Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4148-78

Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4148-66

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4148-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1979
28.06.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЖЕЛЕЗО (II) СЕРНО КИСЛОЕ 7-ВОДНОЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4148-78

Издание официальное

БЗ 5-92


ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М *о к■а

УДК S46.722 226—41 : 006.35*    Группа    Л5»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р"

Реакговы

ЖЕЛЕЗО (II) СЕРНО КИСЛОЕ 7-ВОДНОЕ

ГОСТ

4148-78


Технические условия

Reagents. Ferrous (II) suiphatc 7-aqueous. Specifications

ОКП 26 2221 0250

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-водное серно-кислое железо (II), предназначенное для применения в качестве реактива и при производстве ферритов.

7-воднос серно-кислое железо (II) представляет собой зеленовато-голубые кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в-спирте.

Формула FeSOWHjO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—278.01.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    7-воднос серно-кнслое железо (II) должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По фнзнко-хнмическим показателям 7-водное серно-кнслое железо (II) должно соответствовать нормам, указанным в табл. 1_

© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 199$ Переиздание с изменениями .

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 4148-78.С. 2

Таблица f

Норм!

Няимсиоангме покмхтехя

Хяхичоскя «истый (х. Ч.) окп to 201 (053 03

Чистый д.« анахта <я. я. ■-) ОКП Н> 2221 02S2 СМ

ЧгстыЛ

<4.1

окп

К 2221 0И1 06

1. Массовая доля 7-водного сернокислого железа (II) (FcSO«-7HaO), %

99-101

99-101

93-101

2. Массовая доля нерастворимых в «оде веществ, %. нс более

0.005

0.01

0.02

3. pH 5%-кого раствора, не менее

3.3

3.3

4. Массовая доля хлоридов (CI), %. не более

0.0005

0.002

0.005

5. Массовая доля окисного железа (Fe,+). %. не более

0.03

0.1

6 Массовая доля фосфатов (P(V~), %. не более

0.001

_

__

7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0.00002

0.00005

o.oooos

8. Массовая доля меди (Си). %. и« более

0.001

0.005

0.01

9. Массовая доля цинка (Zn), %, ие более

0.005

0.01

0.02

4

10. Массовая доля марганца (Мп), %, не более

0.03

0,05

_

J

11. Массовая доля суммы кадия h натрия (K+Na), %. не более

0.005

0.007

0.01

1

12. Массовая доля суммы кальция и магния (Ca+Mg). %. не более

0.02

0.03

0.05

1

13. Массовая доля кремния (Si). не более

0.005

0.01

0.02

14. Массовая доля никеля (Ni). нс более

0.С07

0.01

0.02

Примечание. В продукте, предназначенном для производства ферритов, массовая доля суммы (Ca+Mg) для квалификации х.ч.. ч.д а. н ч. должна быть соответственно нс более 0.015; 0.02 н 0.03%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки —по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Нормы по показателям подпунктов 13. 14 таблицы определяют только в продукте, предназначенном для производства ферритов.

2.3.    В документе, удостоверяющем качество продукта квалификации х. п., предназначенном для ферритов, указывают раздельно массовую долю Са и Mg.

(Введен дополнительно, Изм. J4 2).    s

с. 3 ГОСТ 4148-78

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025-86.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.1.    Прооы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

3.2.    Определение массовой доли 7-водного серно-кислого железа (11)

3.2.1.    Реактивы и растворы

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дифсшпамин-4-сульфокислоты натриевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота сериля по ГОСТ 4204-77.

Кислота ортофосфор ная по ГОСТ 6552-80.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации cC/jKjCrjOr) «=0.1 моль/дм1 (0,1 н.).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с то"*'тстью до четвертого десятичного знака), помещают в ьоничссьую колбу вместимостью 250 см3 н растворяют в 100 см3 боты. Затем прибавляют 5 см1 серной кислоты, 2 см* ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют раствором двухромово-кислого калия до появления фиолетовой окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 7-водного серно-кислого железа (II) (X) ш процентах вычисляют по формуле

д,= 0.02730». И-100 m

где 0.027801 — масса 7-водного серно кислого железа (II), соответствующая 1 см3 раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

V — объем раствора двухромово-кислого калня концентрации точно 0.1 моль/ам\ израсходованный на титрование, см1; пг—масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не дотжиы превышать 0’Г»%.

Допускаемая суммарная погрешность результатов анализа ±0,3% при ^осернтетыюй вероятности Р—0.95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 4148-78 С. 4

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Тигли ио ГОСТ 25336-82 ТФ-40-ГЮР 10 ХС и ТФ-40-ГЮР 16 ХС.

3.3.2.    Проведение анализа

25 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в смесн 2С0 см4 воды и 2 см1 серной кислоты. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды н сушат в сушильном шкафу при 105—110 С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,2 мг,

для препарата чистый для анализа —2,5 мг.

для препарата чистый — 5,0 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    О пределен ие pH раствора с массовой долей

5%

3.4.1.    Реактивы и приборы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

рН-метр— милливольтметр типа рН-340 или рН-метр другого типа, с гой же погрешностью.

3.4.2.    Проведение анализа

5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 воды. Проводят измерение pH раствора в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Препарат считают” соответствующим требованиям настоящего стандарта, если значение pH раствора будет не менее 3.3.

3.5.    Определение массовой долн хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-7*1. При этом 2 г

препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), раство-

«С. 6 ГОСТ 4148-78

ряют в 20 см3 воды, прибавляют 8 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до начала выделения окислов азота. После окончания реакции раствор нагревают до кипения, кипятяг в течение 2 мин, охлаждают (если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%) и доводят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 2 г 7-водного серно-кислого железа (11), не содержащего хлоридов, п

для препарата химически чистый —0,01 мг CI,

для препарата чистый для анализа —0,04 мг С1,

для препарата чистый — 0,10 мг CI.

Раствор серно-кислого железа, не содержащий хлоридов, готовят аналогично подготовке пробы нз навески 8 г (количество реактивов при этом увеличивают в четыре раза). После 24 ч вы-стзивания раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

3.4—3.5. (Измененная редакция, Изм. Л* 2).

3.6. Определение массовой доли о к ясного железа

3.6.1.    Реактивы и растворы

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86. раствор с массовой долей 30 %.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. раствор с массовой долей 20%.

Раствор, содержащий Fei+, готовят по ГОСТ 4212-76.

3.6.2.    Проведение анализа

1 г препарата взвешивают в закрытой бюксе (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в колбу с притертой пробкой с меткой на 100 см4, наполненную углекислотой и содержащую 30 см3 воды и 10 см* раствора серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают до растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

5 см1 полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) быстро помещают в коническую колбу с притертой пробкой, наполненную углекислотой, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

ГОСТ 4148-78 С. в

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме:

для препарата химически чистый —0,015 мг Fe,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг Fe.

0,5 см* раствора серной кислоты и 4 см5 раствора роданистого аммония.

Сравнение окрасок анализируемого раствора и растворов сравнения определяют сразу же после приготовления.

3.6.1.    3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.    Определение массовой доли фосфатов

3.7.1.    Реактивы и растворы

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5% в растворе серной кислоты концентрации (l/iH2S04) —• 1 моль/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 420-1-77, 10%-иый и 1 к. растворы.

Раствор, содержащий PCi~, готовят по ГОСТ 4212-76.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006-78, ч. д. а.

3.7.2.    Проведение анализа

1.5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см5, прибавляют 10 см3 воды,

6 смя 10%-кого раствора серной кислоты, содержимое колбы перемешивают до растворения продукта. К раствору по каплям прибавляют при перемешивании 1 см5 раствора молибденовокислого аммония, раствор переносят в пробирку для колоримет-рирования вместимостью 50 см3, которую помещают в стакан с горячей водой (60°С) и выдерживают в течение 10 мин. Содержимое пробирки охлаждают, прибавляют 10 см3 бутанола-1 п встряхивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если синяя окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,5 г анализируемого продукта.

0,01 мг РО1-, 6 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10%, I см3 раствора молибденово-кислого аммония и 10 см3 бутанола-).

3.8.    Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 30 см1 воды н колбе прибора для определения мышьяка. Далее определение проводят арсиновым методом (способ 1).

С. 7 ГОСТ 4148-78

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора сравнения, содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый —0,001 мг As, для препарата чистый для анализа —0.0025 мг As, для препарата чистый — 0,0025 мг As,

30 см1 раствора двухлористого олова с массовой долей 0,4%. 5 см* раствора йодистого калня и 5 г цинка.

3.7.1—3.8. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

3.9. Определение массовой доли натрня, калия, кальция и марганца

3.9.1.    Аппаратура, реактивы и раствори

Спектрофотометр для пламени с рабочим диапазоном спектра 360—1000 нм или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 или монохроматоров ЗМР-З, УМ-2 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители: ФЭУ-17А для определения натрня. марганца и кальция, ФЭУ-22А- для определения калия. Допускается пользоваться одним фотоумножителем ФЭУ-38.

Горелки стеклянные для пламени воздух — ацетилен с диаметром сопла 3—'1 мм, для пламени пропан—бутан—воздух—воздух— 9—10 мм или горелка металлическая типа применяемой в пламенном фотометре марки «Карл Цейсс Иена», модель III.

Распылитель угловой, диаметр трубки, подающей раствор —

0,3 мм, подающей воздух— 0,7 мм.

.Манометр на 101.325—202.350 кПа для контроля сжатого воздуха.

Манометр водяной для контроля давления ацетилена (про-пан-бутана).

Компрессор воздушный, обеспечивающий стабильное давление до 202,350 кПа, типа ЗМА.

Воздух сжатый для приборов.

Ацетилен газообразный в баллоне по ГОСТ 5457-75. Пропан-бутан газообразный в баллоне.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Железо карбонильное марки ос. ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, разбавленная I : 1. Растворы с концентрацией 1 мг/см' натрня, калия, кальция к марганца готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовит растворы с концентрацией 0,1 мг/см3 натрня, калия. кальция н марганца.

3.9.2.    Подготовка к анализу

3.9.2.1. Приготовление анализируемых растворов

2 г препарата взвешивают (результат взвешивания записываг ют с точностью до второго десятичного знака), растворяют в во-

ГОСТ 4148-78 С. в

де. подкисленной I см3 серной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до метки н тщательно перемешивают.

3.9.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения взвешивают пять навесок карбонильного железа по 0,4 г каждая (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака). Навески растворяют в 5 см3 раствора серной кислоты при нагревании. После полного растворения, и охлаждения полученные: растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см* каждая, прибавляют указанные в табл. 2 объемы растворов натрия, калня, кальция" и марганца, доводят объемы растворов водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.2.1, 3.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.2.3.    Условия фотометрирования

Для определения натрия и калня используют пламя пропан— бутан—воздух нли воздух—ацетилен. Для определения кальция и марганца используют пламя воздух—ацетилен.

Аналитическая линия натрия, нм......589.0

Аналитическая линий калия, ну* .    .    .    766.5—769.9

Аналитическая линия кальция, нм......422.7

Аналитическая лникя марганца, км..........403,1

Ширина входной щели для натрия, калия,    кальция    и    0.010:    0.035;

марганца, соответственно, мм .    ....    0,035;    0.04

Ширина выходной щелк для натрия, калня. кальция и 0,015. 0.114. марганца, соответственно, мм......0.04; 0.045.

Таблица 2

Номер*

I'lCICOpO*

CpnolM-lfH»

доля

и*п>ии.

или* а растворе

смиченм

%

Обгв* раствора с хояиеятра-

UK# по

0.1 МГ.'СМ* штряя. калня. см*

Массовая

ДОЛЯ Kil.Utlllfi n ptcmpe сцяинсыия. %

Обкч раствори с гоивеитча-цис* 0.1 ж Jen* каяьиия. см'

Массовки до як маргвниа п растворе сравнения. '

ристяора г «.оицентра ии«й

<}.1

ЧКР1ЯИЦЙ.

см»

1

0

0

0

0

0

0

2

0.002

0.4

0.01

2

0.025

5

3

0.006

1,2

0.02

Л

0.035

7

4

0.010

2.0

0.03

6

0.05П

5

0.030

6,0

0.05

1(1

0.070

14

3.9.3. Проведение анализа

Измерение производят по методу ограничивающих растворов сравнения нлн по методу градуировочного графика. При измерениях по методу ограничивающих растворов сравнения получают отсчеты для анализируемого раствора и двух растворов сравнения, один нз которых дает больший, а другой меньший отсчет па сравнению с отсчетом для анализируемого раствора. Для опре-

С. 8 ГОСГ 4148-78

деления массовой доли натрия (калия, кальция и марганца) измеряют линейкой высоту пиков регистрограмм интенсивности аналитических линий определяемых элементов для растворов сравнения и анализируемого раствора.

3.9.4. Обработка результатов

Из полученных замеров находят среднюю высот)' пика для каждого элемента и концентрации.

Массовую долю натрия (калия, кальция, марганца) (Хг,) вычисляют по формуле

У — X 1    х)

*' Г‘ " А*—Л,

где АГ| — массовая доля натрня (калия, кальция, марганца) в растворе сравнения с меньшей концентрацией, %;

X}—массовая доля натрня (калия, кальция, марганца) в растворе с большей концентрацией, %;

/»< — средняя высота пика регистрограмм интенсивности, соответствующая раствору пробы, мм;

— средняя высота пика регистрограмм интенсивности, соответствующая раствору сравнения с меньшей концентрацией." мм;

Лг —средняя высота пика регистрограмм интенсивности, со-огвегсгвующая раствору сравнения с большей концентрацией, мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для натрии — 5. калия—10, кальция— 7. марганца -10% относительно среднего результата вычисляемой величины.

3.10. Определение массовой доли кремния, магния. меди, никеля, цинка

3.10.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели или любой другой спектрограф средней дисперсии (ИСП-22, ИСП-28).

Генератор дуговой ДГ-2 или ДГ-1.

Выпрямитель ВАС 275/100.

Микрофотометр МФ-2.

Спекгропроектор ПС-18 или СПП-2.

Весы аналитические II класса точности.

Весы торэнонные ВТ-500.

Шкаф сушильный (1000 Вт, 250°С).    •

Печь муфельная типа МП-2.

Станок для заточки угольных электродов с набором фрез. »

Ослабитель трехступенчатый УФ-282.    ,    *

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.    л    •

ГОСТ 4148-78 С. tC

Посуда из оргстекла: ступки, шпатели, пестики.

Эксикаторы и емкости из полиэтилена для хранения проб.

Фотопластинки, типа 1, чувствительностью 4—6 единиц и диапозитивные— чувствительностью 2,8 единиц.

Угли графитнрованные марки ос. ч. 7—3, диаметром 6 мм.

Порошок угольный марки ос. ч. 7—4.

Электроды: верхний—стержень с конусообразной заточкой на конце, нижний— стержень с цилиндрическим каналом, диаметром -4,5 мм, глубиной 6 мм.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75. х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибенаол) по ГОСТ 19627-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.    '

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (пара-метиламннофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83.

Проявитель метол-гидрохииоиовый, готовят (из двух растворов) следующим образом: 2.0 г метола растворяют в воде. После полного растворения в раствор добавляют 10 г гидрохинона. Отдельно растворяют 104 г серно-кислого натрня. Растворы сливают, доводят объем до I дм3 — раствор А. 40 г углекислого кристаллического натрия или 16 г безводного углекислого натрия растворяют в воде, добавляют 2 г бромистого калия и доводят объем раствора до 1 дм3 — раствор Б. Растворы А и Б должны быть прозрачными. Если растворы мутные, нх фильтруют.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86.

Натрий сернисго-кислый 7-водный.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Растворы с концентрацией по 1 мг/см1 кремния, магния, никеля, цинка, меди готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией 0,2 мг/см-5 меди.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. высший сорт.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 250 г серноватнсто кислого натрия растворяют в воде, добавляют

50 г хлористого аммония и доводят объем раствора водой до 1 дм5. Раствор должен быть прозрачным.

Железа окись для образцов сравнения получают из 7-водного серно кислого железа (И) с наименьшим содержанием примесей. Прн работе с образцами сравнения, приготовленными на его основе. в результат определения примесей вносят соответствующую поправку. Массовую долю лимитируемых примесей в окиси железа определяют методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С 11 ГОСТ 4)48-78

3.10.2. Подготовка к анализу

3.10.2.1. Приготовление образцов сравнения Для каждого образиа сравнения взвешивают по 10 г окис» железа (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и добавляют количества меди, магния, никеля, цинка, кремния, указанные в табл. 3.

Таблица 3

Hov.fps

образ

цов

Ofiv«и раствора с кояц«м. ТрациСЙ ио 1 ып'см1 Мк. N1. Zn. S: к 0Л ип'см* Си, си1

Масса приысси в обращая сравнения, «г

Массовая доля прмм«си в Обрахие {равнения в Мр«Сч»тс ни препарат. %

срапис

НИИ

Си

М*

XI

(Zn

SI

Си

м*

N.

SI

Си

Мй

N1

Zn

SI

1

1

2

I

1

1

0,2

2

1

1

г

0.002

0,02

0,01

0,01

o,oi

2

5

5

5

5

5

1

5

5

5

5

0.01

0,05

0.05)

0.05

0.05

3

15

10

10

.0

.0

3

10

10

10

10

о.оз

0,.

0,1

0.1

0.1

Образцы сравнения высушивают под инфракрасной лампой, добавляют 10 см3 спирта, тщательно растирают в ступке нз органического стекла предварительно протертой спиртом. Затем снова высушивают и растирают не менее 2 ч. Готовые образцы сравнения смешивают с угольным порошком 1:1.

3.10.2.2.    Подготовка анализируемой пробы

Анализируемую пробу готовят следующим образом: 5—10 г

препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помешают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи 2 ч при 900 X. Прокаленный продукт смешивают с угольным порошком 1:1.

3.10.2.1, 3.10.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.2.3.    Условия анализа

Снля тока. А.............12

Ширина тел» спектрографа, мм .......0,015

Расстояние между вертикально поставленными электродами, мм .    ..........2.5

Экспозиция, с........................30.

Перед щелью помешают трехступенчатый ослабитель.

Перед снятием спектрограмм угольные электроды закрепляют в штативе и проводят предварительный обжиг их прн силе тока 12-14 А в течение 30 с.

3.10.3.    Проведение анализа

- После обжига электродов и их охлаждения в кратер нижнего электрода (анода) помещают смесь анализируемого продукта нли образца сравнения с угольным порошком.

ГОСТ 4148-78 С. 1J

По одной фотопластинке фотографируют по три спектра проб и образцов сравнения.

Если при спектрографнрованин смеси выбрасывает из кратера электрода, то необходимо перед съемкой их подсушить в сушильном шкафу при 205°С в течение 2 ч.

Фотопластинки со спектрограммами проявляют, фиксируют, высушивают.

Аналитические линии

определяемого элемента, нм    сравнения (Fe), 11м

Mg 280,27    280.45

Si 288,15    288.37

NI 305,08    304,84

Си 327,39    329,81 или 327.1

Zn 334,55    329.81 или 335,5

(Измененная редакция, Изм. Я» I).

3 10 4. Обработка результатов

На микрофотометре измеряют почернение аналитических линий и линий сравнения. Градуировочные графики строят в координатах AS—IgC, где AS=5„p—Sf, —разность почернений аналитической линии и линии сравнения (железа).

По    значениям AS    образцов    сравнения    строят    график для    каждого определяемого    элемента,    откладывая    на    оси    абсцисс — ло

гарифмы концентраций с указанием соответствующих им массовых долей элемента, а на оси ординат — разность почернений.

Массовую долю каждой примеси (Х,-%) в 7-водном серно-кислом железе (II) вычисляют по формуле

где —массовая доля примеси в окиси железа, найденная по графику. %:

3,5 — коэффициент пересчета с Ге20з на FeS04-7Hs0.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: для кремния — 20; меди —20; цинка—30; никеля — 16; магния —45% относительно среднего результата вычисляемой величины.

4. УПАКОВКА , МАРКИРОВКА ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. 7-водное серно-кислое железо (II) упаковывают в полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811-78), которые завязывают ниткой двойным узлом или запаиваю г и помешают в фанерные барабаны (ГОСТ 9338-80) нли в картонные навивные барабаны

С 13 ГОСТ 4148-78

(ГОСТ 17065-77), или бумажные пятн-шестн-слойные мешки (ГОСТ 2226-88). Фанерные барабаны должны быть выложены внутри упаковочной водонепроницаемой двухслойной бумагой (ГОСТ 8828-89).

Масса одного упаковочного места - нс более 45 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Маркировка транспортной тары —по ГОСТ 3885-73.

Прн заказе и на этикетках в наименовании продукта, применяемого для производства ферритов, писать: Железо серно-кислое 7-водное (11) квалификации х.ч., ч.д.а., ч. для ферритов.

4.3.    7-водное серно-кислое железо (II) транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

4.4.    7-водное серно-кислое железо (II) хранят в упакованном виде, и крытых складских помещениях в условиях, обеспечивающих сохранность продукта.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта прн соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2.    Гарантийный срок хранения продукта — шесть месяцев со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

в. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    7-водное серно-кислое железо (II) обладает общим токсическим действием, раздражает кожный покров и слизистую оболочку. Предельно допустимая концентрация (ПДК) 7-водного серно-кислого железа (II) в воздухе рабочей зоны—I мг/м3.

6.2.    Прн работе с 7-водным серно-кислым железом (II) необходимо пользоваться индивидуальными защитными средствами (противопылевымн респираторами, резиновыми перчатками, защитными очками).

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. а места наибольшего пыления — укрытием с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

ГОСТ 4148-78 С. 1#

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. В. Климов, И. Е. Яцык. Р. Т. Краснова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.78 .ЧЬ 1704

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4148-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоми чеиир НТД. н* wtopua аана cru-ix*

Ноиср Л)тт*, подпункта

ГОСТ 83-79

37 1

ГОСТ 84-76

3.10.1

ГОСТ 2226-88

4 1

ГОСТ 3118-77

3 10.1

ГОСТ 3768-78

3.7.1

ГОСТ 3770-75

310 1

ГОСТ 3773-72

3.101

ГОСТ 3885-73

21, 3.1. 42

ГОСТ 41 GO—74

3.10.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1, 33.1. 3.61. 3.7.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1. 3.7.1. 3.9.1. 3.10.1

ГОСТ 4220-75

32.1.

ГОСТ 4517-87

3 4.1. 3 61 i

ГОСТ 5457-75

3 9 1

ГОСТ 0006-78

3.7.1

ГОСТ 6552-80

3.2 1

ГОСТ 6709-72

3.2.1. 33.1, 37 1. 39.1. 3 10 1

ГОСТ 8828-89

4.1

ГОСТ 9147-80

3.10.1

ГОСТ 9338-80

4.1

ГОСТ 10485-75

38. 3 10.1

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 14262-78

3.9.1

ГОСТ 17065-77

4 1

ГОСТ 17811-78

4.1

ГОСТ 18300-87

3 101

ГОСТ 19627-74

3.10.1

ГОСТ 25336-82

3.3 1

ГОСТ 25664-83

3.10.1

ГОСТ 27025-86

3.1 a

ГОСТ 27067-86

36.1

ГОСТ 27068-86

3.10.1

С. 15 ГОСТ 4148-78

5.    Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 3—93 от 18.02.93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями Nt I, 2, утвержденными в феврале 1984 г., декабре 1988 г. (ИУС 6—84, 3—89)

Редактор С. В. Жидкова Технический редактор О. П. Никитина Корректор А. С. Черноусова

Сд*но ■ «*й. 24.03.93.    По д. п. * сеч. 02.04.М, Ум. п. я. 1.0, Ус*. «р.-отт. 1.0.

Уч..ила. л. 1.05. Г и р. 12:31 >"3. С 244.

Ордг» «Зн4к Почив» HiAai<!^k;r»a стаилрто». 1117076, Мосмм. Колоаешы* нер.. 14 Тип. «Чоски»1'к»Я печдтнмк». №№М. Л*д«и п*р.. б. 3»к. 1*2.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ