Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 11739.6-82

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа

Заменен на ГОСТ 11739.6-99: Методы определения железа
Действие завершено 01.09.2000
Заменяет ГОСТ 11739.6-78

Документ «Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1983
Заверение срока действия: 01.09.2000
Статус документа на 2016: Неактуальный

УДК 669.715:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

ГОСТ

11739.6—82* *

Методы определения железа

Aluminium casting and deformable alloys. Methods for -determination of iron

(CT СЭВ 5512—86)

Взамен ГОСТ 11739.6-78

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля; 1982 г. № 2602 срок действия установлен

с 01.07.8fr до 01.07.9 Г

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 2 %), атомно-абсорбционный метод (при массовой доле железа от 0,005 до 2,0%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5512—86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87.

1.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

1.3.    Для контроля правильности результатов анализа одновременно с анализируемыми пробами в тех же условиях анализируют стандартный образец (СО) в двух параллельных навесках (массовая доля железа в стандартном образце и анализируемых пробах не должна отличаться более чем в два раза).

За массовую долю анализируемого компонента в стандартном образце принимают среднее арифметическое значение.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещен»

Переиздание (ноябрь 1989 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (МУС 1—88)

ГОСТ 11739.6-82 С. 2

Анализ считают правильным, если массовая доля железа в стандартном образце отличается от аттестованной величины в свидетельстве на СО не более чем на величину допускаемых расхождений для данной массовой доли железа. Если указанное выше соотношение не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.

1.4. Контроль правильности результатов анализа проводят с использованием Государственных стандартных образцов состава сплавов алюминиевых по Государственному реестру средств измерений или методом добавок по ГОСТ 25086-87,

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, или в растворе гидроокиси натрия, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного солянокислым гидроксиламином, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1, 10-фенантроли-ном при pH 4,5 и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, d, 1,19 растворы 1:1, 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, d 1,84, раствор 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, d 1,35—1,40.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78*40 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3. Раствор готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, d 0,91, раствор 1:4.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм3.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании. Индикаторная бумага конго: фильтры «белая лента» пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110+5) °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

1, 10-фенантролин, раствор 2,5 г/дм3: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в приблизительно 80 см3 воды и 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1. После охлаждения раствор разбавляют до объема 100 см3.

Раствор можно готовить и из хлористоводородного 1, 10-фенан-тролина, в этом случае при растворении реактива соляную кислоту не добавляют.

37

С. 3 ГОСТ 11739.6-82

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, d 1,05.

Буферный раствор (pH 4,5):272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 240 см3 уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Свинец в виде проволоки или ленты с содержанием железа не более 0,001 % по ГОСТ 3778-77.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, добавляя по каплям 0,5 см3 перекиси водорода. После растворения раствор кипятят в течение 3—5 мин до полного удаления избытка перекиси водорода, охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают водой часовое стекло в стакан, в котором проводили растворение, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.

2.3.    Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Растворение навески пробы массой 1 г при массовой доле железа менее 0,4 % и 0,5 г при массовой доле железа 0,4 % и более, а также в зависимости от массовой доли кремния в пробе проводят одним из следующих способов.

2.4.1.1.    При массовой доле кремния до 2 %

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и накрывают колбу часовым стеклом или воронкой. После окончания бурной реакции добавляют 1 см3 раствора перекиси водорода, нагревают и кипятят до растворения навески, затем обмывают стекло и стенки колбы водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Если раствор непрозрачный, то перед отбором аликвотной части его фильтруют через сухой плотный фильтр («синяя лента») в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.4.1.2.    При массовой доле кремния свыше 2 %

Навеску помещают в серебряную, никелевую чашку или в теф-

38

ГОСТ 11739.6-82 С. 4

тоновый стакан, приливают приблизительно 5 ом3 воды, затем при охлаждении небольшими порциями 20 см3 раствора гидроокиси натрия. В процессе растворения чашку или стакан прикрывают крышкой. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают до просветления и добавляют несколько капель перекиси водорода. По растворении пробы крышку и стенки чашки или стакана ополаскивают примерно 20 см3 воды, раствор упаривают до сиропообразного состояния, остаток при нагревании растворяют в 30 см3 воды, охлаждают и переносят в низкий стакан вместимостью 400 см3, содержащий 20 см3 раствора серной кислоты, и кипятят в течение 5 мин до просветления. Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в стакан или коническую колб.у вместимостью 250 см3 (основной раствор).

2.4.2.    Осадок на фильтре промывают шесть раз горячей водой порциями по 15—20 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 500—600 °С. После охлаждения к остатку добавляют четыре капли серной кислоты в зависимости от массовой доли кремния, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до просветления раствора. Содержимое тигля выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 500—600°С. Тигель с остатком охлаждают, добавляют 3—5 см3 раствора соляной кислоты' 1:4 и растворяют остаток при нагревании: полученный раствор присоединяют к основному раствору. Если все же раствор содержит нерастворимый в соляной кислоте остаток, то его фильтруют через плотный фильтр («синяя лента») небольшого размера. Фильтр 3—4 раза промывают горячей водой.

2.4.3.    Раствор комнатной температуры, полученный одним из вышеуказанных способов, при массовой доле железа до 0,01 % фотометрируют из всей навески в мерной колбе вместимостью 100 см3; при массовой доле железа свыше 0,01 % переносят в мерную колбу согласно табл. 1, доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля желоза, %

Обьем мер--ол колбы, cvi3

Обьем аликвотной частя, см*

От 0,001 до 0;01 включ.

Весь раствор

Св. 0,01 » 0,06 »

100

25

» 0,05 » 0,2 »

250

25

» 0,2 » 0,4 »

250

10

» 0,4 » 1,0 »

250

10—5

» 1,0 » 2,0 »

250

5—2,5

39

С. 5 ГОСТ 11739 6—82

2.4.4.    При массовой доле меди свыше 0,5 % ее отделяют. Для этого аликвотную часть раствора согласно табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до объема 30 см3. В раствор опускают свинцовую проволоку или ленту и кипятят при слабом нагревании в течение 5—8 мин. Свинцовую проволоку или ленту удаляют из раствора, промывают водой, раствор охлаждают, фильтруют через фильтр средной плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3, стакан и фильтр промывают водой. Объем раствора в колбе должен быть приблизительно 50 см3.

2.4.5.    К аликвотной части раствора (табл. 1) в мерной колбе вместимостью 100 см3 приливают 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина. помещают бумагу конго. Затем добавляют по каплям при перемешивании раствор аммиака до появления красио-сиреневого цвета бумаги конго и легкой мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты 1:4 (при этом цвет бумаги конго становится сине-сиреневым), приливают 10 см3 раствора 1, 10-фенантролина и 15 см3 буферного раствора. Если массовая доля цинка и никеля превышает 5%, то вместо 10 см3 приливают 20 см3 раствора 1, 10-фенантролина. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

2.4.6.    Оптическую плотность раствора измеряют через 20 мин при длине волны 510 нм, в кювете толщиной слоя 50 мм при массовой доле железа от 0,0001 до 0,1 % и 20 мм при массовой доле железа свыше 0,1 %.

2.4.7.    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п. 2.4.1 со всеми используемыми в анализе реактивами (нейтрализацию проводят по бумаге конго).

2.4.8.    Массовую долю железа рассчитывают по градуировочному графику.

2.4.8.1. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005, 0,0001; 0,00015 и 0.0002 г железа. В первую и вторую колбы добавляют по 3,0 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в третью — 2,5 см3, четвертую— 1,5 см3, пятую— 1,0 см3, в шестую — раствор соляной кислоты не добавляют.

Растворы в колбах доливают водой приблизительно до 50 см3 и далее поступают по п. 2.4.1. Раствор седьмой колбы, содержащий 3 см3 раствора соляной кислоты 1:1, не содержащий железа, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

40

ГОСТ П 739.6—82 С. 6

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю железа (Xj) в процентах вычисляют по формуле

*1= 100,

1 \ ■' 1

где т — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем раствора пробы, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора пробы, см3; гп\ — масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

2.5.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля железа, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,001 до 0,005

включ.

0,0005

Сп 0,005 »

0,01

0,001

» 0,01 »

0,05

0,003

0.Г5 »

0,10

0,005

^ 0,10 л

0.25

0,01

'i 0,25 »

0,5

0 02

' 0,5 »

ко

»

0,05

» 1,0 »

2,0

0 08

3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода и последующем измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен~ воздух.

3.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения

для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, d 1,19, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, d 1,35—1,40.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, d 1,84, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40 %-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-74.

Алюминий по ГОСТ 11069-74. марка А999.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор 2 г/дм3.

Раствор алюминия, 20 г/дм3; 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 300 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорис-

41

С. 6 ГОСТ 11739.6-82

того никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартные растворы железа по п. 2.2.

3.3.    Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смз и приливают по частям 30 см3 раствора соляной кислоты. При необходимости для ускорения растворения добавляют 0,5 см3 раствора хлористого никеля. Стакан накрывают часовым стеклом. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добавляют несколько капель раствора перекиси водорода. После растворения избыток перекиси водорода удаляют кипячением, часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой.

Если раствор не прозрачен, то его фильтруют через ^плотный фильтр («синяя лента») в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре 6—8 раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

При массовой доле кремния свыше 1 % фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, избегая воспламенения, затем прокаливают при температуре 500—600 °С. После охлаждения к остатку добавляют четыре капли раствора серной кислоты, в зависимости от содержания кремния — 5—10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до просветления раствора. Раствор выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3—5 мин. После охлаждения остаток растворяют при нагревании в 1—2 см3 раствора соляной кислоты и 2—3 см3 воды, при необходимости фильтруют и присоединяют к основному фильтрату.

Полученный раствор при необходимости упаривают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

В зависимости от массовой доли железа отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля же лоза, %

Объем аликвотной части Масса навески пробы растйора пробы, см* в аликвотной части,

раствора, г * 5

От 0,005

до 0,05 зключ.

Св 0,05

» 0,2 »

» 0,2

» 0,15

» 0,5

» Ц0 »

» 1,0

» 2,0 »

Весь раствор 25 10

5

2,5

1,0

0,25

0,1.

0,р5

0,025

ГОСТ И 739.6—82 С. Т

Измеряют атомную абсорбцию железа в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен — воздух.

Концентрацию железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.2.    Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.4.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.4.3.    Построение градуировочного графика

3.4.3.1.    При массовой доле железа от 0,005 до 0,05 %.

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют по 50 см3 раствора алюминия, в шесть из них приливают 5,0 см3 стандартного раствора Б и затем в пять— 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,00025j 0,00035; 0,00045 г железа.

3A.3.2. При массовой доле железа свыше 0,05 до 0,5 %

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют по 5 см3 раствора алюминия, по 10 см3 раствора соляной кислоты, затем в шесть из них приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0' и 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001;    0,0002;

0,0003; 0,0004; 0,0005 г железа.

3.4.3.3.    При массовой доле железа свыше 0,5 %

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют по 2,5 см3 раствора алюминия, по 10 см3 раствора соляной кислоты, затем 6 пять из них приливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,001 г железа.

3.4.4. Затем растворы в колбах доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа согласно п. 3.4.1. В качестве контрольных растворов используют растворы, в которые не введено железо. По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

Концентрацию железа в растворе пробы контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Л'.= (С| c'>-) t -J00,

"    П1г    9

где Ci — концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

43

С. 8 ГОСТ 11739.6-82

V — объем конечного раствора пробы, см3; nil —■ масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

3.5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Разд. 1—3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

44

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ