ГОСТ 6263-80

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КОКСОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ ГОСТ 6263-80

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

I

УДК 662.749:546.22.06:006.354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КОКСОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИЕ

Метод определения обшей серы

Cool chcmical products.

Method Гог the determination of total sulphur.

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1980 г. № 657 дата ввеления установлена

01.01.82

Ограничение срока дсйсгвия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на химические продукты коксования (жидкие и твердые) и устанавливает метод определения массовой доли обшей серы.

Определение массовой доли общей серы основано на сжигании навески вещества втоке воздуха mu кислорода, окислении образовавшегося сернистого ангидрида перекисью водорода и последующем определении серной кислоты методом титрования.

Метод позволяет определять массовую долю общей серы не менее 0,05 %.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Прибор для определения серы (см. чертеж) состоит из следующих частей: печь электрическая трубчатая горизонтальная подвижная двухсекционная, длиной (275±1,5) мм, диаметром отверстия (30±1.5) мм, обеспечивающая температуру нагрева первой секции печи 400—450 ¹С, второй секции печи 800—850 *С; термометр термоэлектрический любого типа;

Прибор для определения серы

1.2,3- склянки для очистки воздуха: 4- реометр; 5 — кварцевая или фарфоровая труба: 6 — подставка для печи; 7 — фарфоровая лодочка; S — ->лсктрическая трубчатая печь: 9 — отверстие дли термометра: /О— термоэлектрический термометр; // — милливольтметр; 12.13— поглотительные склянки

1

Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменением А£> /. утвержденным в июле l‘J$6 г. (ИУС 10—86)

® Издательство стандартов, 1980 ® ИНК Издательство стандартов. 1998

С. 2 ГОСТ 6263-80

милливольтметр по ГОСТ 9736-91;

автотрансформатор лабораторный, типа РНО-250—2, РНО-250—05 или аналогичный;

труба кварцевая нлн фарфоровая, длиной 700-SG0 мм. наружным диаметром 18—22 мм;

склянки поглотительные и для очистки воздуха по ГОСТ 25336-82;

реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932-75.

Вакуум-насос лабораторный любого типа или насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или общая магистраль для нагнетания или отсоса воздуха.

Лодочка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, типа Л С или пробирка кварцевая длиной (65±5) мм, диаметром 6,3—7.0 мм. изготовленная из кварцевой трубы.

Проволока нихромовая длиной 700 мм, диаметром 2—3 мм, загнутая с одной стороны крючком.

Микробюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 5 см⁵.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74.

Пипетки по ГОСТ 29227-91.

Весы лабораторные общего назначения I-го и 2-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78. в баллоне.

Вещество инертное: окись алюминия, кирпич ИНЗ-600. фракции 0,25—0,5 мм. или глина шамотная. прокаленные при 900 'С. Шамотную глину измельчают в ступке до размеров частиц 0,25—0,5 мм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см¹.

Индикаторы: метиловый красный, спиртовой растворе массовой концентрацией 0.002 г/см* и метиленовый синий, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0.001 г/см³, взятые в соотношении 1:1; нитхромазо. водный раствор с массовой концентрацией 0.002 г/см³.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76. раствор с массовой концентрацией 0,03 г/см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой концентрацией 0.3 г/см³ и с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³; поправку на титр раствора с концентрацией 0.01 моль/дм³ определяют по водному раствору серной кислоты.

Барий хлористый по ГОСГ 4108—72, х.ч., раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³, поправку на TitTp определяют по водно-спиртовому раствору серной кислоты в присутствии индикатора нитхромазо.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³ и водно-спиртовой раствор с молярной концентрацией 0.01 моль/дм' в растворе изопропилового спирта с массовой концентрацией 0.5 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1

В случае определения массовой доли общей серы в продуктах, содержащих примеси азотистых соединений, в поглотительные склянки 12 и 13 наливают по 40 см³ раствора перекиси водорода, по 40 мл изопропилового спирта и по 3—4 капли индикатора нитхромазо.

2.3.    Раствор перекиси водорода перед анализом нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³ в присутствии индикаторов метилового красного и метиленового синего или их смеси до перехода окраски раствора от фиолетовой до зеленой. В случае анализа продуктов, содержащих азотистые соединения, перекись водорода нейтрализуют раствором хлористого бария в присутствии индикатора нитхромазо до перехода окраски раствора от сине-фиолетовой до бирюзовой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 6263-80 С. 3

2.4. Очистительные и поглотительные склянки соединяют между собой и с печью встык с помощью резиновых трубок. Все резиновые трубки и пробки должны быть тщательно вымыты и прокипячены в дистиллированной воде.

Собранный прибор проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку контрольной склянки 13 присоединяют к вакуум-насосу, просасывают воздух через весь прибор и закрывают отводную трубку очистительной системы. При этом не должны появляться пузырьки воздуха в поглотительных склянках с жидкостью.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Пробу твердого продукта предварительно измельчают до тонкого порошка.

Навеску продукта помешают в лодочку (равномерно распределяя по всей длине) или в пробирку, предварительно заполненные наполовину инертным веществом, и быстро засыпают слоем того же инертного вещества.

Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли серы в анализируемом продукте и погрешность взвешивания указаны в табл. 1.

Для взвешивания навески массой 0,01 г используют весы только 1-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2.    Лодочку или пробирку с навеской помещают в кварцевую или фарфоровую трубу и продвигают ее проволокой к печи, примерно на середину трубы, быстро присоединяют все поглотительные склянки и пропускают через систему воздух со скоростью около 0,5 ды’/мин или кислород со скоростью 0,15—0,20 дм'/мин.

Предварительно нагретую печь с температурой первой секции 400—450 *С и второй секции 800— 850*С медленно и равномерно надвигают на лодочку и полностью сжигают продукт.

Сжигание проводят в течение 25—30 мин. Для отдельных продуктов (стиролыю-инденовой смолы и других) в зависимости от физико-химических свойств и массовой доли серы — до 60 мин.

Полноту сжигания контролируют по цвету раствора в поглотительной склянке 13. который к концу сжигания восстанавливается от фиолетового до первоначального зеленого.

После сжигания отключают подачу воздуха, отсоединяют поглотительные склянки и титруют содержимое поглотительной склянки /20,01 и. раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

Если сжигают продукты с примесями азотистых соединений, содержимое поглотительной склянки 12 титруют раствором хлористого бария до перехода сине-фиолетовой окраски в бирюзовую.

При массовой доле серы свыше 10 % содержимое поглотительной склянки 12 количественно переводят дистиллированной водой в мерную колбу, доводят объем колбы водой до метки и титруют аликвотную часть раствора.

3.3.    Перед анализом и при замене реактивов проводят контрольный анализ в таких же условиях, с таким же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю обшей серы {X) в процентах вычисляют по формуле

(И- К,).(100016032-К, 100 m-V_}

где У — объем раствора гидроокиси натрия или хлористого бария с молярной концентрацией эквивалента точно 0,01 моль/дм\ израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

У, — объем точно 0.01 н. раствора гидроокиси натрия или хлористого бария, израсходованный на титрование в контрольном анализе, см¹;

У_г — объем раствора в мерной колбе, см³;

С. 4 ГОСТ 6263-80

— объем аликвотной части раствора, см³;

0,00016032— масса серы, соответствующая I см' точно 0,01 п. раствора гидроокиси натрия или хлористого бария, г; т — масса навески анализируемого продукта, г.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Правильность результатов анализа устанавливают методом добавок известного количества элементной серы в виде твердого вещества или раствора к анализируемой пробе.

Редактор Р.С. Федорова Технический рсдакюр О.//. Власова Корректор В. И. Варенцела Компьютерная всpetка В.И. Грищенко

Над. лиц. № 021007 or 10.08.95. Слано и набор 22.07.98. Подписано в печать 26.08.9S. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-изд. я. 0.46.

Тираж 76 эк». CI04I, Зак. 661.

ИНК Издагельсчво с1аилартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано в И1дательсгвс на ПЭВМ Филиал ИПК И ддательсгво стандартов — тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер., 6.

Плр № 080102