ГОСТ 3158-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ

РЕАКТИВЫ

БАРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСТ 3158-75

ИНФОРМАЦИОНIIЫ Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.И. Рогожин, Г.В. Грязное

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.02.75 № 473

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

За принятие проголосовали:

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3158-65

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., феврале 1996 г. (ИУС 11-87, 5-96)

Ре лак юр Л.И. Нахимова Технический редактор О. П. Власова Корректор М. И. Пертunа Компьютерная верстка Л. А. Круговой

И ад. лип. .Vi 021007 от 10.08.95. Слано в набор 11.11.99. Подписано и печать 06.12.99. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-ихп. я. 0.75. _Тираж 1S9 »ш.    С4027-    Зак. 970._

НПК И мательспю cianuapioo, 107076. Москва. Колодедный пер.. 14.

Набрано it Иадатсльстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандарт» — тип. "Московский печатник”. 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр J* 0S0I02

УДК 546.431226-41:006.354    Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы БАРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

ГОСТ

Технические условия    3158_75

Reagents. Barium sulphate.

Specifications

ОКП 26 2124 0330 10

Дата введения 01.03.75

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый барий, представляющий собой белый порошок, практически нерастворимый в воде и кислотах. Формула: BaS0₄.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 233,39.

(Ивмененная редакция. Him. № 2). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Сернокислый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям сернокислый барий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

<£> Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 3158-75

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Определение массовой доли остатка па сите предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяются лабораторные весы обшего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 520 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Определение массовой доли растворимых в соляной кислоте веществ

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 2 и 10 см³.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. концентрированная и раствор с массовой долей 10 %.

3.2.2.    Проведение анализа

5.00 г препарата помешают в колбу, прибавляют 50 см³ раствора соляной кислоты, кипятят 3—5 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*.

Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха, к остатку прибавляют 10 см³ горячей воды, 0,2 см³ концентрированной соляной кислоты, перемешивают и снова фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Фильтрат помешают в платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре 105—110 *С до постоянной массы. Чашку с остатком охлаждают и взвешивают.

Остаток сохраняют для определения растворимых солей бария.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю растворимых в соляной кислоте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

У _ (HI, — Ш ₂) • 100

^Х ~-Z-*

т

где т — масса навески препарата, г;

т_х — масса остатка после высушивания, г;

т₂ — масса остатка после высушивания в контрольном опыте, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,007 % для препарата квалификации ч. д. а., 0.01 % — для препарата квалификации ч.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    О п ре дел е н не массовой доли воды

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 3158-75 С. 3

3.3.1.    Проведение анализа

10,00 г тщательно перемешанного препарата помешают в стаканчик для взвешивания СВ-34/12 (ГОСТ 25336), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 'С до постоянной массы.

3.3.2.    Обработка результатов

Массовую долю воды (Л',) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса навески препарата, г;

/я, — масса препарата после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,008 % для препарата чистый для анализа; 0.01 % — для препарата чистый.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4.    Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2 с применением индигокармина. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5.00 г препарата помешают в коническу ю колбу, прибавляют S0 см³ воды и кипятят в течение 10 мин. Содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см³.

Объем фильтрата доводят водой до метки и перемешивают — раствор 1 (раствор 1 сохраняют для определения хлоридов и сульфатов): 4 см- раствора I (содержат 0.20 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, добавляют 6 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.2.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора будет не слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,006 мг N0₃, для препарата чистый — 0,010 мг NOj.

3.5.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 2). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 20 см³ раствора I (содержит 1.00 г препарата) для препарата чистый для анализа или 10 см¹ раствора I (содержит 0,50 г препарата) для препарата чистый помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³), прибавляют пипеткой воду до объема 30 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.010 мг С1, для препарата чистый — 0.075 мг С1.

3.6.    Определение массовой доли растворимых в воде сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10 см-¹ раствора 1 (содержат 0,5 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибапляют 15 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,050 мг S0₄, для препарата чистый — 0,075 мг S0₄.

3.3.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

С. 4 ГОСТ 3158-75

3.7.    Определение растворимых солей бария (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2—50—IX ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 2 см⁵.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч., раствор с массовой долей 20 %.

(Измененная редакция, И хм. № 1,2).

3.7.2.    Проведение шшш

Остаток, полученный по п. 3.2, обрабатывают при нагревании 20 см³ воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтрат помешают в колбу, прибавляют 0,2 см³ раствора серной кислоты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении I ч раствор останется прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0.50 г препарата помещают в коническую колбу, содержащую 30 см³ воды. 3 см³ раствора соляной кислоты. 2 см³ 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. Осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента*, фильтрат охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ аммиака, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа будет не более:

для препарата чистый для анализа — 0.005 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.

При необходимости в результат вводят поправку на массовую долю железа в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,50 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—18 (ГОСТ 25336), прибавляют 10 см³ раствора уксуснокислого аммония, 5 см³ воды и осторожно кипятят в течение 2—3 мин.

Осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента*, промывают небольшим объемом волы, собирая фильтрат и промывные волы в коническую колбу вместимостью 100 см³.

Объем фильтрата доводят водой до 30 см³, добавляют 1 см³ уксусной кислоты, 10 см³ сероводородной воды, перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг РЬ.

для препарата чистый — 0,025 мг РЬ и те же объемы раствора уксуснокислого аммония, уксусной кислоты и сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.    Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 40 см³. Прибавляют 30 см³ воды, 5 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461), нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают, доводят объем раствора до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, предварительно промытый горячей водой. 20 см³ фильтрата (соответствуют 2,00 г препарата) помешают пипеткой в кварцевую чашу (ГОСТ 1990Х) или фарфоровую чашку (ГОСТ 9147) и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 0,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей

ГОСТ 3158-75 С. 5

25 %. Раствор переносят 15 см³ волы в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов для препарата чистый для анализа будет не более 0.02 мг Р0₄.

3.11.    Определен не массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,00 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,002 мг As. 20 см³ раствора серной кислоты. 0.5 мг раствора 2-водного хлорида олова (И) и 5 г цинка.

3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.12.    Определение массовой доли остатка на сите 014

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.12.1.    Лпна/ютура, реактивы и /метеоры

Колба Кн-1(2)—2000— 50 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-400(600) по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ 14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Сито с сеткой 014 по ГОСТ 6613.

Аммоний гидронитрат (аммоний лимоннокислый двузамешенный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.12.2.    Проведение анализа

100,00 г сернокислого бария помещают в стакан, приливают 300 см³ воды, хорошо перемешивают резиновым пестиком до однородной массы, образовавшуюся суспензию количественно переносят в коническую колбу с меткой на 1 дм'. Оставшиеся комочки размешивают до полного их исчезновения, прибавляют 100 см³ воды, в которой растворен 1.00 г двузамещенного лимоннокислого аммония, доводят объем водой до 1 дм³, тщательно перемешивают в течение 10 мин и осторожно пропускают через предварительно высушенное сито с сеткой 014.

Сито помешают в кристаллизационную чашу, заполненную водой. Уровень воды не должен подниматься до краев сита. Сито осторожно поднимают и опускают, приводя осадок в движение.

Остаток на сите промывают струей воды с применением кисточки до отсутствия в фильтрате видимых на черном фоне частиц анализируемого продукта и сушат при температуре 105—110 *С до постоянной массы.

Высушенный и охлажденный в эксикаторе остаток переносят кисточкой на предварительно взвешенное часовое стекло или стаканчик для взвешивания и взвешипают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.12.3.    Обработка результатов

Массовую долю остатка (Л",) в процентах вычисляют по формуле

т. ■ 100

где т — масса навески препарата, г;

/М| — масса остатка после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,001 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.0008 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.12.1—3.12.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4. 6—1, 11 — 1.

Группа фасовки: III. IV. V, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 6 ГОСТ 3158-75

4.2.    (Исключен, Изм. № 1).

4.3.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Сернокислый барий не ядовит. Предельно допустимая концентрация в воде хозяйственно-питьевого назначения — 0,1 мг/дм³ (по барию); показатель вредности — санитарно-токсикологический.

6.2.    При работе с сернокислым барием следует применять индивидуальные средства защиты, а также собтюдать правила личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с сернокислым барием, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией, испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

6.1—6.3. (Измененная редакция, Изм. Ss 2).