ГОСТ 4523-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4523-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Мосин

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директоре Г. В. Грязное

Руководители темы: Т. Г. Мановв, И. Л. Рогенберг

Исполнители: Е. Н. Яковлева, Н. Д, Печникова, Л. В. Киднярова, И. В. Жарова ¹

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростумов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовв-тсльским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гпнчев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. Н? 2743

к ГОСТ 4623-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

445

УДК 546.46'226-41:006.354    Группа ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактива!

МАГНИЯ СЕРНОКИСЛЫЙ 7 ВОДНЫЙ Технически* -условна

Reagents. Magnesium sulphate 7-aqueous. Specification

Постановлением Государственного комитата стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. Н? 2743 срок действия установлен

с 01.01.1979 г. до 01.01.19X4 г.

Несоблюдение стандарта преследуетсв по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-вод-ный сернокислый магний, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде; на воздухе выветривается.

Формула MgSO«-7HjO

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 246,46.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    7-водный сернокислый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям 7-водный сернокислый магний должен соответствовать требованиям и нармам, указанным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

Стр. 2 ГОСТ 4S2J—77

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

J. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

3.2.    Определение массовой доли 7-вод и ого сернокислого магния

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометриче-скнм методом.

гост mi—77 стр. г

Масса 7-водного сернокислого магния, соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01232 г.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, гО'Ь-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, пипа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

3.3.2.    Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл м растворяют в 100 мл воды.

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1    ч ла кипящей водяной бане, после этого    раствор    фильтруют    через фильтрующий    тигель, предварительно    высушенный    до    посто

янной массы и взвешенный с погрешностью не более 0.0002 г.

Остаток на фильтрующем тигле промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания нс будет превышать:

для препарата    химически чистый —    1,0 мг,

для препарата    чистый для анализа —    1,0 мг,

для препарата чистый    —    1,0    мг.

3.4.    Определение кислотности нли щелочности

3.4.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.

Бромтимоловый синий (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ

4919.1-77.

Кислота соляпая по ГОСТ 3118-67, 0,02 н. раствор, свеже-разбавленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор, свеже-разбавленный.

3.4.2.    Проведение анализа

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора бромтимо-.лового синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором соляной

Стр. 4 ГОСТ 4121-77

кислоты, в случае кислой реакции (желтая окраска) — раствором гидроокиси натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,25 мл, для препарата чистый для анализа — 0,25 мл, для препарата чистый    —0,25 мл;

объем раствора гидроокиси натрия не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,2 мл, для препарата чистый для анализа — 0,2 мл, для препарата чистый    —    0,2» мл.

3.5.    Определение массовой доли нитратов Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 1 г

препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды и далее определение проводят методом с применением индиго-кармнна.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего а таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NOs, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N0₃,

1 мл раствора хлористого натрия. 1 мл раствора индигокармина и 12 мл концентрированной серной кислоты.

3.6.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2 г

препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата    химически чистый    —    0,01    мг,

для препарата    чистый для анализа    —    0,01    мг,

для препарата    чистый    —    0,01    мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов

ГОСТ 4SU—77 Стр. 5

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическнм (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,012 мг, для препарата чистый для анализа — 0,050 мг, для препарата чистый    — 0,075 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическнм методом.

3.8.    Определение массовой доли аммонийных солей

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор. Расгвор, содержащий NH*; готовят по ГОСТ 4212-76. Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-75.

3.8.2 Проведение анализа

4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 мл, растворяют в 80 мл воды, прибавляют по каплям при перемешивании 10 мл раствора гидроокиси натрия, доводят объем водой до 100 мл, тщательно перемешивают и оставляют в покое. После просветления раствора осторожно отбирают пипеткой 25 мл прозрачной жидкости (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл воды, I мл раствора Несслера. перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NH«, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH₄,

1 мл раствора гидроокиси натрия и 1 мл реактива Несслера.

3.9.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Прн этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят роданндным методом, применяя в качестве окислителя раствор надсернокисло-го аммония.

Стр. 6 ГОСТ 4JJJ—TJ

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый    — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа заканчивают анализ фотометрически.

3.10. Определение массовой долн кальция Определение проводят по ГОСТ 12533-76 пламенно-фотометрическим методом.

3.11. Определение массовой доли марганца

3.11.1.    Реактивы и растворы

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709--72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-58.

Раствор, содержащий марганец; готовят по ГОСТ 4212-76. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор.

Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 мл азотной кислоты и 70 мл фосфорной кислоты осторожно при (перемешивании сливают в 830 мл воды. Смесь нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 10 мин, после этого охлаждают.

3.11.2.    Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку вместимостью 25—30 мл и растворяют в 15 мл смеси кислот, затем прибавляют 0,2 г надсернокнслого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г/, 0,1 мл раствора азотнокислого серебра, перемешивают и нагревают пробирку в кипящей водяной бане в течение 10 мин, после чего охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,005 мг Мп, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Мп,

15 мл смеси кислот, 0,2 г надсернокнслого аммония и 0.1 мл раствора азотнокислого серебра.

3.12.    Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75 арсиновым методом (способ I или способ 2). Навеска препарата —1 г. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутиой бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от

ГОСТ 4523-77 Стр. 7

раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата    химически чистый    — 0,0004    мг    As,

для препарата    чистый для анализа    — 0,0004    мг    As,

для препарата    чистый    — 0,0004    мг    As

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.

3.13.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10 г препарата взвешивают с погрешностью не    более 0,01 г,    помещают    в

коническую колбу    вместимостью 50 мл    с меткой    на    30 мл,    раст

воряют в 20 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее аюрааки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым н содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ. для препарата чистый    —    0,01 мг РЬ

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 17319-76.

3.14.    Определение массовой доли цинка

3.14.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор. Раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.14.2.    Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл раствора соляной кислоты, 0,3 мл раствора железистосинсроднстого калия, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.01 мг Zn, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг Zn,

1 мл раствора соляной кислоты и 0,3 мл раствора железистосипе-родистого калия.

Стр. 8 fOCT 4J2J—77

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вад упаковки: Б-»1, Б-Зп, Б-бп, Б-6, П-1, М-1.

Группа фасовки: IV, V, VI.

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в крытых складских помещениях в упаковке изготовителя.

5. ГАРАНТИЯ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 1 год со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    7-водный сернокислый магний может вызывать кожные заболевания.

6.2.    При работе с 7-водным сернокислым магнием следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.

6.3.    Помещения, в которых производятся работы с 7-водным сернокислым магнием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

6.4.    При проведении анализа 7-водного сернокислого магния с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.