ГОСТ 5822-78

5%п-п

Ж&Ль Щ.Ц I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АНИЛИН ГИДРОХЛОРИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5822-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ

»

Разработай Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ    (

Бойко В. А„ Сологуб В. Н., Мухина А. В., Мянопа Т. Г, Ротанбсрг И. Л„ Комиссарснко Л. Д., Баринова Т. И., Кмднвроаа Л. В., Папдииа Т. К.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленностм

Член Коллегии Ростуноа В. Ф.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1978 г. № 1422

УДК 547.551.4Г111.1—41:006.154    Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АНИЛИН ГИДРОХЛОРИД

Технические условия

Reagents Aniline hydrochloridc Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1978 г. № 1422 срок действия установлен

с 01.07. 1979 г. до 01.07. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется иа реактив — гидрохлорид анилина, представляющий собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок, темнеющий на свету и на воздухе, растворимый в воде и спирте, нерастворимый в эфире и хлороформе.

Формулы: эмпирическая QHtN-HCI,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 129,59.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Гидрохлорид анилина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям гидрохлорид анилина должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1978

Издание официальное

Стр. 2 ГОСТ ИИ—7в ь 1 } Нлрна Чистый ■ОКамтеаи 1».а.а.| 1. Массовая доля гядро*лорнда анилина «УмМЦгПа). % 2. Температура плавления, "С (препарат должен олаинтия в интервале 3. Массовая доля нерастворимых в иоде веществ, V ке более 4. Массовая доля остатка после прокаливании к виде сульфатов, %, не бо-5 Массовая доля сульфатов (30.). Ъ, не более 6. Массовая доля тяжелых металлов (Рн). V ке бОЗСе 99,5-100.5 197.5-199.0 0.010 0.01 0.001 0,031 98.5-100.5 197.5—199,0 ОЛ25 0,05 0.О05 Не нормируют 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.!. Правила приемки —по ГОСТ 3885-73. 1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73, Масса средней пробы должна быть не менее 150 т. 3.2. Определение массовой доли гидрох.тори- да анилина 3.2.1. Реактивы, растворы Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Калий б|к>инова1окислын по ГОСТ 4467-74. Калин бромистый по ГОСТ 4160-74. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. 30%-иый раствор, свеже-прнгшоьленный. Калия бромид—брома г (смесь КВг и КВгО»), 0,1 к. раствор; готовят следу ими нч образом: около 2.78 г бромноватокнелого калия н 10 г бромистого калпя взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помешают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки к перемешивают. Кч1'Л(.1,| солипан ни I ОС Г :51 !Я — 7Г. :';'Л цып !чи-пюр Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор. Натрий ссрноватнстоккслый (тиосульфат натрия) но СТ СЭВ 223—75. 0,1 н. раствор. 35.2. Проведение анализа

ГОСТ $Ш—П Стр. 3 Около 0.25 г препарзт&язвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл. растворяют в воле, довозят объем раствора водой до метки ч перемешивают. 25 мл раствора, отмеренного с погрешностью не более 0,05 мл. переносят в коническую колбу для йодомстрн чес кого титрование вместимостью 400—500 мл (с притертой пробкой), прибавляют из бюретки 40 мл раствора бромид- бромата калия и быстро 10 мл рзствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к содержимому колбы быстро прибавляют 10 мл раствора йодистого калия, немедленно закрывают колбу пробкой, смочив се раствором йодистого 'Калия, и оставляют в темном месте на 5 гони. Затем пробку, горло и стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод раствором серпов зги сток исл ого натрия до слабо-желтой окраски. В конце титровании прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Одновременно в тех же условиях и с тем же количеством реактивов проводят контрольный опыт. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю гидрохлорнда анилина {X) в процентах вычисляют по формуле х_ II'—1',) 0.002160-100-100 где V'--объем точно 0,1 н, раствора ссрноватнстокнслою натрия, израсходованный ив титрование контрольного раствора, мл; V,— объем точно 0.1 и раствора серновагистокнелого натрия, израсходованный ил титрование анализируемого раствора, мл; ят—масса навески препарата, г, 0.002160 — масс* 'ндрохлорнда анилина, соответствующая 1 мл точно 0,1 и. раствора бромид—броната калня. г. За результат а ■ГОСТ 18995 4—73. 3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.4.К Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. 0,1 н. раствор.

1 Стр. Л ГОСТ ЯП—/в Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР?6. 3.4.2. Проведение анализа 10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200—300 мл, растворяют в (00 мл воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—П0°С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа—1 мг, для препарата чистый —2,5 мг. 3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов 10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147-73), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, н нагревают на песчаной бане до полного обугливания препарата. Тигель с остатком охлаждают, смачивают 2 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-77), осторожно нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700—800Х до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать: для препарата чистый для анализа—I мг, для препарата чистый —5 мг. 3.6. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом й г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200—250 мл, растворяют в 100 мл воды и фильтруют через беззольный фильтр. 25 мл полученного раствора (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл и далее определение проводят фототурбидиметрнческим методом. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному следующим образом: к 25 мл л нал нэп рус мог» раствора прибавляют 1 мл 10%-кого раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин. затем прибавляют 3 мл воды.

ГОСТ 5(11—78 Стр. 5 Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый —0-Ю мг. 3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, нейтрализуют, доводят объем раствора водой до метки н. если раствор мутный, его фильтруют. 20 мл полученного раствора (соответствуют I г препарата) помешают в колбу вместимостью 50 мл и далее определение проводят тиоаиетлмндным методом, внзуально-колорих1егрическн. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым н содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа --0,01 мг Рв. 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидроокиси натрия и 1 мл раствора тиоанетамида. «. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препаоат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид упаковки: Бо-1, Бо-5п. Группа фасовки: I, II, III, IV, V. На этикетке должна быть надпись «Токсичен». 4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки токсичных грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят и упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. У ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель, должен гарантировать соответствие гндро-хлорида анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соотв;.-тст-ьне требованиям настоящего стандарта.

Стр. 6 ГОСТ 1822-78 6- ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Гидрохлорид анилина является токсичным веществом, действующим на центральную нервную систему и кровь. 6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки и обувь, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препзрата внутрь организма, на кожу и слизистые оболочки. Пораженные места необходимо промыть обильным количеством воды. 6.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей лриточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. 6.4. Гилрохлорид анилина — горючее вещество. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Осевшая пыль пожароопасна. Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют инертные газы, пенные огнетушители, песок, асбестовое одеяло. РеданIар Р. С. Федорова Техническом редактор 8. Ю Слшрчоче Корректор С С. Шишков Сама в кабов 13.М-7И Пода, в псч. 1*.0в.т* 0,5 о. я ИМ ум. -ид, Л. Тир '3е*1 ЦаяаЗкад. Орлим «Знак Поч*1а> Шдчтищ» стандартов. Москва. Д-ИТ. Нововрсс-гиок* пер.. 3 Калум

. Изменение Л I ГОСТ 5822-78 Реактивы. Анилин гидрохлорид. Технически» условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стмдаргам от 20.09.88 Л 3190

Дата введении 0I.07.K4

• t

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3612 0090 02.

По всему тексту стандарта изменить единицу: мл иа см».

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив».

Пункт 1.2. Заменить слова: «нормам» иа «значениям»; таблица. Головка. Заменить слово: «Норма» на ^Значение»; дополнить кодами дли граф: «Чистый для анализа¹ — ОКП 26 3612 0092 00; «Чистый» —ОКП 26-3612 009101;    “    ;

графа «Чистый». Показатель 1. 'Заменить значения:    98,5—100.5    иа

.99-100,5.    .    ,

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Температуру плавления. массовую долю сульфатов и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в ■*аждо2 20-й над тин*'.

' 235

1

   (Продолжение    см.    с.    236)

*    I

(Продолжение изменения к ГОСТ 5822-78>

Раздел 3 дополнить пунктом г— 3.1о (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы 2*го класса точности с наибольшим пределом навешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или З-гсукласса точности с наибольшим пределом , взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104-88.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не иижс-отсчествснных».

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции:

<3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы БюреЛа 1 (2)’—2—50—0.1 по ГОСТ 20292-74 Колба 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-500—29/32 ТХС по ГОСТ 253-36-82.

Пипетки 2-2-25. 4-2-1 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1(3)—25. 1 (3)—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770-74. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий бром нова токислый по ГОСТ 4457-74 Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

(Продолжение ел. е. 237)

(Продолжение изменения к ГОСТ 5822— 78) Калий йодистый по ГОСТ 4232-*74. раствор с массовой долей 30 %. готовят по ГОСТ-1517—67. Калий бром нова тистокисл ы« (броывд-бромат). раствор концентрации ■. 1а* по ГОСТ 3118-77. раствор с массовой долей 25%. Кра>ча,1 растворимый по ГОСТ 10163 —76, раствор с кассовой долей 0.5 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77. Натрий серноватнетокислый (натрия тиосульфат! 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Каз51Ог5НгО)=0.1 моль/дм" (0.1 в.); готовят но ГОСТ 25794^2-83». Пункт 3.2 2. Первый абзац до слова «помещают* изложить в новой редакции: «Около 0,2500 г препарата*; второй абзац до слов «прибавляют из бюретки* изложить.в новой оедакшш: ■25 см' раствора пипеткой (2—2—25) переносят в коническую колбу*; гоглс слов «быстро прибавляют» дополнить словами: «цилиндром»: перед словом «серносатнстоннслый* дополнить словом: «5-водного»; последний абзац. Заменить слом: «количеством» на «объемами». Пункт 3.2.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 и. раствора серноват исток игл ого натрия» на «раствора 5-водного сервоватнетокислого натрия концентрации точно 0;1 моль/л«'» (2 раза); «точно 0,1 в. раствора бромия-бромата калия, на «раствора бромноватистОкислогокалкя.концентрации-точно 0.1 моль/дм1*: последний абзац наложить, в новой редакции; *3*х результат анализа принимают-среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допусивеиог расхождение^ равное 0.3 %»; : дополнтиь абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа йО.6 % при доверительной вероятности />=0.95>. Пункт 3.4.1. Второй абзац. Заменить слова' «0.1 н. раствор» па «раствор с массовой долей 1,7 %»; третий абзац исключить: дополнять абзацами: «Стакан В(Н(-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82. Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 нлн ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74». Пункт Э.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «10.00 г препарат* помещают в стакан, растворяют в 100 см* волы н фильтруют, через фильтрующий тигель предварительно высушенный до постоянной массы н взвешенный (результат* вмешивания в' граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знак»). Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции па ялор-вон (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при Ю5-— 110°С до постоянной массы»; дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арнймегн-ческос результатов двух параллельных определений, относительное расхождение1 между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 46 % Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализ» ±40 % при доверительной вероятности ." — 0.95». Пункт 3.5 наложить в новой редакции: «35. Определение массовой доли остатка после г'р о к а л и в а и н я в виде сульфатов Определение проводят по, ГОСТ 27184-88 из навески 10.00 г в фарфоровой тигле (ГОСТ 9147-80)* с предварительным ' обугливанием на песчаной баи*. Остаток обрабатывают 2 см* серной кислоты (ГОСТ 4204-77) н' прокаливают в муфельной печк при температуре 700—900 "С до постоянной массы». Пункт 3.6 Первый абщц после слов «по ГОСТ 10671.5-74» изложить и новой редакции: «При этом 8.00 г препарата помещают в коническую колбу вмес- - ** (Прпдч'хгние ли, г. ?«> 237

/ (Продолжены! иямптым к ГОСТ Ш2—7$Х тимостьяв 250 см' (ГОСТ 25336-82). рвстворяжл в 100 см» воли (ГОСТ 6709— 72» к фильтруют *рм обелолеявыЙ фильтр «сим» лента*. второй вбэав дооолингь словами: (АЛ визуальноиефелометрявеским методой (счоеоб 1); третий абми. Заменить слОаа: «10%-иото раствора соляной кислоты» ва «раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %>; дополнять абзацем: >При разногласия* в оценке массовой юли сульфатов аквлка проводят- фотометрический методом». Пункт 3.7. Первый абаан наложить в новой редакции: «Определение проводят во ГОСТ 17319/—76 При тгом 5.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 100 см' (ГОСТ 1770-74). растворяют в 50 см1 веды, иевгралщу-ют. довода* обмен раствора водой до метав, перемешивают и. если раствор мутима, его фильтруют через обомлевший фильтр сснияв лейте»; второе, абиц Заменить слова «в волбу вместимостью 50 ил» на «в ионическую колбу или пробирку»; третий абзац перед словом «вивнсжя>дого» дополнить еловой: «4 водного». Пункт 4.1. Второй абзац наложить в новой редакция: «1>ид н тип тары 2т I и I. последний абзац исключить, дополянть абзацем: «На тару накосится пи. опасности по ГОСТ 19411-61 {класс 6, подкласс 6-1. степень опасности 3, клас-сифакицнонный шифр 6113)». Пуиктн 61. 5.2 изложить в новой редакции: я&.|. Ипотоввтсдь гарактирует соответствие пирохлорндв анилина трёбоваиням настоящего стандарта при соблюдении условий трамесортнроваиия в хря-еия*. 52. ГарантийиьгЯ срок «ранения препарата — дм года со два икоговле- вия» (МУС М I 1969 г.)