ГОСТ 4206-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4206-75

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 54в.?23'32'2в7—41:006.354    Групп* Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications

ОКП 26 2113 (ШО 08

Срок действия с 01.01.76 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на железосинероди-стый калий (гсксанианофсррат (III) калия), представляющий собой кристаллы рфбиноао-крагного цвета; растворим в воде. Формула Kj[Fe(CN)₆).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 329,26.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Железосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. Ля 1).

1.1. По химическим показателям железосинероди;гый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

★

(g) Издательство стандартов, 1975 (g) Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Издание официальное    Перепечатка    еоспрещена

С 2 ГОСТ 4206 -76

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885- 73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При озвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № !).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть нс меиее 125 г.

3.2.    Определение массовой доли железосинеродистого калия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1 (2)—2—50— 0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-1—500—29 32 (34/35) ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 6(7)-2—5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10% ; готовят по ГОСТ 4517-87;

ГОСТ 4206-75 С. 3

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27066--86; раствор концентрации с (Na2S_a0₃-5Hj0) = = 0,! моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2-83;

цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.

3 2.2. Проведение анализа

Около 0,7000 г препарата помешают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 см¹ воды, прибавляют

1,5 г йодистого калия и 5 см⁵ раствора соляной кислоты. Перемешивают и оставляют в покое на I мин. Затем прибавляют 3 г 7-водного сернокислого цинка, растворенного в 10 см^а воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Через 1 мин обмывают пробку небольшим количеством волы и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного ссрноватистокислого натрия. прибавляя в конце титрования 1—2 см³ раствора крахмала.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю железосинеродистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

у У0,03293-100

Лр--,

тн

где V — объем раствора 5-водного серноватистокнслого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм⁵, израсходованный на титрование, см^}; m — масса навески препарата, г;

0,03293 - масса железосинеродистого калия, соответствующая 1 см¹ раствора 5-водного серноватистокнслого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм®, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0.5% прн доверительной вероятности Я = 0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде вешеств

3.3.1.    Растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

стакан В(Н)-1—400 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 но ГОСТ 1770-74;

тигель фильтрующий ло ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОРЮ или ПОР16.

3.3.2.    Проведение ана.шха

20,00 г препарата помещают в стакан н растворяют в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение I ч. Затем расгвор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают до

С. 4 ГОСТ 4206-76

четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см* горячей воды н сушат в сушильном шкафу прн 105—ПО^С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания пе будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 1 мг. для препарата «чистый для анализа» —2 мг. для препарата «чистый* — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» лрн доверительной вероятности Р=0,95.

3.4.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводит по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г

препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см¹ и растворяют в 46 см³ воды. Если раствор м\тный, го его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лепта». Далее определение проводят визуально-нефеломет* рнческнм метолом (способ 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый* —0,05 мг SO.», для препарата «чистый для анализа» —■ 0.10 мг SO<, для препарата «чистый» — 0.20 мг SO<,

10 см³раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см⁵ раствора соляной кислоты и 3 см* раствора хлористого бария.

Раствор препарата, нс содержащий S0₄, готовят следующим образом: 5,00 г железосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см⁸), растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч. затем фильтруют через трижды промытый горячен водой обеззоленный фильтр «синяя лента».

3.5.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г

препарата помешают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют ы 85 см* воды, прибавляют 15 см³ растиора 5-водной сернокислой медн (ГОСТ 4165-78, х.ч.) с массовой долей 12,5%, перемешивают и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором

ГОСТ 4206-76 С. в

азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см³ фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 20 см³ волы. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если масса хлоридов не будет более: для препарата «химически чистый» — 0,010 мг, -для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг, для препарата «чистый» — 0,080 мг.

Прн необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве о водной сернокислой меди.

3.6. Определение массовой доли железистосинеродистой соли

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 6—2—1(2) илн 7—2—3 по ГОСТ 20292-74; колба Кн-2—1000-42 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—1000 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМпО<) = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ

25794.2-83.

3.6.2.    Проведение анализа

8,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 800 см³ волы.

Раствор делят на две равные части, к одной из них прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления красноватой окраски при сравнении с контрольной пробой (вторая часть раствора).

• Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора марганцовокислого калия:

для препарата «химически чистый» — нс более 0,1 см³, для препарата «чистый для анализа» —не более 0,2 см³, для препарата «чистый» — не более 0,4 см³.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 -73.

С. 6 ГОСТ 4206-7S

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 6—2, 2—9, обернутые в светонепроницаемую бумагу;

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. Ля I).

4.2.    Препарат перевозят всеми вилами транспорта п соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат .хранят в упаковке изготовления в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие железосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

Разд. 5 (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    В обычных условиях железосннеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности прн нагревании до 40--50°С, разлагается с выделением синильной кислоты — сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.

Раствор железосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны

4 мг/м» по ГОСТ 12.1.005-88. класс опасности 111 (умеренно опасные вещества) по ГОСТ 12.3.007-76.

(Измененная редакция, Изм. J* 1).

6.2.    Прн работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки и защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.3.    Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей ириточно-вытяжной вентиляцией; испытанно препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыленяя продукта должны быть предусмотрены местные от-оосы.

(Измененная редакция, Изм. .Nk I).

ГОСТ 4206-75 С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г. В. Грязное, В. Г. Брулзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин-ская, К. П. Лесина, Л. В. Кндияроиа. И. В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.02.75 ЛЬ 324

3.    В стандарт введен МС ИСО 6353/3—87 (Р.81) в части квалификации х.ч.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4206-65

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1992 г.) с Изменением Л1 I, утвержденным в марте 1990 г. (ИУС 6—90)

Редактор Н. П Щукина Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор //. Л. Шнайдер

Сдаао в иа* СООЯЭЗ. Плм. я к#*    19.0«4Э    Ус.1 и. Д. 0.Г.25.    Уел кр.^ТТ. t.tt.

Уч и»з. л. 0.47. Тирам 1424 экз. С IW.

«Зиок Поч*та» Иэдат+льстао стамдарто*. 107075. Мссква, КододоямЯ иер. 14. Тип. «.Московский печатай**. .Молва. Лили* пар.. 6. Зак. 132