ГОСТ 4521-78

+

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

РТУТЬ (I) АЗОТНОКИСЛАЯ 2-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4521-78

f .    Издание    официальное

L &

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР    ----

Мос ива

УДК 546.491 ’ 17J-41 :006.354    Группа ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактмаы

РТУТЬ |1) АЗОТНОКИСЛАЯ 2-ВОДНАЯ

Технические услоаия

Reagents. Mercury (I) nitrate dihydrate. Specifications ОКП 26 2421 0010 0«

Срок действия    с 01.01 J»

до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящим стандарт распространяется на 2-водную азотнокислую ртуть (I). которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, подкисленной азотной кислотой; на воздухе выветривается.

Формула Hgj(N0j)s-2H20,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 561,22.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕЬОВАНИЯ

1.1.    2-водная азотнокислая ртуть (1) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико химическим показателям 2-водная азотнокислая ртугь (1) должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

С 2 ГОСТ 4J21— 71

21. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2. Определение массовых долей остатка после прокаливания, железа и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно. Изм. № I).

J. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Прн взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г н 3-го класса точности с.наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Иэм. № 1).

1

ГОСТ 4*11—78 с 3

3.2. Определение массовой долн 2-водной азотнокислой ртути (I)

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336 -82.

Колба 2—100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4(5) —2—1 (2) и 2(3)—2—50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH«CNS) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Вода дистиллированая по ГОСТ 6709-72.

Железо (11) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМпО«) —0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2- 83.

Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ

4919.1-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см* и растворяют в 25 см³ раствора азотной кислоты.

К раствору медленно прн постоянном перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия (около 40—50 см*) до появления сохраняющейся в течение 2—3 мнн розовой окраски нлн до выделения хлопьевидного осадка коричневого цвета. Затем к жидкости в колбе прибавляют порциями но 0,2—0,3 г тонко растертого 7-водного сернокислого железа (11) до обесцвечивания раствора и полной его прозрачности.

Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см* полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1 см¹ раствора железоаммонийных квасцов и тиТруют из бюретки раствором роданистого аммония до изменения окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 2-водной азотнокислой ртути (1) (X) в процентах вычисляют по формуле

_х= V QJ01403 100-100 '    '    т-50    *

где V — объем pacfeopa роданистого аммония концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный ка титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

'С. 4 ГОСТ 4121—П

0,01403 — масса 2-аодиой азотнокислой ртути (I), соответствующая I см* раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм⁸, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде* нне между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% прн доверительной вероятности Я=0,95.

8.3.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-*-86 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в голодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700—800°С до постоянной массы. ¹

Остаток сохраняют для определения массовой долн железа в соответствии с п. 3.7.

3.1—33. (Измененная редакция, Изм. М I).

3.4.    Определение массовой дол'н не растворимых в азотной кислоте веществ

3.4.1.    Аппаратура и реактивы

Колбы Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25338-82.

Пипетка б (7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-50 по ТОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы с масовой долей

1 и 25%.

3.4.2.    Проведение анализа

10,00 г тонкорастертого препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см* раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 45 см* воды и периодически перемешивают до полного растворения препарата (около 30 мин). Раствор фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы н взвешенный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 1%, затем трижды водой н сушат в сушильном шкафу при 105—110"С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 3 мг,

для препарата чистый для анализа — 5 мг,

для препарата чистый — 10 мг.

roct lin-n с. 5

3:5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см*) или в мерную колбу вместимостью 50 см*, прибавляют 10 см* воды, 0,4 см* раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 25% и перемешивают до полного растворения препарата. Затем прибавляют 20 см* воды, 1,5 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см* фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см* и выпаривают на водяной баке досуха. К остатку приливают 2 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и снова выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в 1 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50—100 см* (с меткой 26 см*), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототур-бидиметрическим или вкзуально-нефелометрическим (способ I) методом, не прибавляя 1 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 10%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическнм методом.

3.6. Определение массовой долн хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. Прн этом 2,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с притертой пробкой), прибавляют 50 см* воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 2 г цинкового порошка (ГОСТ 12601-76, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обе>золенный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см* фяль7ратз (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см^э, прибавляют 5 см* воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см^#) или визуально-нефелометрнчесхнм (в объеме 40 см*) методом.

С. i Г6СТ 4551—re

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

Прн разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическнм методом.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

3.7.    Определение массовой долн железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.3, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом н нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин).

Раствор нз тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.8.

30 см^;‘ раствора А (соотвегствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см*) и далее определение проводят сульфосалицнловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,006 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически

3.8.    О пред еление массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см* раствора А, полученного по п. 3-7 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос) и далее определение проводят тноацетамндным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг,

ГОСТ 4521—Г* С. 7

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

Прн разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

3.4.1—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3-9. Определение массовой долн солей окис-ной ртути

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2—50—18 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82

Пипетка 4(5)—2—1 (2). 6(7)—2—10, 2(3) —2—20 по ГОСТ 20292— 74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Ю>слота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой до-лей 2,5%.

Раствор, содержащий Hg^J+; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.Q.2. Проведение анализа ,

0,50 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и быстро растворяют в 3 см³ дистиллированной воды, подкисленной 0,1 см³ азотной кислоты. К раствору прибавляют 10 см³ дистиллированной воды, 1 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают н фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Остаток на фильтре промывают 5 см³ дистиллированной воды, фильтрат н промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), доводят объем фильтрата дистиллированной водой до метки и перемешивают.

20 см³ раствора (соответствуют 0.2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 20 см³ дистиллированной воды, 10 см³ сероводородной воды и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.4 мг

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг Hg^,+,

• для препарата чистый — 2,0 мг Hg*⁺,

0,4 см³ раствора соляной кислоты н 10 см³ сероводородной воды. 3.9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. М 1).

с. 8 ГОСТ 4521-7*

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Л 3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 2-водной азотнокислой ртути (1) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата—два года со дня

изготовления.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    2-водная азотнокислая ртуть (I) ядовита при попадании внутрь, соприкосновении с кожей и при вдыхании пыли. По степени воздействия на организм человека относится к веществам !-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны — 0,2 мг/м³, средне-сменная —■ 0,05 мг/м*.

6.2.    Определение паров ртути в воздухе основано на их поглощении раствором иода в KJ и последующей колориметрии окрашенного комплекса Cua(HgJ«) на фоне белой взвеси CJ.

6.3.    Прн работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внуть организма, на кожу и слизистые оболочки.

6.4.    Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.

Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 5; 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 4521—те С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязное, Т. Г. Маиоаа, И. Л. Ротвнберг, В. И. Смородмиска*, Е. К. Богомолом, Т. К. Палдмна. Л. В. Кидмвром

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.78 № 347.

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4521-68.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта от 05.03.88 № 476

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1989 г.} с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. |ИУС 5—88).

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Г. И. Чуйко

Сдано а наб. 20.4049 Пода, я печ. II.05.H0 0.75 уел. п. к. 0.Т5 к*- кр.-отт. 0.60 уч.-мзд. л.

Тнр. 50)0 Ц«яа 3 к.

Ордена «Знак Почета» И>датМьСтао стандартов. 12355?. Москна. ГСП. Ноаопресжнский оер . д. 3.

Вилииккскак типографик Иадагельстм ствидартоо, у л. Дариус к Гнреио. 39. Зак S0I.