ГОСТ 2706.5-74

УДК 661.715.7 : 547.737.06 : 006.354    Групп¹    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитата стаидартоа Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. И? 2592 ером введения установлен

с 01.07 <975 г.

Проверен • 19S0 г. Срок действмя продлви

до 01.07 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону /V ^ У У &

ff/1/r (Г-fry

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения содержания тиофена в бензоле.

Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого н серной кислоте нндофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением содержания тиофена по градуировочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю тиофена в пределах 0,00002—0,001 %. При меньшем содержании тиофена пробу удваивают, при большем — пробу соответственно разбавляют бензолом. приготовленным но п. 2.1.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

1. АППАРАТУРА. ПОСУДА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (>. = 540± 3:10 нм);

Бюретки по ГОСТ 20292- 74. вместимостью 1,5, 25 или 50 см*

Пипетки по ГОСТ 20292 -74, вместимостью 5, 10 и 20 см³.

Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100. 500 и 1000 см*.

18

1

Переиздание <июль I9S2 г.) с Изменением М I, утвержденным а августе 1980 г. (ИУС 10—S0 г ).

ГОСТ 2706.}—74 Стр. 2

Воронки делительные по ГОСТ «613—75, вместимостью 50 ц. 2000 см¹.

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 10394 72. вместимостью 50 и 100 см².

Воронка фильтрующая по ГОСТ 9775 -69, типа ВФ.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770 74, вместимостью 100 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-72, типа НН, вместимостью 10 и 100 см³.

Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292— 74, вместимостью 10 см³.

Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см³.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1 мин или секундомер.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, раствор в серной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см³ с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют при нагревании в 2—3 см³ воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем раствора до метки серной кислотой.

Хлороформ.

Тиофен чистый.

Бензол по ГОСТ 5955— 75, х. ч.. не содержащий тиофен, готовят по п. 2.1.

Изатин чистый, раствор, приготовленный по п. 2.2. и 0,5 %-ный раствор в серной кислоте.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328-77, х. ч., 10—15%-ный раствор.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Фенолфталеин (индикатор) но ГОСТ 5850-72, 0.1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

(Измененная редакция. И?м. № I).

1

тиофен

2

ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3

3*    19

Стр. 3 ГОСТ 2706.5-74

предварительно добавляют 5--10 см³ 0,5%-ного раствора изатина d серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2-3 мни, после этого кислотный слой сливают сразу ЯОСЛе отстаивания. К бензолу приливают окало 100 см³ раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания сливают щелочной слон. Затем бензол промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. .>6 I).

2.2.    Приготовление раствора изатина

0,02 г изатина, взвешенною в стакане вместимостью 10 см³ с погрешностью не более 0,0002 г. помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают цилиндром 80 см³ хлороформа, смесь подогревают при перемешивании до 30—40°С на водяной бане и после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.

Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла с хорошо пришлифованной пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Построение градуировочных графиков

2.3.1.    Для построении градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.

Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% готовят следующим образом; в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см³ наливают около 50 см³ бензола, не содержащего тиофен, н взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена. взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 см³ в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.

Исходный раствор Н с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 см³ исходного раствора 1, отмеренного пипеткой, до 100 см³, бензолом, не содержащим тиофен.

Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 см³ исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 см³ бензолом, не содержащим тиофен.

(Измененная редакция, Изм. J6 1).

2.3.2.    Градуировочный график I предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см³ каждая наливают пипеткой по 5 см³ раствора изатина, из бюреток при-20

ГОСТ 2706.*—74 Стр. 4

Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.

В десять воронок добавляют по 10 см⁵ раствора сернокислого железа, а в одиннадцатую контрольную воронку —20 см⁵. Содержимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и оставляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полученных растворов сравнения из воронок или отбирают пинеткой из колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколорн-метре по отношению к контрольному раствору.

Но полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание тиофена в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,00002 до 0.0001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см³ каждая наливают пипеткой по 5 ем³ раствора изатина, из бюреток приливзют бензол, не содержащий тнофен, н исходный раствор III в объемах, указанных в табл. 2.

В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см* раствора изатина и 25 см³ бензола, не содержащего тнофен.

21

Стр. S ГОСТ 2706.5-74

Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Проверку градуировочных графиков производят при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В сухую делительную воронку вместимостью 50 см^:| наливают пипеткой 5 см³ раствора изатина, затем в зависимости от содержания тиофена в продукте приливают 5 или 25 см³ анализируемого бензола и 10 см³ раствора сернокислого железа.

Содержимое воронки "энергично взбалтывают в течение 2 мин, после 10 мин отстаивания сливают кислотный слой из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № I).

£

ГОСТ 270Д.5—74 Crp. 6

3.2.    IIo полученному значению оптической плотности определяют процентное содержание тнофена в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.

Результат анализа делится на 2 при удвоении количества анализируемой пробы или умножается на кратность разбавления при разбавлении пробы.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

3.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

при массовой доле тнофена от 0,0001% и менее —20% относительно среднего результата;

при массовой доле тнофена более 0,0001 % — 10% относительно среднего результата.

Изменение 2 ГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания тиофена в оснзолс

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06 02.87 Л» 198

Дата введения 01.07.87

Иод наименованием стандарта проставить код. ОКСТУ 2409 Наименование стандарт Исключить слово: «содержания».

Вводная часть. Первый абзац. Исключить олово:    «содержания*,    агорой

аОзад. Заменить слово: «содержание» на «массовая доли»; третий абзаи. Заменить слова: «меньшем содержании» на «меньшей массовой доле». «большем» на «большей»

Раздел I. Пятый абзац. Зауеннть ссылки и слова; «ГОСТ МЫЗ 75. имес-тимостыо 50» на «ГОСТ 2533b—82 вместимость*) 50, 100>:

шестой абзаи. Заменить ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82; седьмой абзац. Заменить ссылку; ( ОСТ 9775- 69 на ГОСТ 25336-62; девятый абзац. Заменить ссылку и слова: «ГОСТ 10394-72, 7ияа НН» ка «ГОСТ 25336-82 типа В или И»;

двенадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576- 74». пятнадцатый абзаи. Заменить слова: *с погрешностью не более 0.0002 г» на «(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)*; дополнить словами: *и перемешивают»;

девятнадцатый абзаи Заменить слова: «0,5%-кый раствор в серной кислоте» на «растэор массовой концентрации 0,005 г/см' в серной кислоте»;

двадцатый абзаи Заменить слова: «10—15% ный раствор* на «раствор массовой концентрации 0,10-0.15 г/см*>;

двадцать о юрой абзац. Заменить слова: «0,1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой растэор массовой концентрации 0.001 г/см*»;

дополнить абзацем: «Веси лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 I-го или 2 го класса точности с наибольшим пределом азвешиваиия 200 г или другие с аналогичными харэктгристикамн».

Пункт 2.1. Заменить слова: «0,5%-него раствора изатина⁴ на «раствора изатина массовой концентрации 0.01)5 г/см³».

Пункт 2 2 Заменить слова: «с погрешностью не более» па «(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 2.3 I Заменить слова: «Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результаты вее\ взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 2.3 2. Последний абзац Заменить слово: «содержание» на «массовую долю».

Пункт 233. Таблица. Примечание изложить п новой редакции: «Примечание. Для приготовления раствором сравнения по табл. 1 и 2 массовая доли тиофеиа н исходных растворах И и И1 должна быть точно 0.005 % и 0,0005 % соответственно».

Пункт 3 I дополнить абзацем: «При анализе бензола с окраской серной

(Продолжение см. с. 128)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2706 5—74)

кислоты 0,6 и более единиц предварительно проводят контрольное определение без добавления раствора нзатияа».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «определяют процентное содержание» на «находят массовую долю»;

второй абзац. Заменить слова: «делится» на «делят», «умножается» на «умножают»;

дополнить словами: «При проведении контрольного определения из оптической плотности, измеренной для пробы беизола. приготовленной по п. 3.1, вычитают оптическую плотность для гой же пробы, приготовленной аналогично, но без добавления изатина.

По полученному результату находят, пользуясь графиком, массовую долю тиифена».

Пункт 3.3. Первый абзац после слова «арифметическое» дополнить словом; «результатов»; дополнить словами: «(при доверительной вероятности Р-=*0.95)»; исключить слово: «от».

(МУС № 5 1987 г.)