Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 12359-81

Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Заменен на ГОСТ 12359-99: Методы определения азота
Действие завершено 01.07.2000
Заменяет ГОСТ 20813-75

Документ «Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.12.1981
Заверение срока действия: 01.07.2000
Статус документа на 2016: Неактуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ УГЛЕРОДИСТЫЕ, ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

ГОСТ 12359-81 (СТ СЭВ 1239-78)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. П. Лякишев, А. В. Мерзляков, Н. И. Елина, Л. И. Черноморченко, 3. Т. Кобозева

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А. А. Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен* него комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. № 4834

ТОСТ 12359—81 Стр. 9

тилового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Для удаления образовавшейся угольной кислоты раствор кипятят 2 мин, охлаждают и титруют до перехода желтой окраски в оранжевую.

Коэффициент пересчета раствора серной кислоты (К) с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 рассчитывают по формуле

к

л    У-0,00053    >

где т — масса навески, г;

V — объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,00053— количество углекислого натрия, соответствующее 1 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, высушенный до постоянной массы при 270—300°С.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной кон- . центрацией эквивалента 0,01 моль/дм3. Коэффициент нормальности определяют титрованием раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 раствором серной кислоты такой же концентрации.

Вода дистиллированная, свободная от ионов аммония, для приготовления водных растворов и проведения анализа. Воду очищают и проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера как указано в п. 2.2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, 40%-ный раствор: 200г гидроокиси натрия растворяют в 600 см3 воды и выпаривают при кипячении до 500 см3 с добавлением нескольких гранул цинка.

Метиловый красный.

Метиловый оранжевый, индикатор.

Метиленовый синий.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, предварительно прокаленный при 900°С.

Гидроокись калия по ГОСТ 9285-78, 60%-ный раствор.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Установка с водяным паром

Собирают установку (черт. 1) и промывают ее перед перенесением раствора пробы в дистилляционную колбу: через воронку 2

УДК 6*9.14:546.17.06:006.354    Группа    ВЭ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ УГЛЕРОДИСТЫЕ, ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения азота

Steels carbon, alloyed and highalloyed. Methods for the determination of nitrogen

ГОСТ 12359-81 (CT СЭВ 1239-78)

Взамен ГОСТ 12359-66, ГОСТ 20813-7-75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. № 4834 срок действия установлен

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения азота (при массовой доле азота от 0,002 до 0,01%), титриметрический метод определения азота (при массовой доле азота от 0,005 до 0,50%) и метод восстановительного плавления (при массовой доле азота от 0,002 до 0,50%) в углеродистых, легированных и высоколегированных сталях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1239—78.

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах, разложении образующихся аммонийных солей гидроокисью натрия, дистилляции аммиака с паром или воздушной аспирацией из щелочного анализируемого раствора и определении его в конденсате фотометрическим методом с реактивом Несслера.

с 01.12.1981 г. до 01.01.1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

Стр. 2 ГОСТ 12359-81

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотометр или спектрофотометр.

Рекомендуемая схема установки для дистилляции аммиака с паром (черт. 1) состоит из дистилляционной колбы 1, воронок 2 и 3, холодильника 4, колбы-ловушки 5, генератора пара 6, нагревателя генератора пара 7, лабораторного автотрансформатора (латра) 8, бутыли с водой 9, колбы-приемника 10.

Рекомендуемые схемы установок для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (черт. 2 и 3) состоят из воздухоочистительных систем 1 и 2 (1 — промывной сосуд, заполненный серной кислотой плотностью 1,84 г/см3, 2 — промывной сосуд, заполненный водой), электроплитки 3, дистилляционной колбы из термостойкого стекла вместимостью 500 см3, снабженной воронкой с краном 4, холодильника 5, сосуда для улавливания азота (в виде аммиака) 6, микробюретки 7 (класса 1).

ГОСТ 12359-81 Стр. 3

Черт. 3

Колба для растворения навески (черт. 4). Вода дистиллированная, свободная от ионов аммония, для приготовления водных растворов и проведения анализа. Воду проверяют на присутствие ионов аммония реактивом Несслера: к 200 см3 воды приливают 2,5 см3 реактива Несслера, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Если вода не окрасилась в желтоватый цвет (оптическая плотность раствора, измеренная на спектрофотометре в кювете с толщиной рабочего слоя 1 Ом при длине волны 400 нм, не более 0,05), она может быть использована для определения азота. Если появилось желтое окрашивание, воду очищают на ионнообменных смолах — сильнокислотном катионите и сильноосновном анионите со слоем смолы высотой 0,2 м, диаметром 0,025 м, пропуская через колонки со скоростью от 7 до 10 см3/мин.

Для очистки воды с помощью марганцовокислого калия 5-103 см3 воды помещают в колбу со шлифом, добавляют марганцовокислого калия до слабого окрашивания и кипятят 30 мин. Затем добавляют 100 г окиси кальция и кипятят в течение 2 ч. Соединяют колбу с холодильником и собирают дистиллят в бутыль с пришлифованной пробкой.

Боду можно счищать также любым другим методом, обеспечивающим величину оптической плотности окрашенного раствора до значения 0,05.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.

Кислота серная с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят из фиксанала.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, предварительно прокаленный при температуре 900°С.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, 40%-ный раствор: 200 г гидроокиси натрия растворяют в 600 см3 воды и выпаривают при кипячении до 500 см3 с добавлением нескольких гранул цинка.

Гидроокись калия по ГОСТ 9285-78, 60 и 15%-ные растворы.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Ртуть йодная по НТД.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

ГОСТ 12359-81 Стр. 5

Кальция окись по ГОСТ 8677-76.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, стандартный раствор. Сернокислый аммоний высушивают при (100±5)°С, навеску 4,7170 г сернокислого аммония помещают в стакан вместимостью 200—400 см3, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 -103 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 10 см3 раствора помещают в другую мерную колбу вместимостью 1103 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного стандартного раствора сернокислого аммония содержит 0,00001 г азота.

Реактив Несслера. 12,5 г йодистого калия растворяют в 15 см3 воды. К раствору прибавляют 17,5 г 'йодной ртути и перемешивают до полного растворения красного осадка. Раствор выдерживают в течение двух суток и сохраняют в темной бутыли. Перед определением к полученному раствору приливают 445 см3 15%-но-го раствора гидроокиси калия.

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    Установка с водяным паром

Собирают установку (черт. 1) и промывают ее перед перенесением раствора пробы в дистилляционную колбу через воронку 2 приливают в дистилляционную колбу 80 см3 40%-ного раствора гидрата окиси натрия, через воронку 3—100 см3 воды и пропускают нар в течение 10—15 мин. Затем удаляют раствор из колбы-приемника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор пара 150—170 см3 воды. При этом щелочной раствор перебрасывается из дистилляционной колбы в колбу-ловушку и удаляется.

2.3.2.    Установка с воздушной аспирацией

Собирают установки (черт. 2, 3) и проверяют герметичность всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3—4 пузырька в секунду.

Перед перенесением анализируемого раствора в дистилляционную колбу промывают установку: через воронку в дистилляционную колбу приливают 80 см3 40%-ного раствора гидрата окиси натрия, 100 см3 воды и кипятят раствор в течение 5—10 мин.

После очистки всей системы выключают электроплитку, водоструйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из сосуда для улавливания азота.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    На установке с водяным паром

2.4.1.1.    Определение азота в сталях с массовой долей кремния до 0,5 %.

Навеску массой 2 г помещают в колбу (см. черт. 4) для ее растворения, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4) и закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором, в резервуар которого предварительно приливают 2—3 см3 раствора серной кислоты (1:4).

Стр. 6 ГОСТ 12359-81

Навеску растворяют при температуре не выше (85±5)°С до полного прекращения выделения пузырьков водорода. Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2—3 раза водой. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К раствору добавляют 5 г сернокислого калия, 1 г сернокислой меди, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают содержимое колбы до появления густых паров серной кислоты (температура раствора не менее 340°С).

При отсутствии в стали нитридов хрома допускается растворение навески в серной кислоте (1:4) без добавления концентрированной серной кислоты, сернокислого калия, сернокислой меди и нагревания до появления паров серной кислоты.

Для труднорастворимых сталей допускается применение других кислот, обеспечивающих полноту растворения навески.

2.4.1.2.    Определение азота в сталях с массовой долей кремния свыше 0,5 %.

Навеску растворяют при умеренном нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) до полного прекращения выделения пузырьков водорода. После растворения навески раствор (2—3 см3, соляной кислоты 1:1) из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2—3 раза водой. К раствору прибавляют при перемешивании маленькими порциями 1 —1,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь за-крывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и продолжают нагревание. Сплавление с сернокислым калием и медью проводят по вышеуказанной методике.

В мерную колбу-приемник (черт. 1) вместимостью 250 см3 приливают 30 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, в дистилляционную колбу через воронку 2 приливают 80 см3 40%-ного раствора гидроокиси натрия (допускается применение раствора гидроокиси калия), через воронку 3 — раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Увеличивают нагрев генератора пара и проводят дистилляцию до тех пор, пока объем дистиллята не достигнет 150 см3.

В мерную колбу с конденсатом медленно при перемешивании приливают 4 см3 реактива Несслера. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают.

2.4.2.    На установке с воздушной аспирацией

Растворение пробы проводят как указано в п. 2.4.1.

В сосуд для улавливания азота (черт. 2, 3) приливают 30 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, в дистилляционную колбу через воронку приливают 80 см3 раствора гидроокиси натрия (допускается применение

ГОСТ 12359-81 Стр. 7

раствора гидроокиси калия), через воронку с краном — раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и стенки воронки небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Закрывают кран воронки, включают водоструйный насос и электроплитку и нагревают раствор в течение 40 мин. Дистиллят сливают через нижний край сосуда для улавливания азота в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, медленно при перемешивании приливают 4 см3 реактива Несслера. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в интервале длин волн 395—405 нм, применяя в качестве раствора сравнения воду.

В тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массовой доли азота в реактивах.

Определение азота проводят в помещении, свободном от аммиака, аммонийных солей и азотной кислоты.

2.4.3. Построение градуировочного графика

В пять колб помещают 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3 стандартного раствора сернокислого аммония, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010% азота при массе навески 2 г, и проводят через все стадии анализа как указано в пп. 2.3.1 и 2.3.2. По найденным величинам оптической плотности (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им значениям концентрации азота строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю азота с учетом поправки контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1, в случае разногласий в оценке качества — в табл. 2.

Таблица 1

Массовая доля азота, %

Абсолютные допускаемые расхождения; %

От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 » 0,010 » 0,010 » 0,020 » 0,020 » 0,050 » 0,05 » 0,10 » 0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,50

0,002

0,003

0,005

0,007

0,01

0,015

0,02

Таблица 2

Массовая доля азота, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,006 Св. 0,006 » 0,010 » 0,01 » 0,03

>    0,03 » 0,05 » 0,05 » 0,08

>    0,08 » 0,10 > 0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,30 » 0,30 > 0,50

0,0012

0,0014

0,0024

0,0033

0,0046

0,0056

0,010

0,015

0,020

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах и разложении образующихся аммонийных солей гидроокисью натрия.

Поглощение выделяющегося аммиака при проведении анализа на установке с водяным паром и на установке с воздушной аспирацией проводят раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 и определение аммиака — обратным титрованием избытка серной кислоты раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/ /дм3.

Поглощение аммиака при воздушной аспирации проводят также раствором индикатора Таширо и титрованием его раствором серной кислоты.

3.2.    Ап п а р ату р а, реактивы и растворы

Схема установки для дистилляции аммиака с паром (черт. 1).

Рекомендуемые схемы установок для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (черт. 2 и 3).

Колба для растворения навески (черт. 4).

Фотометр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Индикатор Таширо: 0,03 г метилового красного и 0,01 г метиленового синего растворяют в 100 см3 этилового спирта. В щелочной среде индикатор имеет зеленый цвет, в кислой — фиолетовокрасный.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.

Кислота серная с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят из фиксанала.

Для установления коэффициента пересчета приготовленного раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 0,02 г углекислого натрия растворяют в 30—40 смдистиллированной воды. К раствору прибавляют 1—2 капли ме-

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ