ГОСТ 25284.1-82

УДК 669.55 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения алюминия

Zinc alloys. Methods for the determination of aluminium

ГОСТ

25284.1—82

|CT СЭВ 2929—81J

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1982 г. № 2159 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия при массовой доле его от 3 до 13% в цинковых сплавах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2929—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0—82.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода, образовании комплексных соединений металлов с ди-№-ЭДТА при pH 5—5,5, разложении комплекса алюминия хлористым натрием и титровании освобожденного ЭДТА раствором солянокислого цинка.

2.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Издание официальное

★

Перепечатка воспрещена

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, насыщенный раствор: 60 г фтористого натрия растворяют в 1000 см³ горячей воды и. после охлаждения фильтруют.

Натрий уксуснокислый (СНзССОЫа-ЗНгО) по ГОСТ 199-78..

Буферный раствор с pH 5—5,5: 135 г уксуснокислого натрия растворяют в 300 см³ воды, добавляют 15 см³ уксусной кислоты и доливают водой до объема 500 см³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной* кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 раствор: 65 г ди-Ыа-ЭДТА растворяют в 750 см³ горячей воды, охлаждают и доливают до объема 1000 см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51 раствор: 0,02 г метилового красного растворяют в 100 см³ этилового спирта.

Ксиленоловый оранжевый, 1%-ный раствор.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79.

Цинк солянокислый, раствор 0,05 М: 3,269 г цинка растворяют в 20 см³ раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см³, накрывают часовым стеклом. Раствор разбавляют водой до объема 100 см³, добавляют две капли раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты до перехода окраски в красную, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ этого раствора соответствует 1,349 мг алюминия.

2.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты. Добавляют несколько капель раствора перекиси водорода до полного растворения пробы, а затем 5 см³ раствора солянокислого гидро-ксиламина для разрушения избытка окисления. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают. В зависимости от содержания алюминия отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1 в коническую колбу вместимостью 500 см³.

Таблица 1

4

ГОСТ 252S4.1—82 Стр. 3

К раствору добавляют 100 см³ воды, 50 см³ раствора ди-Na-ЭДТА, 5 капель раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую. Затем добавляют 25 см³ буферного раствора, кипятят 2—3 мин, охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором солянокислого цинка до перехода окраски в красную. Добавляют 25 см³ раствора фтористого натрия, кипятят 2—3 мин, охлаждают и титруют освобожденный трилон раствором солянокислого цинка до перехода окраски в красную.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v У-0,001349100

где V — объем раствора цинка, израсходованный на второе титрование, см³;

0,001349 — титр раствора цинка, выраженный в граммах алюминия на 1 см³;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 309,3 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для алюминия.

Зак. 792

5

Стр. 4 ГОСТ 25284.1-82

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы I: I и 2 и.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 1%-ный раствор.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74.

Стандартный раствор алюминия: 0,5000 г алюминия растворяют в 20 см³ соляной кислоты с добавлением 2—3 см³ раствора перекиси водорода, раствор кипятят для разрушения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг алюминия.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты (1:1).

После растворения пробы добавляют 5 см³ раствора перекиси водорода, кипятят 5 мин, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 25 см³ раствора в мерную колбу вместимостью 250 см⁸, добавляют 25 см³ раствора хлористого калия или хлористого натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта.

3.3.2.    Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см⁸ вводят: 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 см³ стандартного раствора алюминия. В каждую колбу добавляют по 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, 10 см³ раствора хлористого калия или хлористого натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию растворов как указано в п. 3.3.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (Xj) в процентах вычисляют по формуле

v (Ct—C_s)-v-i00

•'м—    »

т

где Ci — концентрация алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

Сг — концентрация алюминия в растворе контрольного опыта,, найденная по градуировочному графику, г/см³;

6

ГОСТ 25284.1-82 Стр. 5

V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см³; т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

2*

7

Изменение JVs 1 ГОСТ 25284.1-82 Сплавы цинковые. Методы определения алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2795

Дата введения 01.03.88

ТТод наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Метод основан на образовании устойчивого бесцветного комплексного соединения алюминия с динатрневой <м ью этилендиаминтетр а уксусной кислоты (три л он ом Б) в области pH 5—5,5,

(Продолжение см. с. 164)

(продолжение изменения к ГОСТ 25284 1—82)

разложении комплекса алюминия фтористым натрием и титровании освобожденной этилендиаминтетрауксусной кислоты раствором солянокислого цинка». Пункт 2-2. Одиннадцатый абзац. Исключить ссылку на ГОСТ 5853-51. Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить слова: «избытка окисления» на «избытка окислителя».

Пункт 3.2. Заменить единицу: н. на моль/дм^э.

Пункт 3,3.2. Заменить слова: «2 н. раствора» на «раствора 2 моль/дм³». Пункт 3.4.1. Экспликация к формуле. Заменить слова: «V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см³» на «V — объем-раствора пробы, см³».

(ИУС № И 1987 г.)