Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 6263-80

Продукты коксования химические. Метод определения общей серы

Предлагаем прочесть документ: Продукты коксования химические. Метод определения общей серы. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 6263-80» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1982
08.02.1980 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КОКСОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ ГОСТ 6263-80

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

I

УДК 662.749:546.22.06:006.354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КОКСОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИЕ

ГОСТ

6263-80*

Взамен ГОСТ 6263-69

Метод определения обшей серы

Cool chcmical products.

Method Гог the determination of total sulphur.

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1980 г. № 657 дата ввеления установлена

01.01.82

Ограничение срока дсйсгвия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на химические продукты коксования (жидкие и твердые) и устанавливает метод определения массовой доли обшей серы.

Определение массовой доли общей серы основано на сжигании навески вещества втоке воздуха mu кислорода, окислении образовавшегося сернистого ангидрида перекисью водорода и последующем определении серной кислоты методом титрования.

Метод позволяет определять массовую долю общей серы не менее 0,05 %.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Прибор для определения серы (см. чертеж) состоит из следующих частей: печь электрическая трубчатая горизонтальная подвижная двухсекционная, длиной (275±1,5) мм, диаметром отверстия (30±1.5) мм, обеспечивающая температуру нагрева первой секции печи 400—450 1С, второй секции печи 800—850 *С; термометр термоэлектрический любого типа;

Прибор для определения серы

1.2,3- склянки для очистки воздуха: 4- реометр; 5 — кварцевая или фарфоровая труба: 6 — подставка для печи; 7 — фарфоровая лодочка; S — ->лсктрическая трубчатая печь: 9 — отверстие дли термометра: /О— термоэлектрический термометр; // — милливольтметр; 12.13— поглотительные склянки

1

Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменением А£> /. утвержденным в июле l‘J$6 г. (ИУС 10—86)

® Издательство стандартов, 1980 ® ИНК Издательство стандартов. 1998

С. 2 ГОСТ 6263-80

милливольтметр по ГОСТ 9736-91;

автотрансформатор лабораторный, типа РНО-250—2, РНО-250—05 или аналогичный;

труба кварцевая нлн фарфоровая, длиной 700-SG0 мм. наружным диаметром 18—22 мм;

склянки поглотительные и для очистки воздуха по ГОСТ 25336-82;

реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932-75.

Вакуум-насос лабораторный любого типа или насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или общая магистраль для нагнетания или отсоса воздуха.

Лодочка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, типа Л С или пробирка кварцевая длиной (65±5) мм, диаметром 6,3—7.0 мм. изготовленная из кварцевой трубы.

Проволока нихромовая длиной 700 мм, диаметром 2—3 мм, загнутая с одной стороны крючком.

Микробюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 5 см5.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74.

Пипетки по ГОСТ 29227-91.

Весы лабораторные общего назначения I-го и 2-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78. в баллоне.

Вещество инертное: окись алюминия, кирпич ИНЗ-600. фракции 0,25—0,5 мм. или глина шамотная. прокаленные при 900 'С. Шамотную глину измельчают в ступке до размеров частиц 0,25—0,5 мм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см1.

Индикаторы: метиловый красный, спиртовой растворе массовой концентрацией 0.002 г/см* и метиленовый синий, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0.001 г/см3, взятые в соотношении 1:1; нитхромазо. водный раствор с массовой концентрацией 0.002 г/см3.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76. раствор с массовой концентрацией 0,03 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой концентрацией 0.3 г/см3 и с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; поправку на титр раствора с концентрацией 0.01 моль/дм3 определяют по водному раствору серной кислоты.

Барий хлористый по ГОСГ 4108—72, х.ч., раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, поправку на TitTp определяют по водно-спиртовому раствору серной кислоты в присутствии индикатора нитхромазо.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 и водно-спиртовой раствор с молярной концентрацией 0.01 моль/дм' в растворе изопропилового спирта с массовой концентрацией 0.5 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1

В случае определения массовой доли общей серы в продуктах, содержащих примеси азотистых соединений, в поглотительные склянки 12 и 13 наливают по 40 см3 раствора перекиси водорода, по 40 мл изопропилового спирта и по 3—4 капли индикатора нитхромазо.

2.3.    Раствор перекиси водорода перед анализом нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 в присутствии индикаторов метилового красного и метиленового синего или их смеси до перехода окраски раствора от фиолетовой до зеленой. В случае анализа продуктов, содержащих азотистые соединения, перекись водорода нейтрализуют раствором хлористого бария в присутствии индикатора нитхромазо до перехода окраски раствора от сине-фиолетовой до бирюзовой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 6263-80 С. 3

2.4. Очистительные и поглотительные склянки соединяют между собой и с печью встык с помощью резиновых трубок. Все резиновые трубки и пробки должны быть тщательно вымыты и прокипячены в дистиллированной воде.

Собранный прибор проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку контрольной склянки 13 присоединяют к вакуум-насосу, просасывают воздух через весь прибор и закрывают отводную трубку очистительной системы. При этом не должны появляться пузырьки воздуха в поглотительных склянках с жидкостью.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Пробу твердого продукта предварительно измельчают до тонкого порошка.

Таблица I

Массовая доля серы и продукте. %

Массд навески, г

Погрешность и1МшНвамии. г

Or. 0.05 до 0.1

Около 0.2

±0.0002

Св. 0.1 . 0.5

. 0.1

±0.0002

* 0.5 . 1,0

. 0,05

±0.0002

» 1,0

» 0.01

±0.00005

Навеску продукта помешают в лодочку (равномерно распределяя по всей длине) или в пробирку, предварительно заполненные наполовину инертным веществом, и быстро засыпают слоем того же инертного вещества.

Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли серы в анализируемом продукте и погрешность взвешивания указаны в табл. 1.

Для взвешивания навески массой 0,01 г используют весы только 1-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2.    Лодочку или пробирку с навеской помещают в кварцевую или фарфоровую трубу и продвигают ее проволокой к печи, примерно на середину трубы, быстро присоединяют все поглотительные склянки и пропускают через систему воздух со скоростью около 0,5 ды’/мин или кислород со скоростью 0,15—0,20 дм'/мин.

Предварительно нагретую печь с температурой первой секции 400—450 *С и второй секции 800— 850*С медленно и равномерно надвигают на лодочку и полностью сжигают продукт.

Сжигание проводят в течение 25—30 мин. Для отдельных продуктов (стиролыю-инденовой смолы и других) в зависимости от физико-химических свойств и массовой доли серы — до 60 мин.

Полноту сжигания контролируют по цвету раствора в поглотительной склянке 13. который к концу сжигания восстанавливается от фиолетового до первоначального зеленого.

После сжигания отключают подачу воздуха, отсоединяют поглотительные склянки и титруют содержимое поглотительной склянки /20,01 и. раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

Если сжигают продукты с примесями азотистых соединений, содержимое поглотительной склянки 12 титруют раствором хлористого бария до перехода сине-фиолетовой окраски в бирюзовую.

При массовой доле серы свыше 10 % содержимое поглотительной склянки 12 количественно переводят дистиллированной водой в мерную колбу, доводят объем колбы водой до метки и титруют аликвотную часть раствора.

3.3.    Перед анализом и при замене реактивов проводят контрольный анализ в таких же условиях, с таким же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю обшей серы {X) в процентах вычисляют по формуле

(И- К,).(100016032-К, 100 m-V}

где У — объем раствора гидроокиси натрия или хлористого бария с молярной концентрацией эквивалента точно 0,01 моль/дм\ израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

У, — объем точно 0.01 н. раствора гидроокиси натрия или хлористого бария, израсходованный на титрование в контрольном анализе, см1;

Уг — объем раствора в мерной колбе, см3;

С. 4 ГОСТ 6263-80

— объем аликвотной части раствора, см3;

0,00016032— масса серы, соответствующая I см' точно 0,01 п. раствора гидроокиси натрия или хлористого бария, г; т — масса навески анализируемого продукта, г.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Правильность результатов анализа устанавливают методом добавок известного количества элементной серы в виде твердого вещества или раствора к анализируемой пробе.

Таблица 2

Массовая иол я серы. %

Допускаемое расхождение при доверительной ксроитпостн Л-0.95

для од мои лаборатории

для pa 1HI.H лаборатории

От 0.05 до 0.2

0,02

0.03

Св. 0.2 . 0.5

0,04

0,05

* 0.5 » 1.5

0.05

0.06

» 1.5 » 5.0

0,20

0.30

* 5.0 . 15,0

0,25

0.35

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

Редактор Р.С. Федорова Технический рсдакюр О.//. Власова Корректор В. И. Варенцела Компьютерная всpetка В.И. Грищенко

Над. лиц. № 021007 or 10.08.95. Слано и набор 22.07.98. Подписано в печать 26.08.9S. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-изд. я. 0.46.

Тираж 76 эк». CI04I, Зак. 661.

ИНК Издагельсчво с1аилартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано в И1дательсгвс на ПЭВМ Филиал ИПК И ддательсгво стандартов — тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер., 6.

Плр № 080102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ