Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4214-78

Реактивы. Кислота кремневая водная. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4214-70

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Кислота кремневая водная. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4214-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1980
17.11.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА КРЕМНЕВАЯ ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4214-78

Издание официальное

БЗ 12-97


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.284-325-41:006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА КРЕМНЕВАЯ ВОДНАЯ    ГОСТ

Технические условия    4214—78

Reagents. Silicic acid aqueous. Specifications

ОКП 26 1229 0080 07

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на водную кремневую кислоту (кремния (IV) оксид водный), которая предстаатяет собой белый аморфный порошок: нерастворима в азотной, соляной и серной кислотах; легко растворима во фтористо-водородной кислоте и в горячих растворах щелочей; прн стоянии постепенно обезвоживается.

Формула SiO, ■ лН;0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Водная кремневая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям водная кремневая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное ★


Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч.д.а,> ОКП 26 1229 IKIS2 05

Чистый (•*-> ОКП 26 1229 0081 06

1. Массовая доля потерь прн прокаливании, %

20-28

20-28

2. Массовая доля веществ, нелетучих с фтористоводородной кислотой, &. нс более

0,1

0.3

3. Массовая доля сульфатов <S04), %, нс более

0.005

0,02

4. Массовая доля хлоридов (С!), %, не болсс

0,003

0.005

5. Массовая доля железа (Fe), %, нс болсс

0,003

0.005

6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, нс болсс

0.002

0.005

7. Органические вещсстаа

Должен выдерживать испытание по п. 4.8.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

© Издательство стандартов. 1979 ©ИПК И здательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 4214-78

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Кремневая водная кислота обладает умеренно-токсическим действием. В виде пыли действует раздражающе на слизистые оболочки дыхательных путей. Длительное воздействие на организм может вызвать хроническое заболевание легких — силикатоз.

2.2.    Прн работе с препаратом следует пользоваться респираторами, а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.2.    Массовые дали сульфатов, хлоридов и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и иеной деления 0.1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 30 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2,    Определение массовой доли потерь прн прокаливании

4.2.1.    IПроведение анализа

Окаю 1,0000 г препарата помещают в платиновый (ГОСТ 6563) или фарфоровый (ГОСТ 9147) тигель, предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный    (результаты взвешивания

в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного    знака),    сушат    при 105—110    *С    в

течение 30 мин и прокаливают прн 750—800 *С до постоянной массы.

4.2.2.    Об/мботка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании (Л) в процентах вычисляют по формуле

(/я, - niy) ■ 100

Л И- ,

т

где /и, — масса тигля с препаратом до прокаливания, г; т2 — масса тигля с остатком после прокаливания, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.4 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. О п р е д е л е н и е массовой доли веществ, нелетучих с фтористоводородной кислотой

4.3.1 Посуда, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Пипетка 4(5)—2—1(2) по НТД.

ГОСТ 4214-78 С. 3

Пипетка пли цилиндр из полиэтилена.

Чашка из платины 118—3 по ГОСТ 6563.

4.3.2 Проведение анализа

2.00 г препарата помешают о платиновую чашку, доведенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают    с точностью до    четвертого десятичного    знака),

смачивают 2 см® воды, прибавляют 0,25 см5 серной    кислоты,    10 см3    фтористоводородной    кислоты,

перемешивают и нагревают на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, в вытяжном шкафу — до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты, затем прокаливают 5 мин при 500 "С, охлаждают и взвешивают.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение нелетучих вешесгв в применяемых реактивах. Прн обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг, для препарата чистый    — 6 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для препарата “чистый для анализа” и ± 5 % для препарата “чистый” прн доверительной вероятности Р = 0,95.

Нелетучий остаток после обработки фтористоводородной кислотой анализируемого препарата и нелетучий остаток в применяемых реактивах сохраняют для определения массовой доли железа по п. 4.6 и тяжелых металлов по п. 4.7.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. Прн этом 1.00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью    100    см5,    прибавляют    50    см3    воды

(ГОСТ 6709), 2 см5 раствора соляной кислоты, перемешивают    и    ставят метку.    Колбу с содержимым

нагревают до кипения и осторожно, часто перемешивая, кипятят 5 мин (во и збежание выбрасывания содержимого в колбу помещают стеклянные палочки), затем охлаждают, доводят обьем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр “синяя лента”, тщательно промытый горячей водой. Первую порнню фильтрата отбрасывают.

26 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0.5 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 50 см5 и далее определение проводят фототурбидиметрнческим или внзуально-пефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответству ющим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый    —    0,1 мг.

При разногласиях в оценке массовой долн сульфатов анализ проводят фототурбнднметричес-ким методом.

4.5.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибааляют 37 см3 воды, 2 см3 раствора азотной кислоты, с массовой долей 25 %. осторожно нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр “синяя лента”, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 и 50 см3). Далее определение проводят фототурбндиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый    — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой долн хлоридов анализ проводят фототу рбидиметрнческим методом.

4.6.    О п ре дел е и ие массовой долн железа проводят по ГОСТ 10555. Прн этом нелетучий остаток после обработки анализируемого препарата фтористоводородной кислотой, полученный по п. 4.3, растворяют при нагревании в 10 см3 раствора соляной кислоты (чашку накрывают часовым стеклом), затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Обьем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор Л.

С. 4 ГОСТ 4214-78

Одновременно таким же образом обрабатывают нелетучий остаток применяемых реактивов — раствор Б.

Растворы сохраняют для определения содержания тяжелых    металлов    по    п. 4.7.

10 см’ раствора А (соответствует 0,4 г препарата) помешают    в    мерную    колбу вместимостью

50 см\ прибаатяют 10 см’ воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты и измеряя оптическую плотность анализируемого раствора по контрольному раствору, прнготоатенному таким же образом и содержащему 10 см3 раствора Б и те же количества реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

дня препарата чистый для анализа — 0,012 мг. для препарата чистый    —    0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой долн железа анализ заканчивают фотометрически.

4.7.    Определение хГОСТ 17319. При этом 12.5 см' раствора А. приготовленного по п. 4.6 (соответствуют 0.5 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), прибаатяют 1 см5 раствора 4-водного виннокистого калия-натрия, перемешивают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до pH 7 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят обьем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом, визуально-колориметрически, не прибавляя раствора 4-водного виннокислого калия-натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, пригогоатенного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.01 мг РЬ, для препарата чистый    — 0.025 мг РЬ.

2.5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118), нейтрализованной раствором гидроокиси натрия до pH 7 по универсальной индикаторной    бумаге.    I    см3    раствора

4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия    и    1    см3    раствора    тио

ацетамида.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение тяжелых металлов в 12,5 см3 раствора Б (п. 4.6). При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку'.

4.8.    Испытание на органические вещества

2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147) и прибаатяют 30 см3 сериой кислоты х.ч. (ГОСТ 4204).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 15 мин серная кислота останется бесцветной.

4.4—4.8. (Измененная редакция, Изм. № I).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4.

Группа фасовки: IV. V.

(Измененная редакция, Изм. № I).

5.2.    Препарат транспортируют всеми водами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие водной кремневой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготоатения.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 4214-78 С. 5

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Е.Н. Яковлева, Л.В. Кидиярова, Н.Д. Печннкова. И.В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 17.11.78 № 3033

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4214-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который хами ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 3118-77

4.7

ГОСТ 3885-73

3.1. 4.1, 5.1

ГОСТ 4204-77

4.3.1. 4.8

ГОСТ 6563-75

4.2.1, 4.3.1

ГОСГ 67(19—72

4.3.1. 4.4

ГОСТ 9147-80

4.2.1. 4.8

ГОСТ 10484-78

4.3.1

ГОСТ 10555-75

4.6

ГОСТ 10671.5-74

4.4

ГОСТ 10671.7-74

4.5

ГОСТ 17319-76

4.7

ГОСТ 27025-86

4.1а

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по сгандар-тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    Переиздание (нюнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89)

Редактор .it.И. Максимом»

Технический редактор Н.С. /ришчиоли

Корректор Н И Вирг'пцола Компьютерная иерстко ЕЛ. Марм ем и/м смой

Им* -»иц.    02100?    сп    10.0S1.05.    Сдано    в    набор    13.05.9К.    Подписано    л    печать    U6.0T.9Jit.    Ус*,    печ    я.    0.93.    Уч-итд.    д.    0,60 Тираж 16S не».

_С/Д 507*. Зак. 329._

ИПК И интепьство стандартов, 107076. Москва, КолодстныА пер.. 14.

Набрано и Итдлелитве на ПЭВМ Филиал ИПК И млели г к» стандартов тип. ’'Московский печатник \ Москва. .1жзин пер.. 6.

Плр № 0X0! 02

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ