ГОСТ 4330-76

ГОСТ 4330-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАДМИЙ ХЛОРИСТЫЙ 2,5-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.48131—41:006.354    Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАДМИЙ ХЛОРИСТЫЙ 2,5-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents.

Cadmium chloride. 2,5-aqucous. Specifications

ОКП 26 2321 0480 09

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на 2,5-водный хлористый кадмий, который представляет собой бесцветные полупрозрачные кристаллы или белый кристаллический порошок; легко растворим в воде, трудно — в метиловом и этиловом спиртах; на воздухе выветривается.

Формула CdCl, 2,5Н,0.

Молекулярная масса*(по международным атомным массам 1971 г.) — 228,34.

(Измененная релакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 2,5-водный хлористый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

1.1. Ио физико-химическим показателям 2,5-водный хлористый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

© Издательство стандартов, 1976

® ИПК Издательство стандартов, 2001

И iданис официальное    Перепечатка воспрещена

Продагжение табл. I

С. 2 ГОСТ 4330-76

(Измененная редакция, Изм. Лё I).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 38X5.

2.2.    Массовые доли общего азота, меди, мышьяка, свинца, цинка и суммы натрня. калия, кальция и магния изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛ Р-200 и ВПКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.2.    Определение массовой доли хлористого кадмия в высушенном препарате — по ГОСТ 10398.

При этом для установления поправочного коэффициента раствора ди-.\а-ЭДТЛ допускается использовать кадмий марки Кд-0 (ГОСТ 1467). Масса навески кадмия для приготовления 1 дм³ раствора кадмия концентрации 0.05 моль/дм³ — 5,6200 г.

Подготовку к анализу проводят следующим образом: около 0,4000 г предварительно высушенного до постоянной массы при 110—120 *С препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют при перемешивании в 100 см-’ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

3.2.1. Обработка результатов

Массовую долю хлористого кадмия (Л) в процентах вычисляют по формуле

_у_ V ■ 0.009166 100 т

где V — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески высушенного препарата, г;

0.009166 — масса хлористого кадмия, соответствующая 1 см³ раствора ди-\а-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % прн доверительной вероятности Р = 0,95.

3.1—3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № I).

ГОСТ 4330-76 С. 3

3.3. Определение массовых долей не растворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,5 %;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,5 %;

тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 (10) по ГОСТ 25336;

пипетка 4(5)—2—1(2) по Н ГД;

стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение ана.тза

50.00 г препарата помешают в стакан, растворяют в 150 см¹ воды, подкисленной 0,5 см^; раствора соляной кислоты, и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой (приблизительно 100 см⁵) до отрицательной реакции на нон хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 ‘С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа* — 1,5 мг, для препарата «чистый* — 5.0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата квалификации «чистый для анализа* и ±20 % для препарата квалификации «чистый* при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. Лё 1).

3.4—3.4.2. (Исключены, Изм. № 1).

3.5.    Определение массовой доли общего азота — по ГОСТ 10671.4.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: к 1,00 г препарата прибавляют 43 см³ воды, перемешивают до полного растворения препарата и д&тее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 7 см³ раствора гидроокиси натрня вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

дня препарата «чистый для анализа* — 0,02 мг, для препарата «чистый* — 0,05 мг.

Прн разногласиях в оценке массовой доли обшего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов — по ГОСТ 10671.5.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

0.50 г препарата помешают в коническую колбу, прибавляют 25 см* воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый дня анализа* — 0,015 мг, для препарата «чистый* — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли железа — по ГОСТ 10555.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и дапее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 12 см' раствора аммиака вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа* — 0,006 мг, для препарата «чистый* — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение железа роданидным методом по ГОСТ 10555.

С. 4 ГОСТ 4330-76

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли мышьяка — по ГОСТ 10485.

Прн этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см¹ воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде, прибавляя 8 г цинка вместо 5 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего: для препарата «чистый для анализа* — 0,0005 мг As, для препарата «чистый» — 0,0010 мг As,

30 см' раствора двухлористого олова, 5 см' раствора йодистого калия и 8 г цинка.

3.5—3.8. (Измененная релакция, Изм. № 1).

3.9.    Определение массовой доли магния, меди и свинца

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем:

выпрямитель типа ВАЗ 270 х 30:

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2 или ДГ-1;

микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор типа Г1С-18;

лампа инфракрасная мощностью 500 Вт;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 8-2-0,1(0,2) по НТД;

стаканчик по ГОСТ 25336;

угли графнтированные для спектрального анализа, ос.ч. (электроды угольные) диаметром 6 мм; нижний электрод с цилиндрическим каналом диаметром 4,0 мм и глубиной 7 мм: верхний электрод заточен на конус:

фотопластинки спектральные типа 11 чувствительностью 15 отн. ед.; аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

вода питьевая по ГОСТ 2874\ применяется для приготовления фоторастворов; растворы, содержащие Mg. Си, РЬ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор 1, содержащий 0,01 мг/см¹ Mg. 0,0025 мг/см⁵ Си, 0.005 мг/см⁵ РЬ. и раствор 2, содержащий 0,05 мг/см’ Mg, 0,01 мг/см³ Си н 0,025 мг/см⁵ РЬ:

кадмий хлористый 2,5-водный, не содержащий Mg. Си, РЬ: готовят многократной перекристаллизацией препарата по настоящему стандарту. При наличии примесей их определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают прн построении градуировочного графика: гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627; калий бромистый по ГОСТ 4160; метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664; натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; натрий углекислый по ГОСТ 83 нлн натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят обьем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и. ест раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий: готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокнслого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. Лё 1).

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

ГОСТ 4330-76 С. 5

3.9.2. Подготовка к а/шизу

3.9.2.1.    Подготовка анализируемой пробы

0.5(H) г препарата помещают в стаканчик для взвешивания вместимостью 20 см³, приливают пипеткой 2 см' воды и перемешивают. Затем в кратер графитового электрода, нагретого под инфракрасной лампой, вносят пипеткой 8—2—0,1 по 7 капель полученного раствора и высушивают под инфракрасной лампой.

3.9.2.2.    Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Для приготовления каждого образца для построения градуировочного графика 0,500 г 2,5-под-ного хлористого кадмия, не содержащего определяемых примесей или с известным их содержанием, помешают и стаканчик для взвешивания вместимостью 20 см³ и прибавляют объемы растворов I и

2, указанные в табл. 2.

В стаканчики для взвешивания, содержащие 1 и 3 образны, пипеткой прибавляют по 1 см³ воды и перемешивают. Затем в кратер графитовых электродов, нагретых под инфракрасной лампой, вносят пипеткой 8—2—0.1 по 7 капель каждого образца и высушивают под инфракрасной лампой.

Д1я определения массовых долей указанных выше примесей в препарате ч.д.а. применяют образны 1, 2, 3, в препарате ч. — 2, 3, 4.

3.9.2.1, 3.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.9.2.3.    Условия съемки спектрограммы

Сила тока, А...................... 12

Ширина щели, мм.................. 0,018

Высота диафрагмы на средней линзе

кондснсорной системы, мм.......... 3,2

Экспозиция, с..................... 30.

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15 с при силе тока 10 Л и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах Mg. Си. РЬ.

3.9.3.    Проведение ана.шза

Электрод с анализируемой пробой, подсушенный под инфракрасной лампой, возбуждают в дуге постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами, содержащими примесь Mg, Си, РЬ.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают иа одной фотопластинке не менее трех раз. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

3.9.4.    Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и линий соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой (нм):

Mg - 277,98 или 277,83;

Си - 327,40;

РЬ - 283,31.

С. 6 ГОСТ 4330-76

Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений ( AS)

^ -*_Ф.

где 5_j4 - почернение линии+фона;

— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (ДS') для каждого элемента в анализируемой пробе и образце. 11о значениям AS' аналитических пар линий примесей образца строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений.

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по соответствующему градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Г = 0,95.

Допускается проводить определение меди по [ ОСТ 10554 диэтилдитиокарбаматным методом нз навески 0.5 г.

При разногласиях в оценке массовой дали меди анализ проводят спектральным методом. (Измененная редакция, Изм. Лё 1).

3.10.    Определение массовой доли цинка Определение проводят по ГОСТ 22001.

(Измененная редакция, Изм. Лё 1).

3.11.    Определение массовой доли натрия, калия и кальция

3.11.1.    Приборы, оборудование, реактивы и растворы:

спектрофотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или на основе монохроматора УМ-2 с фотоэлектрической приставкой с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457; воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов: горелка; распылитель:

калба 2-100-2 по ГОСТ 1770; пипетки 4(5)—2—1(2), 6

вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

растворы, содержащие Na. К и Са. готовят по ГОСТ 4212; раствор, содержащий по 1 мг/см³ Na, К и Са. — раствор 1; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по

0,1 мг/см³ Na, К и Са, — раствор 2;

кадмий хлористый, 2,5-водный по настоящему стандарту, не содержащий Na. К и Са; готовят многократной перекристаллизацией препарата. При отсутствии препарата, не содержащего указанных примесей, для приготовления растворов сравнения используют препарат с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок в условиях данной методики.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления. хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. Лё 1).

3.11.2.    Подготовка к а начну

3.11.2.1.    Приготовление анализируемого раствора

5.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.11.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 5.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде и прибааляют объемы растворов I или 2, указанные в табл. 3. Затем обьем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

ГОСТ 4330-76 С. 7

3.11.3.    Проведение ана.гиза

Дая анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучений резонансных линий (нм): Na — 589,0—589,6; К — 766.6; Са — 422.7. возбуждаемых в пламени ацетилен—воздух при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрированин воды. После каждого измерения распыляют воду.

3.11.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю определяемых элеме1гтов в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю каждой примеси находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми «ге превышает допускаемое расхождение, равное 25 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Г = 0,95.

3.12. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5.00 г препарата помешают в колбу Кн-1(2)—250— 34 ТХС (ГОСТ 25336), добавляют цилиндром (ГОСТ 1770) 95 см* дистиллированной волы, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

3.11.2.1—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 38X5.

Вид и тип тары: 2—1, 2—9. 2—4 (с дополнительной герметизацией парафинированием).

Группа фасовки: 111. IV, V, VI и VII.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162, черт. 6.1).

(Измененная редакция, Изм. Лё 1).

4.2.    Препарат перевозят любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 2,5-водного хлористого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 8 ГОСТ 4330-76

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    2,5-водный хлористый кадмий — политропиый яд. Предельно допустимая концентрация в волнухе рабочей зоны — 0.05/0,01 мг/см' (числитель — максимальная, знаменатель — среднесменная), класс опасности 1, в воде культурно-бытового водопользования предельно допустимая концентрация — 0,001 мг/дм’ (по кадмию), класс опасности 2, лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсикологический.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.    (Исключен. Изм. № 1).

6.3.    Прн работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы. резиновые перчатки, спецодежду, фартук), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.4.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимы местные вытяжки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 4330-76 С. 9

ИНФОРМАЦИОНН ЫЕ ДАН Н ЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.07.76 № 1724

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4330-66

5. Ограничение срока действия снято по протоколу .Y? 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 12—89)

Рслдктор М.И. Максимова Технический редактор О. И. Власоса Корректор В.Н. Варепцооа Компьютерная верегкд О.В. Арсеешой

И ха. лиц. №• 02354 oi 14.07.2(100. Сдано п набор 11.10.2001. Поаиисдно п печать 01.11.2001. Уел. печ. л. 1.40. Уч.-изд.л. 1.05.

Тирдж 160 эк». С 2445. 1дк. 1035.

HI1K И (дагсльстйо станлдртов. 107076. Москва, Колодезный пер.. 14. http://www .standards.ru    e-mail:    infoftslandariK.ra

Набрдмо и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник*. 103062, Москва. Лялин пер., 6.

Илр 080102