ГОСТ Р 50233.3-92
Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора
Предлагаем прочесть документ: Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ Р 50233.3-92» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.07.1993 | |
---|---|---|
03.09.1992 | Утвержден | Госстандарт России |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НИОБИЯ пятиокись
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРА
Издание официальное
БЗ 5—92/651
ГОССТАНДАРТ РОССИ>1 Москва.
УДК В61.888.222:546.18.06:006.854 Группа Л19
государственный стандарт российской федерации
НИОБИЯ пятиокись
Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора
ГОСТ P
50233.3—92
Niobium pentoxide. Luminescent method for determination of phosphorus content
ОКСТУ 1709
Дата введения
01.07.93
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает люминесцентный метод определения массовой доли фосфора в пятиокиси ниобия от 0,001 до 0,1%.
Метод основан на измерении в растворе интенсивности люминесценции продукта, полученного окислением тиамина фосфорно-молибденовой гетерополикислотой. Массовую долю фосфора находят методом добавок.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофлуориметр MPF-4 фирмы «Хитачи> с ксеноновой лампой или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 800°С.
Плитка электрическая.
Тигли стеклоуглеродные, никелевые или иные, выдерживающие сплавление со щелочами при температуре 600—700°С, вместимостью около 40 см3.
Стаканы кварцевые вместимостью 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
С. 2 ГОСТ Р 50233.3-92
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., водный раствор кон» центрации 50 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., очищенный перекристаллизацией из спиртового раствора, водный раствор концентрации 0,001 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:10.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:100.
Калий, фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Раствор фосфора (основной), содержащий 1 мг/см3: навеску однозамешенного фосфорнокислого калия массой 0,439 г раство-. ряют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости. Раствор пригоден для использования в течение 12 мес.
Раствор фосфора (рабочий А), содержащий 0,1 мкг/см3, гото-вят последовательным разбавлением основного раствора в ЮООО раз. Раствор пригоден для использования в течение суток.
.Раствор фосфора (рабочий Б), содержащий 0,01 мкг/см3: 5 смэ рабочего раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден для использования в течение суток.
Тиамина бромид (витамин В|), фармакопейный раствор с концентрацией 0,06 г/дм3. Хранят в холодильном шкафу, годен 1 мес.
Ацетон ос.ч 9—5.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.
Бумага универсальная индикаторная.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Растворение пробы
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 600—700°С до получения однородного плава. Тигель с плавом охлаждают до комнатной температуры, приливают 25—30 см3 раствора хлористого натрия и кипятят в течение 2—3 мин, перемешивая содержимое фторопластовой палочкой. Затем тигель с раствором охлаждают до комнатной температуры и фильтруют содержимое в кварцевые стаканы, используя бумажный фильтр «синяя лента».
Тигель и осадок на фильтре дважды промывают 10—15 смэ раствора хлористого натрия. Фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,, доводят до метки водой, перемешивают к сразу отбирают аликвотную часть фильтрата объемом 5 см3,
ГОСТ Р 50233.3-92 С. 3
переводят ее в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50—60 см3, нейтрализуют- соляной кислотой до pH 6—7, доводят до метки и перемешивают.
В три кварцевых стакана вместимостью 50 см3 вводят по 1 см8 раствора серной кислоты и по 2 см3 раствора пробы, затем в два стакана вводят раствор фосфора (рабочий) так, чтобы в одном-из них количество фосфора было приблизительно равным, а в. другом — превышающем в два раза предполагаемое содержание фосфора в пробе. В каждый стакан приливают по 0,5 см3 раствора молибдата аммония, 0,5 см3, раствора тиамина, 2 см3 ацетонаг 2,5 см3 раствора натрия тетраборнокислого и воды до общего объема 10 см3.
После прибавления каждого из реактивов содержимое стаканов осторожно перемешивают вращательными движениями; pH растворов, подготовленных к измерению флуоресценции, должен быть 8—9 (контроль по универсальной.индикаторной бумаге).
Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт на реактивы.
3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции
Подготовленные растворы поочередно заливают в кварцевую кювету вместимостью 1 см3, начиная с большей добавки. Кварцевую кювету помещают в кюветодержатель спектрофлуориметра MPF-4.
Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы, используя длину волны линии Х=375 нм. Спектр люминесценции регистрируют в области 410—460 нм. Хщах=430 нм.
Режим регистрации: щели — 20/20, светофильтр — 350 нм.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
X=i ) 'т\ ‘ • У» 1qH
(ЛС-Ч) W ^4
где Лвр—высота пика полосы люминесценции для раствора пробы, мм;
hK — высота пика полосы люминесценции для раствора контрольного опыта, мм;
mi— масса добавки фосфора, мкг;
V\ — вместимость мерной колбы первого раствора анализируемой пробы, см3;
V2 — вместимость мерной колбы, взятой для разведения раствора анализируемой пробы, см3;
С. 4 ГОСТ Р 50233.3-92
hc — высота пика полосы люминесценции для раствора анализируемой пробы с добавкой, мм; т — масса навески анализируемой пробы, г;
Уз—объем аликвотной части первого раствора анализируемой пробы, взятой для разведения, см3;
V\ — объем аликвотной части раствора пробы, взятой для измерения люминесценции, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
•4.2. Расхождения между двумя результатами параллельных определений и двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Р- 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля фосфора. \ |
Допускаемое расхождение. % |
|
двух результатов параллельных определений |
двух результатоп анализа |
|
0.0010 |
0,0005 |
0.0007 |
0,005 |
0,002 |
0.003 |
0.010 |
0.003 |
0,004 |
0,020 |
0,004 |
0,006 |
0.060 |
0,007 |
0.010 |
0.100 |
0.014 |
0,020 |
Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей фосфора рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.3. Контроль точности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.
ГОСТ Р 50233.3-92 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Л. Д. Штенке, А. В. Антонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 № 1097
3. Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН
ТЫ
Обозначение НТД. на который дана ссылка
Номер раздела
2 2 2 2 2 2 2 |
ГОСТ 1770-74 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3765-78 ГОСТ 4198-75 ГОСТ 4199-76 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4328-77
ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 25086-87
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания