ГОСТ 4463-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ФТОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4463-76

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

к ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (см. Изменение № 3, ИУС № 12-91)

Группа ЛН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы НАТРИЙ ФТОРИСТЫИ

Технические условия

Reagents Sodium fluoride. Specifications

ОКГ1 26 2112 1190 05

Дата аведения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на фтористый натрий, представляющий собой кристаллический порошок, трудно растворимый в воде, нерастворимый в спирте.

Допускается изготовление фтористого натрия по ИСО 6353/3—87 ^-(Р. 88) (см. приложение 1) н проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2).

Формула NaF.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) —41,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Фтористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

@ Издательство стандартов. 1976 (g> Издательство стандартов. 1993 Переиздание с изменениями

С 2 ГОСТ 4463-76

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. I. Фтористый натрий вызывает острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (в пересчете на фтор-нон) — 1 мг/м³ (максимально разовая) н 0.2 мг/м⁸ (средне-сменная). Класс опасности —11 по ГОСТ 12.1.005-88.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтористого натрия в воздухе основано на взаимодействии фтор-иона с ализаринкомплексонатом лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуаль-ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, головной убор), а также соблюдать правила личной гигиены.

ГОСТ 4463-76 С 3

Не допускается попадание препарата внутрь организма и ка

кожу. .

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Места наибольшего пылеиия продукта должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.I -2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а5. Фтористый натрий не горюч и взрывобезопасен.

2а.6. Способом очистки сточных вод является,перевод фтористого натрия во фтористый кальцин (по реакции с известковым молоком) с последующей, при необходимости, дополнительной обработкой сернокислым алюминием.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки —по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю сульфатов, железа, кремния и суммы свинца, меди и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. ffk 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.-86.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885- 73. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.

(Измененная редакция, Изм. М 3).

3.2.    Определение массовой доли фтористого натрия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колонка из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80 (или любого

2 Зак. 1202

С. 4 ГОСТ 4463—7в

другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода) с внутренним диаметром 18—20 мм и рабочей высотой (105+5) мм. в верхней части колонки имеется расширение. в нижнюю вложена фторопластовая пластинка с отверстиями не более 0.4 мм.

бюретка вместимостью 50 см¹ с ценой деления 0,1 см³; капельница 1(2, 3)—50 ХС по ГОСТ 25336-82; стаканы В-1—50,500(1000) ТХС по ГОСТ 25336-82; стаканы вместимостью 100 см³ и 300—500 см³, изготовленные из фторопласта-4 во ГОСТ 10007-80 или полиэтилена;

сита с сеткой типа «В» (высокой точности) по ГОСТ 6613-86 с номинальным размером стороны ячейки от 0,4 до 1.0 мм;

термометр жидкостной стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до КХ)⁰С по ГОСТ 28498-90, ценой деления 0,2 °С и допускаемой погрешностью ±0.2°С; секундомер СОГ1р-2а-3—221; цилиндр 1(3) —100(50) по ГОСТ 1770-74; аммоний роданистый по ГОСТ 27067 — 86. раствор с массовой долей 30 %;

вода дистиллированная, не содержащая С0₂: готовят по ГОСТ 4517-87;

катионит марки КУ-2—8. ,1-го сорта по ГОСТ 20298-74; к::слота аготная по ГОСТ 4461-77, раствор, с массовой долей 25%; готовят-по ГОСТ 4517-87;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2; метиловый оранжевый (пара-днметилампкоа^обензолсульфо-кнслый натрий) (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0.1 готовят по ГОСТ 4919.1-77;

фенолфталеин (ннднкатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (Na01l)=0,l моль/дм³ (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;

серебро азотно кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO_s) =0,1 моль/дм³ (0.1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300- 87 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. Ля 2, 3).

3.2.2. Подготовка к анализу 3.2.2.1. Подготовка катионита

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0.4 до 1,0 мм.

ГОСТ 4463-76 С 3

Для удаления минеральных примесей и переведения в водородную форму катионит помешают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, катионит промывают несколько раз раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °С. до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония). Затем катионит полностью отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-нон (проба с раствором азотно-кислого серебра). Отмытый катионит отсасывают на.воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

3.2.2.2. Подготовка колонок    i

Колонку заполняют водой, для чего нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, н которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба (105±5) мм.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метиловому оранжевому. Для этого о стакан вместимостью 50 см* отбирают 25 см³ промывных вод. во второй такой же стакан 25 см³ дистиллированной воды, в оба стакана прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска растворов должна быть одинаковой.

Излишек воды спускают, оставляя над катионитом слой воль» 7—10 мм Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Масса катионита пригодна для 8 10 определений при концентрации раствора ле выше 0.1 моль/дм³ фтористого натрия.

Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его регенерируют многократной (7—8 раз) обработкой нагретым до 50—60 °С раствором соляной кислоты при перемешивании, затем тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

3.2.3. Проведение анализа

0,1200—0.1300 г препарата помешают в стакан вместимостью 100 см\ изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 см* воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом скоростью потока 4—6 см³/мин. Катионит в колонке промывают 100 см* воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, н палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь

С. в ГОСТ 4463—7в

после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катио-житом останется слой воды в 7—10 мм. Раствор и промывные води собирают в стакан вместимостью 300—350 см³, и^готовлен-‘иый из фторопласта или полиэтилена, прибавляют б капель раст-лора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раствора. 3.2.2.2, 3.2.3. (Изменённая редакция, Изм. Nt 3).

3.2.4. Обрабтка результатов

.Массовую дано фтористого натрия (X) в процентах вычисляют но формулам

_v V'-0.001199-100 m

д. у-о.омтпоо ₂ 098

m

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм¹, израсходованный на титрование,

см³;

0,004199—масса фтористого натрия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³, г; т — масса навески препарата, г;

Х₂ — массовая доля кислоты (в пересчете на HF), определяемая по п. 3.4, %;

2.098— коэффициент пересчета HF на NaF.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата .анализа +0.5% прн доверительной вероятности Р = 0.95. (Измененная редакция, Изм. Л» 2, 3).

3.3. О п редел е и и с массовой доли нерастворимых в воде «веществ

3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистнллированная-по ГОСТ 6709-72; тигель фильтрующий платиновый по ГОСТ 6563-75, изделие 110—2 с фильтром из фильтровальной бумаги;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76, марки ФО — среднефильтрующнй;

стакан В-1 — 250 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

Электрошкаф сушильный лабораторный СНОЛ -3.5.3.5.3, 5/3, 5-И1 с номинальной температурой нагрева в рабочем прост-

ГОСТ 4463-76 С. 1

ранстве 350°С, точностью автоматического регулирования температуры а установившемся тепловом режиме ±2°С.

3.3.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см³¹ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин.

Затем горячий раствор фильтруют через тигель с бумажным фильтром, предварительно промытый 100 см³ горячей воды, высушенным до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Лз) в процентах вычисляют по формуле

у ___ лт_ж • 100

где гн, — масса остатка после высушивания, г; m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное О.ООо %.    *

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,008% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1,    3.3.2. (Измененная редакции, Изм. № 2, 3).

3.4. Определение массовой доли кислоты (в пересчете на HF). или массовой доли шелочи (в пересчете на Na₂CO_s)

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.1.    Реактивы, растворы. аппаратура и посуда

вода дистиллированная, не содержащая СО_г; готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрия гидроокись но ГОСТ 4328-77, раствор концентрация с (NaOH) =0.1 моль/дм³ (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

феноловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5170—84, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172 76;

калий фосфорно кислый однозамешенный по ГОСТ 4198-75;

кальций хлористый по ТУ 6—09—4711—81;

С. 8 ГОСТ 44вЗ—76

смесь буферная с pH 7,0; готовят следующим образом: 11,876 г двузамешенного фосфорно кислого натрия, предварительно перекрисгаллнзованного из воды н высушенного в эксикаторе над хлористым кальцие^ до постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм¹ раствор А;

9.078 г одноза мешенного фосфорно-кислого калия, предварительно перекрисгаллнзованного из волы и высушенного до постоянной массы при 100 “С. растворяют н воде н доводят объем раствора водой до I дм» раствор Б, К 500 см'³ раствора А прибавляют 400 см¹ раствора Б, смесь перемешивают и проверяют pH на универсальном иономере со стеклянным электродом;

бюретка вместимостью 5 см» с ценой деления 0,02 см¹;

колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74;

стакан B-J-I50 ТХС по ГОСТ 25336-82;

иономер универсальный ЭВ 74.

3.4.2.    Проведение анализа

2,00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 100 см³ воды, прибавляют 5 капель раствора фенолового красного н перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в такую же коническую колбу помешают 100 см* буферной смеси с pH 7,0, прибавляют 5 капель раствора фенолового красного н перемешивают. Если анализируемый раствор имеет розовую окраску, то его титруют из бюреткн раствором соляной кислоты из бюреткн до уравнивания окрасок анализируемого раствора и раствора сравнения (К).

Если анализируемый раствор имеет желтую окраску, то его титруют :*j бюрегк:! расгзором гидроокиси натрия до уравнивания окре сок акалнл;?у?хсгэ рйсгчс;>я и расгаора сраснения (V'i).

Допускается точку эквивалентности фиксировать с помощью универсального нономера. При этом 2,00 г препарата помешают в стакан, растворяют в 100 см* воды, измеряют pH анализируемого раствора. При pH раствора более 7,0 анализируемый раствор титруют из бюреткн раствором соляной кислоты до pH, равного 7.0 (К) При pH раствора менее 7,0 анализируемый раствор титруют из бюреткн раствором гидроокиси натрия до pH, равного 7,0 (Vi).

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю щелочи (в пересчете на Na*COj) в препарате (Я,) в процентах вычисляют по формуле _v V.0,0052-100

ГОСТ 4Ш-76 С 9

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм⁹, израсходованный на титрование, см⁸; т — масса навески препарата, г;

0.0053 - масса углекислого натрия, соответствующая I см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм\ г.

Массовую долю кислоты (в пересчете на HF) в препарате (А'_г) в процентах вычисляют по формуле

_v y..0.002tM6 ЮО '

^Л»⁼    -т- •

где I'i — объем -раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см^э; т— масса навески препарата, г;

0.002006—масса фтористого водорода, соответствующая 1см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм^а, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005 % при доверительной вероятности РвО.95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов — по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1.00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, растворяют в 5 см' раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % н 5 см³ воды, тщательно перемешивают содержимое чашки до растворения к выпаривают на водяной бане досуха Сухой остаток вторично обрабатывают 3 см³ раствора соляной кислоты, выпаривают на водяной бане досуха.»

Затем сухой остаток растворяют в 20 см³ раствора борной кислоты (х. ч по ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3 % и 20 см³ воды. К раствору прибавляют 1 каплю раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1-77) н нейтрализуют раствором аммиака (х. ч. по ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10 % до появления желтой окраски. При необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды п.ромытый горячей водой, собирая фильтрат в мерную .колб> вместимостью 50 см³. Чашку и фильтр смывают водой, собирая фильтрат в ту же колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Для проведения анализа 25 см³ полученного раствора (соответствует 0.5 г препарата) помешают пипеткой в коничеокую колбу вместимостью 100 см³ и далее определение проводят фо-

С. 10 ГОСТ 4463-76

тртурбиднметрическнм или визуально-колориметрическим методом (способ I).

Контрольный раствор готовят так же одновременно с анализн- • руемым таким же образом и с теми же количествами реактивов.

В раствори сравнения дополнительно прибавляют по 10 см³ раствора борной кислоты.

При внэуально-нефелометрическом определении препарат очи-тают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа —0,05 мг; для препарата чистый — 0.10 мг.

При фоготурбиднметрическоы определении за результат анализа принимают среднее арифметическое'результатов двух параллельных определений, относительное расхождение межд\ которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 30 % при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в опенке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов — по ГОСТ 10671.7-74.

1.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см* и растворяют при тщательном перемешивании в 20 см³ раствора борной кислоты (х. ч. по ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3 %. 10 см³ воды и 5 см- раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. При необходимости раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см³ при фототурбндиметрическом методе или в коническую колбу с меткой на 40 см³ при визуально-нефолометрическом методе через обездоленный фильтр «синяя лента», .который предварительно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Коническую колбу смывают 7—8 см³ воды, которую фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу и далее определение проводят фототурбиди-метрнчсским (способ 2) или визуально-нефелометрическнм (способ 2) методом, не добавляя азотную кислоту.

В контрольный раствор и растворы сравнения прибавляют по 20 см³ раствора борной кислоты.

При визуально-нефелометрическом определении препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг; для препарата чистый — 0,030 мг.

ГОСТ 4463-76 С. 1I

При фоготурбнднмегрическом определении за результат анализа принимают -среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридон анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. .N3» 2, 3).

3.7. (Определение массовой доли суммы железа, кремния, свинца, меди и марганца ( Измененная редакция, Изм. № 3).

3 7.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда: спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-ЗОстрехлннзо-вой системой освещения шел и и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока, универсальный генератор УГЭ-4 и генератор типа ИВС-23 для обжига электродов;

спсктроиросктор типа СПП-2 или ПС-18; микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451; прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ, обеспечивающий не менее 10 колебаний в секунду с,комплектом контейнеров диаметром 35 мм. высотой 70 мм и шариков из органического стекла диаметром 10 мм;    •    •

бюксы из фторопласта или полиэтилена; ступка и пестик лз органического стекла; бумага — калька;

пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-01 чувствительностью 3- 6 относительных единиц по НТД или пластинки фотографические репродукционные штриховые технические ПФРШ01Т;

угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч 7—3 диаметром б мм (электроды угольные): верхний электрод заточен на конус, нижний электрод —с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм;

графит порошковый по ГОСТ 23-163-79. ос. ч. 8—4; железа (Ш) оксид ос. ч. 2—4 по ТУ б—09—1418—78;

, марганец (III) оксид ос. ч. 11—2 по ТУ 6—09—3364—78; медь (II) оксид по ГОСТ 16539-79; свинец (II) оксид по ТУ 6—09—5382—88; кремний двуокись ос. ч. 12—4 по ТУ 6—09—3379—79; натрий фтористый, не содержащий примесей определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определяют ме-

С. 12 ГОСТ 4463 -78

тодом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков;

нсточмнк постоянного тока мощностью не менее 5 кВт на выходное напряжение 220—300 В (динамомашина, ртутный, селеновый и другие выпрямители);

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г сериоватисгокнслого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм* перемешивают, и, если раствор мутный, фильтруют.

Проявляющий, фиксирующий растворы и режим химико-фотографической обработки пластинок выбирают согласно НТД на пластинки фотографические спектрографические ПФС в зависимости от их типа.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.2. Подготовка к анализу

3.7.2.1.    Приготовление образцов сравнения для построения гра~ дуировочных графиков

Основной образец сравнения с. массовой долей 1% железа. 3% кремния и по 0.3% свинца, меди, марганца готовят перемешиванием 0.0429 г оксида железа (III), 0.1926. г двуокиси кремния, 0.0096 г оксида свинца (II), 0,0113 г оксида меди (II), 0.0130 г оксида марганца (III) и 2,731 г фтористого натрия. Оксиды взвешивают на кальке.

Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают оксиды и 1 г фтористого натрия, затем смесь и остальной фтористый натрий помешают в ■контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Образцы сравнения I. II, III с меньшим содержанием примесей готовят разбавлением основного и I образца сравнения фтористым натрием в соответствии с таблицей.

Перемешивание образца сравнения осуществляют на приборе ИС, как указано выше.

Рабочие образцы сравнения I, 2. 3 для построения градуировочных графиков готовят перемешиванием 2,00 г каждого из образцов 1, II, III с 2.00 г порошкового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью шариками в течение 10 мин.

Готовые рабочие образцы сравнения хранят в бюксах.

3.7.2.2.    Приготовление анализируемой пробы

ГОСТ 4468-76 С. 13

1,50 г препарата измельчают и перемешивают с 1.50 г порошкового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью шариками в течение 15 мин.

3.7.2.3. Условия анализа

Анализ проводят в дуге постоянного или переменного тока при условиях, указанных ниже,.

Сила тока, А    .    —10

Ширина щели спектрографа, мм    —0,02

Дуговой промежуток (диафрагма), мм —5 Напряжение, В    — 220

Экспозиция, с    — 50

3.7.3.    Проведение анализа

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока или искре при силе тока 12 А в течение 15 с.

Анализируемую пробу и рабочие образцы сравнения 1, 2, 3 помещают в "кратеры электродов, набивая каждым по три электрода. зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы н образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

3.7.4.    Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют в течение 3 мин, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем

С 14 ГОСТ 4463-76

фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой; аналитические линии определяемых элементов и соседнего с линиями фона (нм):

Не — 302.06    РЬ- 283,31

Си —324,75    Мп 279,48

Si 288,16

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений AS:

Д5—5_л+ф —

где — почернение линии и фона;

S*—почернение фона.

По трем значениям .разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого из рабочих образцов сравнения 1. 2, 3 и анализируемой пробы. По значениям AS' образцов и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный график для каждого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентраций, а по оси ординат — соответствующие им средние арифметические значения разности почернений AS'.

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное для железа 0,002%, для кремния 0,008 %, для свинца, меди и марганца по 0,0009%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа_ -*-0.00085% для железа, ±0,0035% для кремния и ±0,00075 % для суммы свинца, меди и марганца.

3.7.2.1—3.7.4. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).

3 8. (Исключен, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары 2—9 и 11—1.

Группа фасовки: III, IV, V. VI и VII.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 6,

ГОСТ 4463-76 С. 15

подкласс 6 1, черт. 66. классификационный шифр 6163) и серийный номер ООН 1690.

(Измененная редакция. Изм. №2, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими иа данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ изготовителя

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие фтористого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения —три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. Л* 2).

С. 16 ГОСТ 4Ш-7»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

МС ИСО 6353/а— 87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3: Технические уел опия — Вторая серии»

Р.88 Фторид натрия Nab

Удельная масса молекулы: 41.9Э Р 88.1. Техническое -опнсаиис

Массозая доля (NaF). %. не менее.....

Массовая доля всшеств нерастворимых в воде, *Ь.

не более    ............

Кислотность (выражена в миллимолях Н⁺), не более Щелочность (выражена а миллимолях ОН ). не более Массовая доля хлоридов, тЬ. ие более ....

Массовая доля гсксафторссяликата (SiF*). Ч>. не более Массовая доля сулыфатов (SO.^r %. ие более Массовая доля тяжелые металлы (РЬ), %, не более Массовая доля железа (Fe), %, не более .    .    .

Массовая доля потерь при высушивания, V ^,<е С сисе

Р.88 2, Приготовление испытуемого и растворов

Р.66.21. Испытуемый растгор В платиновой чашке к 7 г продукта добавляют 10 см'⁵ соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха: Повторяют эту процедуру трижды, затем расгвориют остаток в воле, разбавляют до 50 см* (при необходимости раствор фильтруют).

Р.88 2 2. Эталонный раствор

В платиновой чашке к 2 г продукта добавляют 5 см³ сульфатного раствора сравнения I (Scm^j4 0.01% SO,) и далее следует поступать, так же как описано в п. Р 852.1, исполмуя такое же количество реагентов.

Р.88Z. Проведение анализа

Р.88.31. Определение массовой доли основного вещества (NaF)

Около 0,15 г продукта взвешивают с погрешностью 0.000! г. растворяют в 23 см* воды. Полученный раствор пропускают через ионообменную колонну (диамсгр колонны около 15 мм), загруженную приблизительно на высоту 30 cm^j кагжхлбмеиным полимером «Амберлиг 1 (Н*), предварительно промытым водой до состояния, когда промывающий раствор становится нейтральным. Промыпакх Водой и собирают элюат и промывной раствор в полиэтиленовый химический стакан Проводят титрование с помощью титрованного растиора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOll)*- 0,1 моль,'дм® в присутствии раствора фенолфталеина,

1.00 см* раствора гидроокиси натрия с (NaOH)—0,1 моль/дм*, соответствует 0.00а2 г NaF

Раствор фенолфталеина готовят растворением <2,5 г фенолфталеина з 250 см¹ этанола с массовой долей 95 %.    ,

P.&S.3.2. Определение массовой доли веществ, нерастворимых о воде Анализ проводят по ОМ 1* из иавесяк -10 г.

Масса остатка не должна превышать 2 мг.

ГОСТ 4463-76 С. 17

Р .88.3.3. Определение кислотности и щелочности

Растворяют 2 г образца в 60 см¹ (в платиновой чашке), добавляют 10 си* раствора азотнокислого калия с массовой долей SC* % и 0,3 см* раствора фенолфталеина (п. Р 88.3.1), охлаждают до ОХ.

Если раствор окажется бесцветным, то проводят титрование с помощью раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) —0,1 моль/дм*. пока розовая окраска вс окажется стабильной в течение *15 с. Объем раствора гидроокиси натри» не должен превышать 0,5 см¹.

Если исходный раствор будет иметь розовую окраску, проводят титрование с помощью раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1) = —'0.1 моль/дм’, пока раствор не станет бесцветным. Объем раствора соляной кислоты не должен превышать 0,4 ем*.

Полученный раствор используют для анализа по п. Р .88 3.5.

Р.38.3.4. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 0,5 г продукта в 20 см* воды, добавляют 0.2 г борной кислоты и далее определение проводят по ОМ 2*.

Готовят раствор сравнения, используя 1,5 см* хлоридного раствора сравнения И (1.5 см* £0.003 % С1).

Р8&3-5. Определение массовой доли гексафторосиликата

Раствор, полученный по п. Р.А8.3Д доводят до кипения. Если раствор бссцвс-тный, проводят титрование с помощью раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)“-f..I моль/дм³ до стабильной розовой окраски.

(.00 см* раствора гидроокиси натрия с (NaOH) =0,1 моль/дм* соответствует С.СС'355 г.

Объем гидроокиси натрия раствора не должен превышать С.56 см*

P.8S.3.6. Определение массовой доли сульфатов

Берут 2? см* испытуемого раствора (п. PS8 2.!) и далее определение проводят по ОМ 3*

Готовят раствор сравнения, используя 20 см⁴ тленного раствора (л. РМ.2.2)

Р.£83.7. Определение массовой доли тяжелых мегаллов

Растворвюг SS г продукта в 55 ем⁵ воды, нагревая в платиновой чашке. Помешают полученный раствор в полиэтиленовый химический стакан, доводят pH до интервала 3 4 с помощью уксусной кислоты и разбавляют до 6С см* (раствор А)

Берут 43 см* раствора А и далее определение проводят по ОМ 7*.

Готовят рас-твор сравнения, используя 10 см* раствора А п Л см³ раствора

л

сравнения I! <1 см* -С.С01 % РЬ)

Р883.Я Определение массоипй доли железа

Берут 10 см^л испытуемого раствора (n. P.88.2.I) и далее определение проводят по ОМ 8Л*.

А

Готовят раствор сравнения используя 1 см* раствора сравнения I (1 см’ — =С\СС<2 % Fe>.

Р 68 3.9. Определение массовой доли потер» после высушивания

Проводят обеззоливгние 2 г продукта при 150“С до получения постоянной массы.

Масса потерь при высушивании не должна превышать б мг.

1

Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1—82.

С. 18 ГОСТ 4463-76

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

МС ИСО 63 53 I—«2 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Часть I. Общие методы испытаний»

5.1.    Нерастворимые н иоде вещества (ОЛ\ 11 Растворят указанную иавссху настолько полно, насколько это возможно.

и подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр Ni 40 (диаметр ПОР :б—40 мм), предварительно высушенный в течение 1 ч при (1С<Ц-2)*С. охлажденный в эксикаторе н взвешенный с точлостыо до 0.; мг. Осадок промыззют водой, сушат о течение 1 ч при (105+2) °С, охлаждают в эксикаторе и затем вновь вззешивагот с точностью 0.1 уг. Разность взвешиваний дает массу остатка

5.2.    Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный обьсм испытуемого раствор* подкисляют 1 см* расгвора азотной

кис.^-:мы с массовой долей 25 % и прибавляют 1 смЭ азотнокислого серебра с массовой Долей приблизительно 1,7%. Через 2 мни опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией раствора сравнения

5.3.    Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3) 0,25 см* раствора сернокислого калня с массовой долей 0.02 % в этиловом

спнр-е с объемной долей 00% смешивают с ! см¹ раствора хлорис-зго бария с мзссозой долей 25 %. Ровно через I мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого pacieopa. предварительно подкисленного 05 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией растпора сравнения.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов <РЬ) (ОМ 7)

Прибавляю! 0.2 см⁵ раствора уксусной лислоты с массовой долей 30% к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящий объем сероводородной воды.

Сравнивают коричневую окраску анализируемого раствора и раствора сравнения.

5 8.1. Определение железа (ОМ $.1)

.Метод с использованием 1,10 фенатролика (ОМ 8.11 и ГОСТ 10555-75. Приложения 1. 2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

ГОСТ 4463-76 С 19

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Назаров, В. П. Лопаткина. 3. Е. Северюхииа, Л. Ф. Волкова*, Л. Ф. Булгакова, Г В. Грязное. В. Г. Брудэь. И, Л. Рогенберг, Е. Н. Яковлева, Н. Д. Печникова, Л. В. Ки-диярова. Т. К- Палдина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.07.76 № 1661

3.    Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки—5 лет

4.    Стандарт предусматривает прямое применение раздела 88 (Р. 88) международного стандарта МС И СО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа». Часть 3: Технические условия — Вторая серия»; МС ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 4463 -66

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С 20 ГОСТ 4465-76

7.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 № 1498

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями J4 I, 2, 3, утвержденными в ноябре 1980 г., в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 1-87, 12—91)

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор В. Н- Прусакоеа Корректор Т. А. Васильева

Слано а шавор    ПоДЛ.    н печ. 28.07.93 Уел, п«ч. л. 1.4. Уел. жр.-отт. М.

Уч. юл я W. Тир. JM0 *иа С 3!»7.

--- — ----— ————————^^

Оодема «Знак Пакета» Иэдательстао станлвр^о*. 12X557. Москаа. ГСП. Ноас<прсчя*мсккД вер.. 3.

Калужская типография ствИАарЮ», ул. Московская. 25в. Зак. \Ю