ГОСТ 4386-89
Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов
Предлагаем прочесть документ: Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4386-89» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.01.1991 | |
---|---|---|
27.11.1989 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Издан | ИПК Издательство стандартов | |
Издан | Издательство стандартов | |
Разработан | Министерство жилищно-коммунального хозяйства РСФСР | |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
ГОСТ 4386-89
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИДОВ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения массовой концентрации фторидов Drinking water. Methods for determination of fluorides mass | ГОСТ |
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:
фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде - вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р = 0,95 равен 0,04 мг/дм3 при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 1,0 мг/дм3);
фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде - вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,02 мг/дм3 при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 0,60 мг/дм3);
потенциометрический метод определения суммарной концентрации фторидов с использованием фторидного ионселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р = 0,95 равен 0,02 мг/дм3, диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10 - 190 мг/дм3).
Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входит лантан, ализарин-комплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны (l = 600 ± 10) нм.
Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм3, железа - не выше 0,7 мг/дм3.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 (здесь и далее).
1.1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см3.
1.1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 сут.
1.2. Аппаратура, реактивы
Колориметр фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны (l = 590 - 610) нм.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,00075 г по ГОСТ 24104*.
рН-метр любой модели.
Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-500-ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 4-1-2, 5-1-2, 6-1-5, 7-1-5, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.
Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см3.
Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Натрий уксусно-кислый 3-водный по ГОСТ 199.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Лантан азотно-кислый 6-водный по ТУ 6-09-4676.
Ализаринкомплексон по ТУ 6-09-4547.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фиксаналы соляной и азотной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации «химически чистый» (x.ч.) или чистый для анализа (ч.д.а.).
Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
______________
* С 1 июля 2002 г. Введен в действие ГОСТ 24104-2001.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия с концентрацией фторид-иона 0,1 мг/см3
0,2211 г фтористого натрия, высушенного предварительно при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 3 мес.
1.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора
Рабочий градуировочный раствор с концентрацией фторид-иона 0,01 мг/см3 готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см3 основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа и переливают в полиэтиленовый сосуд.
1.3.3. Приготовление раствора ализаринкомплексона с концентрацией 0,0005 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,1927 г ализаринкомплексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0,2 - 0,3 см3) раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3, приливают приблизительно 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 0,25 г уксусно-кислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 до рН ~ 5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения 1 мес.
1.3.4. Приготовление раствора азотно-кислого лантана концентрацией 0,0005 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,2166 г шестиводного азотно-кислого лантана, приливают 200 - 300 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм3, перемешивают до полного растворения соли, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.
1.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН = 4,3 ± 0,1
В коническую колбу или стакан вместимостью 500 см3 помещают 105,0 г трехводного уксусно-кислого натрия, приливают 300 - 400 см3 дистиллированной воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 100 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически.
1.3.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4,0 г гидроокиси натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.
1.3.7. Приготовление раствора соляной кислоты, концентрацией 0,1 моль/дм3.
Раствор готовят из фиксанала.
1.3.8. Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм3
Раствор готовят из фиксанала, разбавляя содержимое ампулы дистиллированной водой до 100 см3.
1.3.9. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см3 анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0 мг/дм3 фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см3 дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 см3 раствора ализарин-комплексона, 1,5 см3 ацетатного буферного раствора и 5,0 см3 раствора азотно-кислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны ((l = 600 ± 10) нм).
Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.
Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то на анализ берут 10,0 см3 или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см3 раствора ализаринкомплексона, 1,5 см3 ацетатного буферного раствора, 5,0 см3 раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темном месте и далее измеряют оптическую плотность, как указано в п. 1.3.9, относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм3.
1.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то берут 10,0 см3 или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 1.4.1.
1.5. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Концентрацию фторидов в добавке (с), мг/дм3, вычисляют по формуле
c = c2 - c1,
где с1 - концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм3;
с2 - концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм3.
Погрешность определения (∆) в процентах вычисляют по формуле
где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм3;
с0 - действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дм3.
Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25 - 30 % с Р = 0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05 - 0,15 мг/дм3 и 7 % при концентрации 0,2 мг/дм3 и более.
Метод основан на том же принципе, что и вариант А, но для повышения оперативности измерения оптической плотности определение проводят в водно-ацетоновой среде, в которой полнота развития окраски тройного комплекса лантана, ализаринкомплексона и фторида достигается через 15 мин.
Определение фторид-иона с приводимой в п. 2.5 погрешностью возможно при тех же массовых концентрациях алюминия и железа, что и в варианте А.
2.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 24481 и по п. 1.1 настоящего стандарта.
2.2. Аппаратура, реактивы
Аппаратура и реактивы по п. 1.2, а также ацетон по ГОСТ 2603, х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Градуировочные растворы фтористого натрия и все остальные растворы реактивов готовят по пп. 1.3.1 - 1.3.8.
2.3.2. Приготовление смешанного водно-ацетонового раствора реагентов
Смешивают в соотношении 1:5:6,5:11 объемные части соответственно растворов ацетатного буфера, азотно-кислого лантана, ализаринкомплексона и ацетона.
Пример. Для построения градуировочного графика смешивают 7 см3 ацетатного буферного раствора, 35 см3 раствора азотно-кислого лантана, 45 см3 раствора ализаринкомплексона и 77 см3 ацетона. Эту смесь хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения не более недели.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0; 0,2; 0,5; 0,8; 1,2 и 1,5 см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 8; 12 и 15 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см3 анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,32; 0,48; 0,60 мг/дм3 фторида. Приливают приблизительно 20 см3 дистиллированной воды, затем вносят 25,0 см3 смешанного раствора реагентов и объем доводят до метки дистиллированной водой.
Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют их оптические плотности относительно нулевого раствора при длине волны 590 - 610 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.
Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.
Построение градуировочного графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 0,6 мг/дм3, берут меньший объем), приливают 25,0 см3 смешанного раствора реагентов, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность, как указано в п. 2.3.3, относительно нулевого раствора.
Массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм3 находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.
2.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 2.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 2.4.1.
2.5. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Погрешность определяют, как указано в п. 1.5.
Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 10 % с Р = 0,95 для всего диапазона концентраций фторид-ионов.
Метод позволяет определять суммарную концентрацию фторидов (всех его форм: иона фтора, его комплексных соединений). Для определения используют электродную систему, состоящую из фторидного ионоселективного электрода и вспомогательного хлор-серебряного электрода. Измерение потенциала фторидного электрода проводят высокоомным рН-метром-милливольтметром, заменив стеклянный электрод на фторидный, или прибором иономером.
С указанными в п. 3.5 погрешностями (при использовании буферного раствора, содержащего этанол) определение возможно при массовой концентрации алюминия не более 40 мг/дм3 и железа - не более 40 мг/дм3.
3.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 24481 и по п. 1.1 настоящего стандарта. Объем пробы 50 - 60 см3.
3.2. Аппаратура, реактивы
Высокоомный рН-метр-милливольтметр типа рН-340 или рН-121 или другой модели, предназначенный для работы с ионселективными электродами, или иономер типа ЭВ-74.
Термометр.
Мешалка магнитная.
Электрод фторидный типа ЭГ-У1 по ТУ-6-08-487 или другого подобного типа.
Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.
Стаканы В-1-50-ТС по ГОСТ 25336.
Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.
Натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.
Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 4,1990 г фтористого натрия, высушенного предварительно до постоянной массы при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Этот раствор имеет значение pF = l (массовую концентрацию фторида 1,9 г/дм3). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.
3.3.2. Приготовление рабочих градуированных растворов фтористого натрия концентрацией 0,01; 0,001; 0,0001 и 0,00001 моль/дм3
Для приготовления 0,01 моль/дм3 раствора фтористого натрия 10 см3 основного градуировочного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе. Этот раствор имеет значение pF = 2 (массовую концентрацию фторида 190 мг/дм3).
0,001 моль/дм3 раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см3 0,01 моль/дм3 раствора до 100 см3 дистиллированной водой в мерной колбе. Данный раствор имеет значение pF = 3 (массовую концентрацию фторида 19 мг/дм3).
Для приготовления 0,0001 моль/дм3 раствора фтористого натрия 10 см3 0,001 моль/дм3 раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе. Этот раствор имеет значение pF = 4 (массовую концентрацию фторида 1,9 мг/дм3).
0,00001 моль/дм3 раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см3 0,0001 моль/дм3 раствора до 100 см3 дистиллированной водой в мерной колбе. Этот раствор имеет значение pF = 5 (массовую концентрацию фторида 0,19 мг/дм3).
Все рабочие градуировочные растворы готовят в день построения и проверки градуировочного графика и хранят их в полиэтиленовой посуде.
3.3.3. Приготовление цитратно-этанольного буферного раствора лимонно-кислого натрия концентрацией 0,2 моль/дм3 и массовой долей этанола 10 % (рН = 5,6 ± 0,2)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 142,88 г натрия лимонно-кислого трехзамещенного, приливают 500 см3 дистиллированной воды, растворяют соль, добавляют 13,0 см3 концентрированной соляной кислоты и 100 см3 этанола. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, если необходимо, доводят до требуемого значения раствором соляной кислоты или едкого натра. Срок хранения раствора 6 мес. Хранят раствор в холодильнике.
3.3.4. Приготовление ацетатно-цитратного буферного раствора (рН = 5 ± 0,2)
В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 52,00 г уксусно-кислого натрия, 29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8 см3 уксусной кислоты. Приливают 200 - 300 см3 дистиллированной воды, растворяют соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, при необходимости, доводят до требуемого значения рН раствором едкого натра или уксусной кислотой. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 3 мес.
3.3.5. Подготовка к работе фторидного электрода
Новый фторидный электрод следует предварительно выдержать погруженным в раствор фтористого натрия концентрацией 0,001 моль/дм3 в течение суток, а затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работа с электродом проводится ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 0,0001 моль/дм3. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.
3.3.6. Построение градуировочного графика
В стакан вместимостью 50 см3 вливают 20,0 см3 0,00001 моль/дм3 рабочего градуировочного раствора (pF = 5), помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см3 цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора для устранения мешающего влияния алюминия и железа. Установившееся значение равновесного потенциала измеряют в милливольтах при перемешивании раствора магнитной мешалкой. После этого электроды тщательно несколько раз отмывают в дистиллированной воде. Во второй стакан вместимостью 50 см3 наливают 20 см3 0,0001 моль/дм3 (рF = 4) рабочего градуировочного раствора, погружают в раствор магнит, приливают 10 см3 буферного раствора, включают магнитную мешалку и измеряют установившееся значение потенциала в милливольтах. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в 0,001 моль/дм3 рабочем градуировочном растворе (pF = 3) и в 0,01 моль/дм3 растворе (рF = 2). При выполнении измерений необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха.
Время установления равновесного потенциала в диапазоне рF = 5 и выше составляет 10 мин, при более высоких концентрациях фторида, т.е. при pF менее 5, время установления равновесия 3 мин.
По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения pF градуировочных растворов, а по оси ординат значение потенциала в милливольтах.
Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем рабочим градуировочным растворам. При построении градуировочного графика проверяют одновременно правильность работы фторидного электрода (крутизна характеристики электрода). При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раствору на значение (56 ± 3) мВ. Если такая зависимость значения потенциала от pF не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в 0,001 моль/дм3 растворе фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. В стакан вместимостью 50 см3 помещают 20 см3 анализируемой воды (температура воды не должна отличаться от температуры градуировочных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на ± 2 °С, в противном случае воду следует подогреть или охладить до требуемой температуры). Затем помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см3 цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой фторидный и вспомогательный электроды, следя за тем, чтобы к поверхности мембраны фторидного электрода не прилипали пузырьки воздуха. Перемешивают раствор магнитной мешалкой и через 3 - 10 мин отсчитывают установившееся значение равновесного потенциала в милливольтах. По градуировочному графику находят значение pF анализируемой воды. Зная значение pF анализируемой воды по таблице пересчета, приведенной в приложении, находят массовую концентрацию фторидов в мг/дм3.
3.4.2. В стакан вместимостью 50 см3 помещают 20 см3 анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 3.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой воде с введенной в нее добавкой проводят по п. 3.4.1.
3.5. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Погрешность определяют, как указано в п. 1.5.
Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25 - 30 % с Р = 0,95 при массовой концентрации фторидов 0,1 - 0,15 мг/дм3; 15 % при концентрации 0,2 - 0,5 мг/дм3 и 7 % при концентрации фторидов более 0,5 мг/дм3.
Обязательное
ТАБЛИЦА
пересчета pF в мг/дм3 фторидов
pF | мг/дм3 | pF | мг/дм3 | pF | мг/дм3 | pF | мг/дм3 | pF | мг/дм3 |
5,28 | 0,10 | 4,74 | 0,35 | 4,30 | 0,95 | 3,86 | 2,62 | 3,42 | 7,22 |
5,24 | 0,11 | 4,72 | 0,36 | 4,28 | 1,00 | 3,84 | 2,76 | 3,40 | 7,56 |
5,20 | 0,12 | 4,70 | 0,38 | 4,26 | 1,05 | 3,82 | 2,87 | 3,38 | 7,92 |
5,16 | 0,13 | 4,68 | 0,40 | 4,24 | 1,09 | 3,80 | 2,90 | 3,36 | 8,30 |
5,13 | 0,14 | 4,66 | 0,42 | 4,22 | 1,15 | 3,78 | 3,15 | 3,34 | 8,68 |
5,10 | 0,15 | 4,64 | 0,44 | 4,20 | 1,20 | 3,76 | 3,31 | 3,32 | 9,10 |
5,07 | 0,16 | 4,62 | 0,46 | 4,18 | 1,26 | 3,74 | 3,46 | 3,30 | 9,52 |
5,04 | 0,17 | 4,60 | 0,48 | 4,16 | 1,31 | 3,72 | 3,63 | 3,28 | 9,975 |
5,02 | 0,18 | 4,58 | 0,50 | 4,14 | 1,38 | 3,70 | 3,80 | 3,26 | 10,45 |
5,00 | 0,19 | 4,56 | 0,52 | 4,12 | 1,44 | 3,68 | 3,97 | 3,24 | 10,93 |
4,98 | 0,20 | 4,54 | 0,55 | 4,10 | 1,51 | 3,66 | 4,16 | 3,22 | 11,46 |
4,96 | 0,21 | 4,52 | 0,57 | 4,08 | 1,58 | 3,64 | 4,35 | 3,20 | 11,99 |
4,94 | 0,22 | 4,50 | 0,60 | 4,06 | 1,65 | 3,62 | 4,56 | 3,18 | 12,56 |
4,92 | 0,23 | 4,48 | 0,63 | 4,04 | 1,73 | 3,60 | 4,77 | 3,16 | 13,15 |
4,90 | 0,24 | 4,46 | 0,66 | 4,02 | 1,81 | 3,58 | 4,99 | 3,14 | 13,78 |
4,88 | 0,25 | 4,44 | 0,69 | 4,00 | 1,90 | 3,56 | 5,23 | 3,12 | 14,42 |
4,86 | 0,26 | 4,42 | 0,72 | 3,98 | 2,00 | 3,54 | 5,47 | 3,10 | 15,09 |
4,84 | 0,27 | 4,40 | 0,76 | 3,96 | 2,09 | 3,52 | 5,74 | 3,08 | 15,81 |
4,82 | 0,28 | 4,38 | 0,79 | 3,94 | 2,19 | 3,50 | 6,00 | 3,06 | 16,55 |
4,80 | 0,29 | 4,36 | 0,83 | 3,92 | 2,28 | 3,48 | 6,29 | 3,04 | 17,33 |
4,78 | 0,32 | 4,34 | 0,87 | 3,90 | 2,39 | 3,46 | 6,59 | 3,02 | 18,15 |
4,76 | 0,33 | 4,32 | 0,92 | 3,88 | 2,50 | 3,44 | 6,89 | 3,00 | 19,00 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 № 3473
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4386-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
1.2, 3.2 | 3.2 | ||
1.2, 3.2 | 3.2 | ||
1.2, 3.2 | 1.2 | ||
2.2 | 1.1.1, 2.1, 3.1 | ||
3.2 | ГОСТ 25336-82 | 1.2, 3.2 | |
3.2 | 1.2, 3.2 | ||
1.2 | ТУ 6-08-487 | 3.2 | |
1.2, 3.2 | ТУ 6-09-4547-77 | 1.2 | |
3.2 | ТУ 6-09-4676-83 | 1.2 | |
1.2, 3.2 |
|
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совете по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. Переиздание. Сентябрь 2002 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Фотометрическое определение фторидов. Вариант а.. 1 2. Фотометрическое определение фторидов. Вариант б. 4 3. Потенциометрическое определение фторидов. 5 Приложение (обязательное) Таблица пересчета pf в мг/дм3 фторидов. 8 |
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания