ГОСТ 10262-73

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЦИНКА ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10262-73 Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК J46.47-31 *41 :006.354    Группа    ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реамтиаы ЦИНКА ОКИСЬ Технические условия

Reagents. Zinc oxide Specifications

ОК.П 26 1121 1C80 06

Срок действия с 01.0174 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется ка окись пинка, представляющую собой аморфный порошок белого или слегка желтоватого цвета; нерзствсрииый в воде, растворимый н минеральных кислотах, уксусной кислоте, в растворах щелочей, аммиака и углекислого аммонии.

Формула ZnO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 81.38.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Окись цинка должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта но технологическому регламенту. утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 3).

1 I. По химическим показателям окись цинка должна соответствовать значениям, указанным в табл 1.

С. 2 ГОСТ 10262-73

(Измененная редакция. Изм. Ли 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Окись цннка относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1 007—76). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (Г1ДК) 0,5 мг/м³ Определение окиси цинка в воздухе основано на образовании комплекса при взаимодействии нона цинка с гидрохло-

гост ioi6:—/i с. J

рндсм диаптипнрилметилметана в присутствии роданида аммония.

(Измененная редакция, Изм. №4).

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы tuna «Лепесток*» или УК-8, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

(Введен дополнительно. Изм. ЛЬ 3).

1а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом. должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления устанавливаются местные вытяжки. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. Технологические процессы с применением окиси цинка должны быть герметизированы.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов, калия, кальция, марганца и мышьяка изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

С 4 ГОСТ 10242-73

до перехода оранжево-розовой окраски раствора п лимонно-желтую (при применении раствора сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в чисто синюю без фиолетового оттенка (при применении индикаторной смеси).

3.2.2. Обработки результатов

Массовую долю окиси цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

у _ У 0,004069 ■ 100

где V—объем раствора дн-\'а-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм¹, израсходованный на титрование, см³;

0,004069 — масса окиси цинка, соответствующая 1 см³ раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точной 0.03 моль/дм³, г; m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.

3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3. О пределен не массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1.    Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(Измененная редакция. Изм. Лв 4).

3.3.2.    Проведение анализа

20,00 г лрепарзта помещают в стакан и растворяют, нагревая и смеси, состоящей из 50 см» воды И 50 см⁴ соляной кислоты. После растворения препарата прибавляют 150 см* воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 см³ воды, подогретой до 60—70°С, и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

ГОСТ 10262—п С S

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — ] мг, для препарата чистый для анализа — I мг, для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95. (Измененная редакция, Изм. Jft 3, 4).

3.4. Определение массовой доли нитратов

3 4 1. Посуда, реактивы и раствори

Бюретка 1 (2)—2-50-0.1 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-2—50—22 ТХС н Кн-2-750-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2—50—2 и 2—250—2 по ГОСТ 1770-74 Цилиндры 1(3) —100, 1(3)—250 и 1—500 или мензурки 100, 250 и 500 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5) —2 — 1 (2), 6(7)— 2-5. 6(71-2-10 и 3(2)-2-20 или 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор ков-центрацин с (Vs KMnO*)“0,I моль/дм³ (0,1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 0.25%.

Раствор, содержащий N0₃; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг/см' NO3.

Инднгокармнн (нндигодисульфанат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0.2500 г индигокармипа помещают в ко*6у Кн-2—750—50, растворяют в 30 см¹ воды, прибавляют 1 см* концентрированной серной кислоты, перемешивают до полиого растворения. прибавляют около 530 см’ воды и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-желтую.

Массовую долю инднгокармина (Я|) в процентах вычисляют по формуле

С 4 ГОСТ 10262-73

V V. -0.01165-100

АI —- ,

т,

где V-. — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм* израсходованный на титрование. см*;

0,01165—масса инднгокармина, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0.) моль/дм³, г;

Ш\ — навеска инднгокармина, г.

Раствор инднгокармина готовят следующим образом: 0,230 г инднгокармина (при массовой доле основного вещества менее

95% для массы навески вводят поправку , где Xi — найден-

*м

пая массовая доля инднгокармина, %; в этом случае навеска ин-

дигокармнна т*=0,23--^2 помещают в мерную колбу 2—250—2

к растворяют в смеси, состоящей из 200 см³ воды и 25 см³ концентрированной серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 20 см⁴ полученного раствора помещают в мерную колбу 2- 50- -2. доводят объем раствора •одой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. Да 1).

3.4.2. Проведение ина.гиза

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС, предварительно тщательно вымытую концентрированной серной кислотой, прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и охлаждают. Затем прибавляют 2 см³ раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют 1 см⁵ раствора инднгокармина, 10 см³ концентрированной серной кислоты и снова перемешивают. Через 10 мин осторожно прибавляют 20 см³ воды и снова перемешивают.

Все растворы и воду прибавляют пипетками.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же ибъемс таким же образом готовят растворы сравнения, содержащие: 0,005 мг, 0,010 мг, 0.020 мг N0₃, 10 см⁵ раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 2 см³ раствора хлористого натрия, I см³ раствора инднгокармина и 10 см³ концентрированной серной ККСЛ01Ы.

Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет слабее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

ГОСТ 10262-73 С. 7

для препарата химически чистый — 0,005 мг NOj, для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NOa, для препарата чистый — 0,010 мг N0₃.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 3=50% при доверительной вероятности Я=0,95.

3.5.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбндимет-

рическнм методом.

Для этою 0,40 г препарата помещают в фарфоровую чашку (ГОСТ 9147-80), смачивают 1—2 см³ воды, прибавляют 0,1 см⁸ раствора бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), 5 см* раствора соляной кислоты, растворяют, нагревая на водяной бане, и выпаривают досуха. Остаток растворяют, нагревая в 15 см* воды и 1 см¹ раствора соляной кислоты. Раствор фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленнын фильтр «синяя лента». Фильтрат количественно переносят 10 см³ поды, порциями по 5 см* в колбу Кн-2—50—18 ХС (ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят но ГОСТ 10671.5-74, не прибавляя в анализируемые растворы раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, i-сли масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,04 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х.ч. и ч.д.а. 0,002%, для ч. — 0,004%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. и ч.д.а. ±0,0015%, для ч.- —0,002% при доверительной вероятности Я«0,95.

3.4.2: 3.5. (Измененная редакция, Изм. №4).

3.6.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10071.6-74 фотиметрическим

методом по желтой окраске фосфорнованадневомолнбденового комплекса.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 15 см³ раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленнын фильтр «синяя лента». Затем прибавляют 10 см³ реактива на фосфаты, перемешивают и через 10 мин фотомстрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

С. 8 ГОСТ 10262-73

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание фосфатов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2, 3, 4).

3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбндимет-рическим методом в объеме 25 см⁵, измеряя оптическую плотность при длине волны (400±10) нм.

Для этого 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 15 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют черел обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% в мерную колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770-74). К полученному раствору прибавляют 1 см* раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемыми растворами и содержащему в таком же объеме I см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см³ раствора азотнокислого серебра при длине волны (400=hl0) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,08 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное для препарата х. ч. 25%, для ч. д. а. и ч. — 10% при доверительной вероятности Р—0,95.

ГОСТ 102*1—73 С. 9

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч. ±20%, для ч. д. а. и ч. ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определение влзуально-нефелометрнческим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбиднметрическнм методом.

3.8.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 судьфосалаииловым

методом.

Для этого 2,00 г препарата помещают в стакан В-1—100 ТХС (ГОСТ 25336-82) с меткой на 10 см³ и растворяют, нагревая, в 10 см⁵ раствора соляной кислоты и 20 см³ воды. Полученный раствор упаривают на электроплитке до метки, охлаждают, прибавляют 2 см³ раствора сульфосалнциловой кислоты. Затем, перемешивая. прибавляют раствор аммиака (при охлаждении в холодной воде до полного растворения выпадающего осадка). Раствор количественно переносят в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют 5 см³ раствора аммиака и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 фотометрически сульфосалици-ловым методом, не прибавляя в анализируемые растворы раовор аммиака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,006 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

для препарата чистый — 0,02 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание железа п применяемом объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли калия, кальция н натрия

3.9.1. Приборы, посуда, реактивы и раствори

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСГ1-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457- 75.

Воздух сжатый для питапня контрольно-измерительных приборов.

Пропан бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2--100-2 по ГОСТ .1770-74.

С. 10 ГОСТ 10262-73

Пипетки 2(3)—2—10 или 6(7)—2—10, 4(5)— 2-1, 4(5)—2—2 и 6(7)—2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.

Чаша 100 по ГОСТ 19908-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Кнслога соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. и раствор с массовой

долей 25%.

Растворы, содержащие калин, кальций и натрий; готовят по ГОСТ 4212- 76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см^л К, Са и Гч'а (раствор А) и раствор массовой концентрации 0,1 мг/дм³ К. Са и Na (раствор Б).

Цинка окись по настоящему стандарту, х. ч., проверенная на содержание примесей калия, кальция и натрия методом добавок в условиях данной методики.

Все необходимые растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой нлн кварцевой посуде

3.9.2.    Приготовление анализируемых растворов

1.00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см⁵ раствора соляной кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу, до-оодят объем водой до метки н тщательно перемешивают.

3.9.3.    Приготовленче растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнении 1,00 г окнен цинка помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см³ раствора кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу п добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б.

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9 4. ЧровеОение анализа

ГОСТ 10262-73 С. 11

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пропан-бутановом пламени при определении калия и натрия или в ацетиленовом пламени при определении кальция, сравнивая интенсивность излучения резонансных линий К—766,5 нм; Гча—589.0— 589.6 нм. Са—422,7 нм, возникающих в спектрах пламени газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнении.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводит фоюметрнрование воды, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрнрование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

3.9.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю каждой примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовые доли примесей калия, кальция и натрия находят по графику.

За результат анализа при определении массовой доли калия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 15% при доверительной вероятности Я=0,95.

За результат анализа при определении массовой доли натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. 30%. для препарата ч. д. а к ч. — 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. —±25%, для ч.д.а. и ч. —-± 10% прн доверительной вероятности Р—0.95.

За результат анализа при определении массовой доли кальция принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рапное для препарата х. ч. и ч. д. а. 30%, для препарата ч. — 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа-

С. 12 ГОСТ 10262-73

та анализа для препарата х. ч. и ч. д. а. —±30% для препарата ч. — ±15% при доверительной вероятности Р^-6.95.

3.7.—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.10.    Определение массовой доли марганца

3.10.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы Кн-2—1000-42 ТХС и Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)— 2—25 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П2-16—180 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндры 1-100 и 1—1000 по ГОСТ 1770-71.

Аммоний иадсернокнслый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Раствор, содержащий марганец; готовят по ГОСТ 4212-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgN0₃)-0,l моль/дм* (0,1 н.).

Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 см³ азотной кислоты и 70 см⁴ ортофосфорной кислоты сливают, перемешивая, в 830 см⁵ воды, помещённой в колбу Кн-2—1000—42 ТХС. Смесь нагревают до кипения н осторожно кипятят в течение 10 мин для удаления окислов азота, затем раствор охлаждают.

3.10.2.    Проведение анализа

1.00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС и растворяют в 15 см³ смесн кислот. Смесь кислот прибавляют пипеткой. К раствору прибавляют 1 г надсернокислого аммония, 0,2 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Раствор переносят в пробирку и нагревают в течение 10 мин в стакане с кипящей водой. Затем раствор охлаждают.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме так же готовят растворы сравнения, содержащие н 15 см* смеси кислот:

0.000 мг; 0,002 мг; 0,005 мг Мп, I г надсернокислого аммония и 0,2 см³ раствора азотнокислого серебра. Растворы должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски каждого из двух параллельно анализируемых растворов, наблюдаемая по оси пробирки на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,002 мг Мп.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р~0,95.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. Лв 4).

3.11.    Определение массовой доли мышьяка

ГОСТ 10262—7J с. 13

Определение проводят по ГОСТ 10485 -75 визуальным методом с применением бромнортутнон бумаги о сернокислой среде. Для этого 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 25 см³ раствора серной кислоты, 25 см¹ воды, перемешивают до растворения препарата, затем прибавляют 0,5 см¹ раствора 2-водиого двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка, сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и выдерживают в течение 1,5 ч.

Одновременно с анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,0003 мг, 0,0005 мг. 0,0010 мг As, для препарата чистый 0,001 мг, 0.002 мг, 0,003 мг As, 25 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного двухлорнстого олова и 5 г цинка. Бромнортутные бумаги, окрашенные растворами сравнения, должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего для препарата химически чистый и чистый для анализа — 0,0005 мг As, для препарата чистый — 0.002 мг As.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч. и ч.д. а. —±50%, для препарата ч. -- ±25%.

(Измененная редакция, Изм. Лз 2, 3, 4).

3.12.    Определение массовой доли меди, свинца и кадмия проводят по ГОСТ 21979-76.

Для этого 10,00 г препарата растворяют в кварцевой чаше, нагревая в 15 см³ расгвора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3—5 см³ воды п выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток количественно переносят раствором соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм* в мерную колбу 1—25- 2, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

При проведении анализа в полярографическую ячейку вносят 10 см³ полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. v'fi 4).

3.12.1.-    3.12.3. (Исключены, Изм. 4).

3.13.    Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМпО« (О)

3.13.1.    Аппаратура, реактивы, и растворы

Бюретка 1-2-2—0.01 по ГОСТ 20292-74.

С. 14 ГОСТ 10262-73

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр I (3)—250 но ГОСТ 1770-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. раствор концентрации с (Vs КМпО«)-0,1 моль/дм¹ (0,1 и.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор с массовой долей 20%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.13.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помешают в колбу и растворяют при нагревании в 125 см³ раствора серной кислоты. К горячему раствору прибавляют из бюретки раствор марганцовокислого калия:

для препарата химически чистый — 0,2 см¹;

для препарата чистый для анализа — 0,2 см⁵;

для препарата чистый — 1.2 см '; после этого раствор перемешивают.

1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³ соответствует 0,0008 г кислорода.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора сохранится и течение 3 мин.

При необходимости в результат анализа вносят поправку, определяемую контрольным опытом.

( Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ГОСТ 10262—73 С. 15

5. гарантии изготовителя

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие окиси цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования н .хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. б. (Исключен, Изм. № 3).

С. 16 ГОСТ 10362-71    '

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Граню* Г. В. Бруздь В. Г, Рогенбврг и. Л., Смородхнсиаа В. Н, Кидмароаа Л. В.. Ласнма К. П., Курчатова Т. Г.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1973 г. N2 504

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10262-62

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ГОСТ 10262-73 С. 17

5 Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 24.06.88 №> 2286

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1989 г.) , с Изменениями № 2, 3, 4, утвержденными в сентябре 1976 г., марте 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10—76, 7—83, 10—88).

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Слано » ааб. 22.02.Я9 Подо, в печ. 05.05.69 1.25 уел. я. я. 1,25 уел кр.-отт. 1,07 уч.-жал. л.

Тир. 13 ООО Цем I ж.

Ордена «3*в* Почета» И*д*т<лкство стаждарто». 1230S7, Москва. ГСП. Нововресиенскн* пер., л. 3.

Вгиивюсская типограф» Издательства стандартов, ул. Даряус и Гярско, 39. Зак. 579.