. С 12004. Зак. 805. И ПК Иматедьство стандартов, 107076 Москва. Ко.юае шыи пер., 14. http://www.4tandar4b.ru e-mail: info s! viandarih.ru Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И мательство стандартов - тип. •Московский печатник*. 105062 Моекпа, Лядин пер.. 6. Пдр X: 0К0102