ГОСТ 5243-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

АНИЛИН СОЛЯНО КИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5243-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК М 1.7:547.55 М Г113.1:006.354 Группа Л21 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР АНИЛИН СОЛЯНО-КИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия ТссНтса! ашНпс пуо'госЫопо'с. &рсапса1юпн ГОСТ 5243-77 ОКП 24 7142 0100 Дагя введения 01.01.79 Настоящий стандарт распространяется на технический соляно-кислый анилин, представляющий собой продукт взаимодействия анилина с соляной кислотой. Технический соляно-кислый анилин предка тачается для текстильной, меховой и ан ил и покрасочной промышленности. Формулы: эмпирическая С6Н.МНС1 структурная -!ЧН, НС1 Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 129. 59. (Измененная редакция. Им. № 3, 4). I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физика-химическим показателям соляно-кислый анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице. Нгшыеноплнке пока м ими Поры II 1. Внешний ВИЛ 2. Температура начала плавления высушенного продукта, С. не ниже 3. Массовая доля соля но-кислого анилина в пересчете на сухой продукт, %. не менее 4. Массовая доля воды. %. не более 5. Массовая доля сульфатов в пересчете на Ю4, %у не бшес 6. Массовая доля нерастворимых в воде примесей, %, не боже Кристаллы белого цвета. Допускается слегка сероватый или зеленоватый оттенок 1%,0 99 0.5 0.1 0.1 (Измененная редакция, Изч. № I). Издание официальное 11срспечато1 воспрещена Ё> Издательство стандартов, 1977 О ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 5243-77 2. ПГЛШИЛ ПРИЁМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1. (Измененная редакция, Изм, № 4). 3. МВДОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Введен дополнительно, Изи. № 4). 3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2, при этом масса средней пробы должна быть не менее 500 г. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают. (Измененная редакция, Изм. № 4). 3.2. Внешний вид продукта оценивают визуально. 3.3. Температуру начала плавления продукта, высушенного до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием и тщательно растертого, определяют по ГОСТ 18995.4. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака. За результат анализа принимаю! среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 *С. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.4. Определение массовой доли соля к о-к и с л о г о анилина в пересчете на сухой продукт 3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы Весы лабораторные общего назначения 2*го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг. Термометр. Колба 1(2)^500-2 по ГОСТ 1770. Пипетка вместимостью 25 см' первого класса точности. Стакан В|Н)-1(2)-400(600) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336. Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336. Цилиндр 1(3)-100(250) и 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770. Бюретка вместимостью 50 см* с иеной деления 0,1 см1 второго класса точности. Кислота соляная но ГОСТ 31IX. х.ч. Калий бромистый по ГОСТ4160, х.ч., растворе массовой дачей 10 %. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.. раствор молярной концентрации с (№>Ю2> = ОД моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Бумага Йод крахмальная; готовят по ГОСТ 4517. 3.4.2. Проведение аиашза Около 7,0000 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике язя взвешивания, переносят в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см' полученного раствора переносят при помощи пипетки в стакан, приливают 100 см5 воды, 10 ем: соляной кислоты* 10 см- раствора бромистого калия и титруют раствором азотистокис-лого натрия при температуре 18—20 "С. В конце титрования азотистокислый натрий прибавляют медленно по каплям Конец титрования определяют по появлению слабо-сине-фиолетового пятна при нанесении капли раствора на йодокрахмальную бумагу. Выдержка — 10 мин. Проверку конца титрования производят дважды. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта. 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм, № 3, 4),

ГОСТ 5243-77 С, 3 3.4.3. Об/юботка результатов Массовую долю соляно-кислого анилина в пересчете на сухой продукт (Л) в процентах вычисляют по формуле 0,012% (У- ц)* 500- 100- 1(И 25-пат-х.) * х = где К— объем раствора азотистокнелого натрия молярной концентрации точно ГОСТ 14870 методом отгонки с органическим растворителем (метод Дина и Старка), При этом для анализа берут 60 г анализируемого продукта и 100 см3 органического растворителя. (Измененная редакция, Изм, № I), 3.6. Определение массовой доли сульфатов 3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы Весы лабораторные обшего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивай! Колба (Си-1(2)-Стаканчик СВ0 Пробирка П-1(: Пипетка градуи Цилиндр 1(3)— Воронка В-25ГОСТ 25336. 12) по ГОСТ 25336. ОСТ 1770. стъю I см5 первого класса точности, 1770. ЗСТ 25336. а». 2, не содержащий 50:. мг 80.1 в I см* раствора, готовят по ГОСТ 4212. 108, х.ч„ раствор с массовой долей 10 %, профильтрованный ОСТ 6709. В К01 йети □го продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят на 20 см*), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до оронке через обеззоленный фильтр «синяя лента». [ругую такую же пробирку ржащего Х04, и добавляют да, не содержащего 504, в перемешивают, эра должна быть не интен-ЕО с анализируемым и рата помещают в пробирку вместимостью 2э см1, помешают I см3 раствора сравнения, I г анилина гидрохлорида, не содер воду до объема 10 см3. После полного растворения анилина гидрохлорил обе пробирки прибавляют по I см' раствора хлорида бария и тщательно I Наблюдаемая на темном фоне опалесиениня анализируемого расгво ей внес опалесиенцни раствора сравнения, приготовленного одновреме содержащего в том же объеме I мг 504, 3,6.1, 3,6,2, (Измененная редакция, Изм, № 3, 4), 3.7. Определение массовой доли нерастворимых в воле примесей 3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы Весы лабораторные обшего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и 1,5000 мг соответственно. Термостат, обеспечивающий температуру 95—100 -С,

С. 4 ГОСТ 5243-77 Стакан В(Н)-Ц2)-250ГОСТ 25336. Цилиндр ЦЗ)-250(500>-2 по [ОСТ 1770. Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336. Воронка Бюхнсра 2(3) по ГОСТ 9147. Фильтр обеззоленный -белая лента* или воронка ВФ-1 — 40ПОР 10(16) по ГОСТ 25336. Термометр. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (А^ХО,) = I моль/дм3 (0,1 нД-Вода дистиллированная по 1 ОСТ 6709. 3.7.2. Около 10,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в стакан и растворяют в 200 см* воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячей водой (70—80 'С) и высушенный в стаканчике для взвешивания при 95—100 С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки». При фильтровании раствора под лог фильтр подклалывают другой, который не сушат и не взвешивают. Фильтровать можно также через предварительно промытую, высушенную в тех же условиях и взвешенную до постоянной массы стеклянную фильтрующую воронку. Осадок на фильтре промывают горячей водой (70—80 "С) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 95—100 вС в том же стаканчике для взвешивания до постоянной массы. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака. 3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм, № 3, 4). 3.7.3. Обработка результатов Массовую долю нерастворимых в воде примесей в процентах вычисляю: по формуле _ \тъ-т{)- 100 * ~-т-■ где т — масса навески, г; /и, — масса стаканчика для взвешивания и фильтра, г; т2 — масса стаканчика для взвешивания и фильтра с высушенным осадком, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхвддегае мовд которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 V Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % при доверительной вероятности 0,95. (Измененная редакция, Изм, № 3). 4, УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Упаковка соляно-кнелого анилина — по ГОСТ 6732.3. Соляно-кислыЙ анилин упаковывают в деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью 100-150 дм'. Допускается упаковывать продукт в фанерные барабаны типа I по ГОСТ 9338 вместимостью 93 дм3, В качестве вкладышей для бочек и барабанов применяют пленочные мешки. (Измененная редакция, Изм, № 3, 4). 4.2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1. черт. 66. классификацноиный шифр 6163), серийный номер ООН — 1548. 4.3. При поставке продукта на экспорт упаковку, маркировку и транспортирование солянокислого анилина производят в соответствии с требованиями внешнеторговой фирмы. 4.4. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5. Соляно-кислыЙ анилин транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. По железной дороге соляно-кислый анилин транс порти руют повагонно и мелкими отправками в соответствии с «Правилами перевозок опасных грузов* (сборник № 340, раздел 42). 4.2—4.4. (Измененная редакция, Изм, № 4). 4.5. Соляно-кислый анилин хранят в упаковке изготовителя в скрытых складских помещениях.

ГОСТ 5243-77 С. 5 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соля но-кислого анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения* (Измененная редакция, Изм. № I, 3). 5.2. Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления. (Измененная редакция, Изм. № I). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Соляно-кислый анилин — горючее вещество. Температура плавления — 198 "С. хорошо растворяется в воде. Температура вспышки в открытом тигле — 193 *С Температура самовоспламенения — 507 "С. Нижний концентрационный предел распространения пламени — 123 г/м-. Максимальное давление взрыва — 69 кПа. Средняя скорость при нарастании давления — 294 к Па/с при концентрации пыли 200 г/м*. Средства тушения: вода со смачивателем* пена, порошок ПФ. (Измененная редакция, Изм. № 4). 6.2. Соляно-кислыЙ анилин — вещество высокоопаспое (2-Й класс опасности по ГОСТ 12.1.005). Предельно допустимая концентрация анилина в воздухе рабочей зоны — 0,1 мг/м\ Отравление возможно при вдыхании паров, пыли и попадании продукта на кожу. (Измененная редакция, Изм, № 3, 4). 6.3. При попадании продукта на кожу следует пораженное место смыть струей холодной воды. Теплый душ запрещен. Первая помошь при отравлении — выход из отравленной зоны на свежий воздух. 6.4. Меры предупреждения загорания и отделения: герметизация аппаратуры, механизация загрузки и выгрузки. Помещение, где проводятся работы с продуктом, должно быть оборудовано прнточио-вытяж-ной вентиляцией. В местах возможного пылення должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы. Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование - герметизировано. (Изменешшя редакция, Изм, № 3). 6.5. (Исключен, Изм. № 4), 6.6. При работе с продуктом следует применять меры, предупреждающие его пыление. Ежесменно проводить влажную уборку помещения. (Измененная редакция, Изм, № 4). 6.7. При работе с продуктом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защити (по ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.103) от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения. (Измененная редакция, Изм, № 3), 6.8. Способ утилизации продукта: соляно-кислый анилин, не прошедший испытания, возвращают для переработки на производство. Сточные воды подщелачивают. После расслаивания полученной эмульсии анилин используют в производстве, а воду обезвреживают на биологических сооружениях предприятия. (Введен дополнительно, Изм, № 4),

С. 6 ГОСТ 5243-77 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленное I и СССР РАЗРАБОТЧИКИ М.А. Чекалны канд. хим. наук (руководитель темы), А.А. Черкасский канд. хим. наук, В.Е. Шанина, Е.Ь.Яноошннская 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.12.77 № 2829 И1менение № 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94) За принятие проголосовали: Наименование госуларстпд IIЩШМММИН национальною ор|апа МО С НИ 1.1 р 111 1.1 IIIIII Азербайджанская Республика Азгосстандарг Груш я Грузстандарт Киргизская Республика К и р 1 и зет а ила рт Республика Армения Арм госстан да рт Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова Молдонас та иларг Республика Узбекистан Узгосстандарт Российская Федерация Госстандарт России Украина Госстандарт Украины 3. ВЗАМЕН ГОСТ 5243-68 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Оашиаченис НТД. нл сотри Й яана сси.пьд Помер пунш. Обошачсмнс НТД, на который длил ссылка ГОСТ 12.1.005-88 6.2 ГОСТ 6732.2-89 ГОСТ 12.4.011-89 6.7 ГОСТ 6732.3-89 ГОСТ 12.4.103-83 6.7 ГОСТ 6732.4-89 ГОСТ 1277-75 3.7.1 ГОСТ 6732.5-89 ГОСТ 1770-74 3.4.1; 3.6.1; 3.7.1 ГОСТ 8777-80 ГОСТ 3118-77 3.4.1 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 4108-72 3.6.1 ГОСТ 9338-80 ГОСТ 4160-74 3.4.1 ГОСТ 14870-77 ГОСТ 4197-74 3.4.1 ГОСТ 16923-83 ГОСТ 4212-76 3.6.1 ГОСТ 18995.4-73 ГОСТ 4517-87 3.4.1 ГОСТ 19433-88 ГОСТ 5822-78 3.6.1 ГОСТ 24104-88 ГОСТ 6709-72 3.4.1; 3.6.1; 3.7.1 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 6732.1-89 2.1 ГОСТ 27025-86 Номер пункта, молиуикш 3.1 4.1 4.2 4.4 4.1 3.7.1 4.1 3.5 3.4.1 3.3 4.2 3.4.1; 3.6.1; 3.7.1 3.4.1; 3.6.1; 3.7.1 3.1а 5. Ограничение срока действия снято по про школу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями .V? 1,2,3.4, утвержденными в апреле 1983 г., апреле 1985 г., марте 1989 г., апреле 1996 г. (ИУС 8-83, 7-85, 6-89, 7-96)

!’с;ык*1ор МИ. Максииола ТехническиI редлаггор О Н. Планом Корректор О. В Ковш Компьютерная иерст ко Е.Н. Мармс.иьяисмч/й

Ни. лиц. Nt 02100? от 10.0fc.95. Сдлыб ■ майор 29.07.98. Подписано л печати I9.0H.9JC. Уел. веч. я. 0.91. W-итд. л. 0.70 1 мриж 162 дев. _С/Д6Ш. Зав. 691._

ИПК 11 идтепьстно стандартов, 107076. Москва, КолодсгныА пер.. 14.

Нябрлно и Иилтелкстве ил H'iBM Филиал ИПК Милтсльство стандартов тип "МоскоккиН печатник*. Москка. Лига пер.. 6.

Пдр Нг 0X0102