Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 11739.3-82

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

Заменен на ГОСТ 11739.3-99: Методы определения бериллия
Действие завершено 01.09.2000
Заменяет ГОСТ 11739.3-78

Документ «Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1983
Заверение срока действия: 01.09.2000
Статус документа на 2016: Неактуальный

УДК 669.715:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения бериллия

ГОСТ

11739.3—82* * (СТ СЭВ 1554—86)

Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of beryllium

Взамен ГОСТ П 739.3-78

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля 1982 г. № 2605 срок действия установлен

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения бериллия (при массовой доле бериллия от 0,001 до 1%), атомно-абсорбционный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,002 до 1,0 %) и люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле бериллия от 0,0001 до 0,001 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1554—86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87.

1.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

1.3.    Для контроля правильности результатов анализа одновременно с анализируемыми пробами в тех же условиях анализируют стандартный образец (СО) в двух параллельных навесках (массовая доля бериллия в стандартном образце и анализируемых пробах не должна отличаться более чем в два раза).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (ноябрь 1989 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88)

с 01.07.83

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

ГОСТ 11739.3-82 С. 2

За массовую долю анализируемого компонента в стандартном образце принимают среднее арифметическое значение.

Анализ считают правильным, если массовая доля бериллия в стандартном образце отличается от аттестованной величины в свидетельстве на СО не более чем на величину допускаемых расхождений для данной массовой доли бериллия. Если соотношение не выполняется, то проведение анализа по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.

1.4. Контроль правильности результатов анализа проводят с использованием Государственных стандартных образцов алюминиевых сплавов по Государственному реестру средств измерений или методом добавок по ГОСТ 25086-87.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном IV в присутствии гексаметилентетрамина и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, d 1,84, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, d 1,19, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, d 1,35—1,40.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40 %-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, d 0,91, раствор 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 10 г/дм3.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор 2 г/дм.

Соль динатриевая этилен диаминтетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 100 г/дм3.

Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм3.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87, раствор 1:1.

Феноловый красный, индикатор, раствор 1 г/дм3 в спирте 1:1.

Бериллон IV (бензол-2-арсоновая кислота — (1-азо-2)-1-окси-нафталин-6-имино-диуксусная кислота — 3-сульфоновая кислота), раствор 1 г/дм3.

19

3 ГОСТ 11739 3—82

При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»). Готовят перед употреблением.

Алюминий по ГОСТ 11069-74, марка А999.

Раствор алюминия 10 г/дм3: 2.5 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 75 см3 раствора соляной кислоты при нагревании, добавляют 0,5—1 см3 хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий.

Стандартные растворы бериллия А, Б, В — по п. 3.2.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле кремния до 2 % навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 азотной кислоты и по частям 10 см3 соляной кислоты, затем навеску растворяют при умеренном нагревании. После растворения раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, разбавляют водой до объема примерно 60 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты и нагревают в течение 3—5 мин.

При массовой доле кремния свыше 2 % навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в серебряную или никелевую чашку или в тефлоновый стакан, приливают примерно 5 см3 воды, затем при постоянном охлаждении небольшими порциями- 20 см3 раствора гидроокиси натрия. В процессе растворения чашку или стакан прикрывают крышкой. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добавляют по каплям раствор перекиси водорода до полного растворения пробы. Затем крышку и стенки чашки или стакана ополаскивают примерно 20 см3 воды, раствор упаривают до сиропообразного состояния, остаток при нагревании растворяют в 30 см3 воды, охлаждают, затем переносят в низкий стакан вместимостью 400 см3, содержащий 20 см3 раствора серной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, остаток растворяют при нагревании в 60 см3 воды и затем приливают 5 см3 азотной кислоты.

Раствор, полученный одним из вышеуказанных способов, если он непрозрачен, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 500—600 °С. После охлаждения к остатку добавляют четыре капли раствора серной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до просветления раствора. Содержимое тигля выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 500—600 °С. Тигель с остатком охлаждают, добавляют пять капель раствора серной кислоты и примерно 5 см3 горячей воды,

ГОСТ 11739.3-82 С. 4

растворяют остаток при нагревании и раствор присоединяют к основному раствору. Если раствор содержит нерастворимый остаток, то его отфильтровывают через плотный фильтр небольшого размера в стакан с основным раствором, фильтр 3—4 раза промывают горячей водой.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу согласно табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Если раствор пробы не прозрачен, то его фильтруют через сухой плотный фильтр («синяя лента») в сухой стакан вместимостью 100 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.

Таблица 1

Массовая доля бериллия, %

Масса

навески

пробы,

г

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвотной части раствора пробы, см3

Объем

раствора

алюминия,

см3

Объем раствора трилона Б, см*

От 0,00.1i до 0,01 включ.

1

250

25

20

Св. 0,01- » 0,10 »

1

250

5

5

» OJO » 1,0 »

0,2

500

5

2

5

В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы и приливают растворы алюминия и трилона Б в -соответствии с табл. 1.

Затем при перемешивании в стакан приливают воду до объема примерно 45 см3, добавляют две капли раствора фенолового красного, по каплям раствор аммиака до перехода окраски в красный цвет, затем пять капель раствора соляной кислоты и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора бернллона IV, 25 см3 раствора гексаметилентетрамина, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин при длине волны 536 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п. 2.3.1, применяя вместо навески пробы навеску алюминия, содержащего не более 0,005 % бериллия.

Массовую долю бериллия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь стаканов вместимостью по 250 см3 отбирают 10 см3 раствора алюминия и по 20 см3 раствора трилона Б при массовой доле бериллия до 0,1 %; по 2 см3 раствора алюминия и по 5 см3 раствора трилона Б при массовой доле бериллия свыше 0,1 %; в семь из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора В,

21

что соответствует 0,000001;    0,0000025;    0,0000050;    0,0000075;

0,000010; 0,000015; 0,000020 г бериллия. Растворы разбавляют водой до объема примерно 45 см3 и далее поступают как указано в п. 2.3.1. Раствор восьмого стакана, не содержащий бериллия, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю бериллия (Xi) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса бериллия, в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем раствора пробы, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора пробы, см3;

Ш\ — масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля бериллия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От

0,0010 до 0,0025

в ключ.

0,0005

Св.

0,0025 »

0,0050

»

0,0008

0,0050 »

о,ою

»

0,0015

0,010 »

0,03

»

0,0025

0,03 »

0,06

»

0,004

»

0,05 »

0,10

»

0,008

»

0,10 »

0,25

»

0,015

»

0,25 »

0,50

0,03

0,50 »

1,0

»

0,05

3. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, установлении в растворе pH 13,0±0,2, образовании комплекса с мори-ном, последующем возбуждении флуоресценции при длине волны 430 нм и измерении флуоресценции комплекса при длине волны 500 нм.

3.2.    Аппаратура реактивы и растворы

рН-метр.

Флуориметр лабораторный типа «Квант».

22

ГОСТ 11739.3-82 С. 6

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, d 1,19, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, d 1,35—1,40.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3 и 50 г/дм3. Растворы готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Соль динатриевая этилендиамин-Ы,М,№,Ы'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Калий сернистокислый (пиро) или натрий сернистошслый (пиро).

Смесь комплексообразующих веществ: в 80—90 см3 воды, нагретой до температуры 60 °С, растворяют последовательно 1 г калия или натрия сернистокислого (пиро), 2,5 г аскорбиновой кислоты, 2,5 г лимонной кислоты, 5 г трилона Б. Если трилон Б полностью не растворится, то прибавляют медленно по каплям при перемешивании раствор гидроокиси натрия с концентрацией 200 г/дм3 до полного растворения. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до объема 100 см3 и перемешивают. Смесь комплексообразующих веществ готовят в день употребления.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.

Морин: 0,02 %-ный раствор в этиловом спирте. В день употребления разбавляют водой в 10 раз.

Буферный раствор (pH 13,0+0,2); 28,60 г борной кислоты растворяют в 500 см3 горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют раствор гидроокиси натрия (96 г гидроокиси натрия, растворенной в 400 см3 воды), охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают. pH раствора проверяют на рН-метре.

Ализариновый синий: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см3 этилового спирта и 20 см3 воды.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74.

Бериллий.

Стандартные растворы бериллия

Раствор А: 0,1 г металлического бериллия помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, 50 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г бериллия.

Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

23

С. 7 ГОСТ 11739.3-82

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г бериллия.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до межи и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора В содержит 0,000001 г бериллия.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты 1:1, растворяют при умеренном нагревании, по растворении добавляют 3—5 капель азотной кислоты и выпаривают до объема 15—20 см3. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 1 см3 в мерную колбу вместимостью 25 см3 (если раствор непрозрачный, его предварительно отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» в сухую колбу), добавляют приблизительно 3 см3 воды, 2,5 см3 смеси комплексообразующих веществ, 5 капель ализаринового синего, нейтрализуют установленным предварительно количеством раствора гидроокиси натрия с концентрацией 200 г/дм3 и затем добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия с концентрацией 50 г/дм3 до появления сине-зеленой окраски от одной капли раствора, добавляют 5 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора морина, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Интенсивность флуоресценции измеряют через 5 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п. 3.3.1 со всеми используемыми в анализе реактивами.

Массовую долю бериллия рассчитывают по градуировочному графику.

3.3.2.    Для построения градуировочного графика в восемь стаканов вместимостью 250 ем3 помещают навески чистого алюминия массой 0,5 г, в семь из них отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 7,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,0000005; 0,0000015; 0,0000025; 0,0000035; 0,0000050; 0,0000070; 0,00001 г бериллия. Навески растворяют в 50 см3 соляной кислоты 1:1 и далее поступают по п. 3.3.1.

По полученным значениям интенсивности флуоресценции растворов и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю бериллия (ХД в процентах вычисляют по формуле

mV

«i-V,
•100,

ГОСТ 11739.3-82 С. 8

где т — масса бериллия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем раствора пробы, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора пробы, см3; тх — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля бериллия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,0001 до 0,0003 включ.

0,00006

Св. 0,0003 » О1,001 »

0,0001

4. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода и последующем измерении атомной абсорбции бериллия при длине волны 234,8 нм в пламени ацетилен—закись азота.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для

бериллия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, d 1,19 раствор 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069-74, марка А999.

Раствор алюминия 20 г/дм1*; 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 300 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий.

Стандартные растворы бериллия: растворы А и Б по п. 3.2.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты и при необходимости для ускорения растворения добавляют 0,5 см3 раствора хлористого никеля. Стакан накрывают часовым стеклом. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добавляют 3—5 капель раствора перекиси водорода. После растворения избыток перекиси водорода удаляют кипячением в течение 3—5 мин, часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

25

Если полученный раствор не прозрачен, его фильтруют через сухой плотный ф'ильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

При содержании бериллия до 0,05 % для атомно-абсорбционного измерения используют весь раствор или фильтрат. При содержании бериллия свыше 0,05 % отбирают аликвотную часть 5 см3 раствора пробы или его фильтрата, добавляют 10 см3 соляной кислоты и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 4.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

4.3.3.    Для построения градуировочного графика при массовой доле бериллия от 0,002 до 0,05 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 наливают по 50 см3 раствора алюминия и в три из них отмеряют 2,0; 5,0 и 7,5 см3 стандартного раствора Б, а в следующие три 1,0; 2,5 и 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,00025 и 0,0005 г бериллия.

При массовой доле бериллия свыше 0,05 % в шест-ь мерных колб вместимостью по 100 см3 наливают по 2,5 см3 раствора алюминия, по 10 см3 раствора соляной кислоты и в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004 и 0,0005 г бериллия.

Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.4.    Измеряют атомную абсорбцию бериллия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 234,8 нм в пламени ацетилен—закись азота.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график.

Концентрацию бериллия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю бериллия (Аз) в процентах вычисляют па формуле

х3=    -loo,

3    т1    *

где Ci — концентрация бериллия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — концентрация бериллия в растворе контрольного опыта,.

найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3; гп\ — масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2. Расхождения .результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

26

ГОСТ 11739.3-82 С. 10

Таблица 4

Массовая доля бериллия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,002 до 0,005

в ключ.

0,0008

Св. 0,006 » 0,01

0,0015

» 0,01: » 0,03

0,0025

» 0,03 » 0,05

0,004

» 0,05 » 0,10

»

0,008

» 0,10 » 0,25

»

0,015

» 0,26 » 0,5

0,03

» 0,50 » 1,0

У>

0,05

Разд. 1—4 (Измененная редакция, Изм. № 1).

27

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ