ГОСТ 4223-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4223-75

. \

I- V/.'vw

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

•с ГОСТ 4223-75 Реактивы. Калий сернокислый кислый. Технические условна

УДК S46.3)'226084-4t(M3.74)    Группа    ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы КАЛИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технически условия

Reagents.

Potassium hisulfate. Specifications

ОКП 26 2113 1010 08

Срок действия с (Н.10.М до (Н.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется яо закону

Настоящий стандарт распространяется на кислый сернокислый калии, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, в массе — белою цвета; легко растворим в воде.

Формула KHSO4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г ) - 130,16.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Кислый сернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям кислый сернокислый калнй должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 4223—7J

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

ГТрн взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов.

( Введен дополнительно, Изм. Лв I).

ГОСТ 4223—7S С. 3

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885— 73. Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.

3.2. О п редел ен ие масовой доли кислого сернокислого калия

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1(2)—2—50-0,1 по ГОСТ 20292-74; колба Кн—2-250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 (3)—50( 100) по ГОСТ 1770-74; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,14!); готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм³ (1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.2.2 Около 3.5000 г препарата помещают в колбу, растворя-ют в 50 см* воды, прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и титруюг из бюретки раствором гидроокиси натрия до изменения окраски раствора.

3.2.3.    Обработка результатов

iMaecoeyio долю кислого сернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

У-0.1362-100

m    '

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)-“l моль/дм-*, израсходованный на тнгро-. ванне, см³;

0,1362— масса кислого сернокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм³, г; m — мзсса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р —0,95.

3.3.    О л редел ен ие массовой доли нерастворимых в аммиаке веществ

3.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: стакан В(Н) = 1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82;

тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336 —82; цилиндр 1—500 и 1(3)—50ПС0) по ГОСТ 1770-74; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; аммиак водный по ГОСТ 3760-79 концентрированный и раствор с массовой долей 3%.

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помешают в стакан, растворяют в 400 см³ воды. К раствору прибавляют 50 см³ концентрированного раствора аммиака и выдерживают в течение 30 мин при 60*С. Раствор

С. А ГОСТ 4223-7*

фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с томностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают раствором аммиака с массовой долей 3% н сушат з сушильном шкафу при 105—П0°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 5,0 мг; для препарата чистый — 10,0 мг.

3.4.    Определение массовой доли аммонийных солей

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-71; цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770- 74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72; натрия гидроокись, раствор с массовой долей 10%, не содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4517-87;

реактив Несслера; готовят но ГОСТ 4517-87; раствор, содержащий 1 мг/см³ NH*; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.4.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 40 см* поды, прибавляют 4,5 см* раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см* реактива Несслера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0.02 мг NH.,, 2 см³, раствора едкого натра и 2 см⁵ реактива Несслера.

3.2—3.4. (-Измененная редакция, Изм. № I).

3.5.    Определение массовой доли нитратов 3.5.1. Метод определения с применением салициловокислого

натрия

Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. 1,00 г препарата помешают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см³ с притертой пробкой (ГОСТ 1770-74), смачивают 0,75 см³ воды и далее проводят определение по ГОСТ 10671.2-74.

Препарзт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нитратов не будет превышать для препарата чистый для анализа — 0,01 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значе-

ГОСТ 4323-75 С. 5

пне расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 10% среднего арифметического Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±15% при довершельной вероятности Р^О.95.

3.5.2. Метод с применением индигокармина Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336-82), растворяют в 10 см³ воды и проводят определение по ГОСТ 10671.2-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее охраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0,02 мг N0_3t 1 см³ хлористого натрия, J см³ раствора индигокармина н 12 см³ концентрированной серкой кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли нитратов анализ проводят методом определения с применением салициловокнслого натрия.

3.6. Определение массовой доли к рем не кислоты проводят по ГОСТ 10671.1-74 (способ I). при этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5.00 г препарата помещают в платиновую чашу (ГОСТ 6563--75), растворяют в 25—30 см³ воды и нейтрализуют раствором аммиака по раствору п-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77). Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см¹ (ГОСТ 1770-74), доводят об-ьсм раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли алюминия по п. 3.9.

2 см³ полученного раствора (соответствует 0,20 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 20 см³ н проводят определение по ГОСТ 10671.1-74 фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,010 мг; для препарата чистый — 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме раствора 32 см³.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание кремнекислоты в применяемом для нейтрализации объеме раствора аммиака, определяемого контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ заканчивают фотометрически.

С. 6 ГОСТ 4223-75

3.7.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1.00 г

препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 15 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 ви-ауально-нефелометрическим методом в объеме 25 см*.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг Cl; для препарата чистый — 0,020 мг Cl. 1 см¹ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см* раствора азотнокислого серебра.

3.8.    О предел ение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотомет рнческим методом по желтой окраске фосфор нова над н ев о-мо л ибде нового комплекса, при этом подготовку к. анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³ (ГОСТ 1770 74). растворяют в 10 см¹ воды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) по раствору нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и далее проводят определение по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,04 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.5.—3.8. (Измененная редакция, Изм. Л« 1).

3.9.    Определение массовой доли алюминия 3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

нонометр универсальный ЭВ-74 нлн другой прибор с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH;

пипетки 4(5)—2—! ГОСТ 20292-74; пробирка П4—25—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82; буферный раствор с pH 5.4; готовят следующим образом: к 29 см' раствора уксусной кислоты прибавляют 171 см¹ раствора уксуснокислого натрия и перемешивают; pH раствора проверяют потенцнометрнчсскн;

ГОСТ «23—75 С. 7

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный;    '

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации с (СНзСООН) =0,2 моль/дм³;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор концентрации с (CH₃COONa-3HiO)»0,2 моль/дм³;

раствор, содержащий 1 мг/см³ Л1; готовят по ГОСТ 4212-76: стнльбазо, раствор с массовой долей 0,05%; раствор устойчив в течение месяца.

3.9.2. Проведение анализа

1 см¹ раствора, приготовленного по п. 3.6 (соответствует 0,10г препарата), помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 0.1 см⁸ раствора стнльбазо и 3 см* буферного раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если нзблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет розовее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг А1; для препарата чистый — 0,005 мг А1, 0,15 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 0,1 см³ раствора стнльбазо и 3 см^} буферного раствора. Допускается проводить определение с алюминоном.

3.10.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1.00 г

препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 1770-74), растворяют в 20 см³ воды и далее проводят определение по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг; для препарата чистый — 0,02 мг.

Допускается проводить определение с 2,2'-днпнридилом по ГОСТ 10555-75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом.

3.11.    Определение массовой доли магния Определение проводят по ГОСТ 22001-76.

3.9.—3.11. (Измененная редакция. Изм. Л» I).

3.11.1; 3.11.2. (Исключены, Изм. ЛЬ 1).

3.12.    Определение массовой доли натрия и кальция

С. 8 ГОСТ 422J—75

3.12.1.    Аппаратура, реактивы и растворы:

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ЙСП-51 с приставкой ФЭГ1-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность н точность;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 6(7)—2—5(10» и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3) -50 по ГОСТ 1770-74;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;

пропан-бутановая фракция (бытовая) для определения натрия;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223-75, дважды лере-кристаллизованный в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты с установленным содержанием натрия и кальция;

раствор, содержащий натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212--76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см¹ натрия и 0,01 мг/см³ кальция — раствор А, а также раствор, содержащий по 0,01 мг/см³ кальция и натрия — расствор Б.

Все исходные рас:воры и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.12; 3.12.1. (Измененная редакция, Изм. Л» 1).

3.12.2.    Подготовка к анализу

3.12.2.1.    Приготовление анализируемого раствора

5.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 30 см³ воды и перемешивают. Раствор доводят до метки и тщательно перемешивают.

3.12.2.2.    Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб помешают по 3.20 г кислого сернокислого калия, растворяют в 30 см' воды и вводят объемы раствора А и Б. указанные в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.12.3. Проведение анализа

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят определение натрия по резонансным линиям 586,6- 589,0 нм и кальция — по линии 422,7 нм.

Затем фотометрируют воду, растворы сравнения и растворы анализируемой пробы в порядке возрастания массовых долей примесей и повторяют фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей, после чего вы-

гост 4223— 75 С. 9

■числяют среднее арифметическое значение интенсивности излуче-лня. После каждого замера воду распыляют.

При фотометрировании растворов сравнения вносят поправку на фоновый раствор (1). При фотометрировании анализируемых растворов вносят поправку на фон, полученный при фогометриро-ьанни воды.

3.12.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график. По оси ординат откладывают показания интенсивности излучения, по оси абсцисс — массовые доли натрия и кальция в процентах в пересчете на препарат.

Массовые доли натрия и кальция в препарате в процентах определяют графически.

Допускается определять массовую долю кальция химическим методом (с мурексидом) по ГОСТ 10398-78.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят пламенно-фотометрически.

3.13. О п редел ей ие массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485--75.

При лом 1.00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см³ йоды и далее проводят определение по ГОСТ 10485--75 с применением бромко-ртутной бумаги.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора ие будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,0004 мг As;

для препарата чистый — 0.0001 мг As,

'20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см^;' раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

С. 10 ГОСТ 4221-75

3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тноацетамидным методом. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 10 см³ води, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20% по лакмусовой бумаге (проба па вынос) и проводят определение по ГОСТ 17319-76 фотометрически и визуально-иефелометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ;

для препарата чистый — 0,08 мг РЬ,

I см¹ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см* раст* вора гидроокиси натрия с массовой долей 10% и 1 см³ раствора тноацетамида.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемом для нейтрализации объеме раствора гидроокиси натрия, определяемом контрольным опытом.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят ткоацетамидным методом фотометрически.

3 13; 3.14. (Измененная редакция, Изм. № I).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.

Вид н тип упаковки: 2    1, 2—2, 2—4, 2—9; допускается упа

ковка 11 — 1 но согласованию с потребителем.

Группа фасовки: III, IV', V, VII.

4.1.    (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

4.2.    Препарат транспортир)ют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

S. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого сернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

ГОСТ 4323-75 С. 11

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. .Ns 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6 I. Кислый сернокислый калий не ядовит и не взрывоопасен, но раздражает н прижигает слизистые оболочки верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает ожоги.

6.2.    Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией: анализ препарата проводить в лаборатории в вытяжном шкафу.

С. 12 ГОСТ 4231-75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Чуб В. П„ Гряэно* В. Г, Мвнове Т. Г., С*< Т. М. Рыжвиком О. С.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 3 сентября 1975 г. № 2330

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4223-72

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТИСНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.94. Постановлением Госстандарта от 2S.11.87 N8 4243

ГОСТ 4223—7J С. 13

Переиздание (март 1988 г.) с Изменением № 1, утшержденным • ноябре 1987 г. (ИУС 2—88)

Редактор //. П. Щукина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Сдано в яаб. 04.04.8S Подп. в печ. 25 05.8» 1.0 уел. п. л. 1.0 уел. кр,-отт. 0.76 уч -*>А. л.

Тираж CCOQ Не*»я S коп.

Ордена «Знак Почета» Игцатрль^тао сгаидлт* I2SM0. Мос«ва. ГСП. Н^пооросиемокиА пео.. а. X В«льмюсса:ал гдасчрафиа тдателылиа стандартов. ул. Дариус и Гмрсмо. 39. За«. 1ЭЭ1.