Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 13079-81

Силикат натрия растворимый. Технические условия

Заменен на ГОСТ 13079-93: Технические условия ИУС 05-94
Действие завершено 01.01.1993
Заменяет ГОСТ 13079-67

Документ «Силикат натрия растворимый. Технические условия» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.12.1982
Заверение срока действия: 01.01.1993
Статус документа на 2016: Неактуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛИКАТ НАТРИЯ РАСТВОРИМЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 13079-81

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 661.683 :006.354    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛИКАТ НАТРИЯ РАСТВОРИМЫЙ

Технические условия

Soluble sodium silicafe. Specifications

ОКП 59 2181

гост

13079-81* *

Взамен ГОСТ 13079-67

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1981 г. № 1972 срок введения установлен

с 01.01.82

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 26.12.86 № 4545

срок действия продлен    до    01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на растворимый силикат натрия, выпускаемый в виде кусков и гранулята, предназначенный для изготовления жидкого стекла по ГОСТ 13078-81.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1690—76 в части сущности метода и весового метода определения двуокиси кремния; международному стандарту ИСО 1686—76 в части отбора проб; международному стандарту ИСО 1688—76 в части сущности метода и определения потери при прокаливании; международному стандарту ИСО 1692—76 в части сущности метода и определения окиси натрия; международному стандарту ИСО 2124—72 в части объемного метода определения двуокиси кремния; международному стандарту ИСО 3200—75 в части метода определения серного ангидрида.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Растворимый силикат натрия должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    (Исключен, Изм. № 1).

1.3.    По физико-химическим показателям силикат натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (март 1988 г.) с Изменением М 1, утвержденным в декабре 1986 г. (И У С 4—87).

© Издательство стандартов, 1988

Индикаторы: бумага конго красная по нормативно-технической документации, эриохром черный Т, приготовление по ГОСТ

4919.1— 77; ксиленоловый оранжевый, приготовление по ГОСТ

4919.1— 77.

Кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см3 этилового спирта и перемешивают.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, 0,025 М раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиамннтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,2—5,8; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300—400 см3 воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 см3 уксусной кислоты, разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.

Аммиачный буферный раствор с pH 9,5—10,0; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 25%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

3.6.3. Приготовление титрованных растворов — по ГОСТ 10398—76, 0,025 М раствор трилона Б готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм3. Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри, сосудах.

Точно 0,025 М раствор соли цинка (для установки поправки к концентрации раствора трилона Б), готовят следующим образом: 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от окиси, сразу же взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дми доводят объем раствора водой до метки, раствор годен в течение одного месяца.

Поправку к концентрации 0,025 М раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к 25 см3 точно 0,025 М раствора соли цинка прибавляют 5 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черно-

Физико-химические показатели силиката натрия

Норма для силиката натрия

содового

Наименование показателя

для изготовления замазок, литья, флотации

для катализаторов и адсорбентов, для производства сварочных электродов

для СМС и химических производств, белой сажи

для строительства

для клеев, пропиток, покрытий

для бумажного производства

Внешний вид

Однородные прозрачные

Однородные прозрач

Однородные прозрачные бесфор

бесформенные куски без

ные бесформенные кус

менные куски без механических вклю

Массовая доля дву

механических включений, видимых невооруженным глазом со слабо-зеленым, желтоватым или голубоватым оттенком

ки без механических включений

чений, видимых невооруженным глазом, со слабо-зеленым, желтоватым или голубоватым оттенком

окиси кремния, % Массовая доля окиси алюминия и окиси желе

70,7—73,4

71,7—73,1

71s7—73,8

0

1

73,4-75,7

75,8-76,7

за, %, не более

0,6

0,48

0,40

2,0

0,6

0,6

в том числе окиси железа, %, не более

Массовая доля окиси

Не регламентируется

Не регламентируется

0,05

Не регламентируется

Не регламентируется

Не регламентируется

кальция, %, не более Массовая доля серного ангидрида, %, не бо

0,4

0,25

0,1

0,4

0,4

0,4

лее

Массовая доля окиси

0,3

0,15

0,15

0,3

0,3

0,3

натрия, %

25,3—28,1

26,0-27,4

25,5—28,2

23,2-26,9

23,0—26,3

22,0—22,9

Силикатный модуль

2,6—3,0

2,7-2,9

2,6-3,0

2,7-3,3

2,7-3,4

3,4 3,6

Примечание. Допускается применение растворимого силиката натрия для других целей,

(Измененная редакция, Изм. № 1),

С. 2 ГОСТ 13079-81

ГОСТ 13079-81 С. 3

1.4.    Нормы по химическому составу устанавливаются в пересчете на прокаленное вещество.

1.5.    Для производства белой сажи силикат натрия должен быть с силикатным модулем 2,8—3,0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6.    (Исключен, Изм. № 1).

1.7.    Силикат натрия должен изготовляться кусками размерами не менее 20 и не более 150 мм. Допускаются куски размерами менее 20 и более 150 мм, если их общая масса не превышает 40%, а для производства жидкого стекла, применяемого для сварочных материалов, не превышает 30% от массы партии.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Силикат натрия принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, оформленное одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

наименование, вид продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии качества продукции требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    В каждой партии силиката натрия определяют внешний вид, массовую долю двуокиси кремния, окиси натрия и силикатный модуль, а массовую долю окиси железа и алюминия, окиси кальция и серного ангидрида изготовитель определяет периодически по требованию потребителя.

2.3.    Для проверки соответствия качества продукции требованиям настоящего стандарта отбирают пробу общей массой не менее 5 кг.

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по данному показателю на удвоенной пробе. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию. 3

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы отбирают щипцами из нержавеющей стали в равных количествах из трех разных мест общей массой не менее 5 кг. Отобранные точечные пробы соединяют, перемеши-

вают и квартованием сокращают до получения объединенной пробы массой не менее 750 г.

3.1.2.    Объединенную пробу делят на две равные части, одну из которой подвергают испытаниям, а другую помещают в чистую, сухую стеклянную банку с притертой пробкой и хранят в течение трех месяцев на случай разногласий в оценке качества. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, номера и даты отбора пробы.

3.1.3.    Отобранную для испытаний часть пробы сокращают квартованием до 20—25 г, обтирают кусочки этиловым ректификованным техническим спиртом по ГОСТ 18300-87, быстро растирают в агатовой, халцедоновой или кварцевой ступке до тончайшего порошка, до состояния пудры, 12—15 г которого помещают в бюксу, закрывают плотно крышкой и ставят в эксикатор. Полученный порошок предназначается для проведения всех последующих испытаний.

3.2.    Внешний вид силиката натрия определяют визуально.

3.3.    О п р е д е л е н и е потери массы при прокаливании

3.3.1.    Аппаратура

Печь лабораторная муфельная с нагревом до температуры 500°С.

Тигли фарфоровые с крышками по ГОСТ 9147-80, № 3 и 4.

3.3.2.    Проведение анализа

В предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель взвешивают около 1 г порошка силиката натрия с погрешностью не более 0,0002 г. Тигель с навеской на 3/4 прикрывают крышкой (во избежание в дальнейшем разбрызгивания) и прокаливают, постепенно повышая температуру, в электрической муфельной печи, выдерживают при температуре 400—420°С в течение 30—40 мин. Тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание до постоянной массы.

3.3.3.    Обработка результатов

Потерю массы при прокаливании (X) в процентах вычисли-, ют по формуле

mi-ioo

где mi — потеря массы навески после прокаливания, г; m — масса навески силиката натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.4. Определение массовой доли кремния (весовой метод)

двуокиси

ГОСТ 13®7$—81 С. 5

3.4.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой.

3.4.2.    Реактивы, растворы, аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., разбавленная (1:1).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Тигли с крышками платиновые по ГОСТ 6563-75,    тигли

№ 100—7 или 100—8 и крышки № 101—7 или 101—8.

Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева 1000— 1100°С.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, № 4.

Бюксы по ГОСТ 25336-82.

3.4.3.    Проведение анализа

Навеску массой около 1 г порошка силиката натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г во взвешенной стеклянной бюксе и осторожно высыпают в фарфоровую чашку. Бюксу тотчас же взвешивают и по разности масс вычисляют массу навески.

Навеску в чашке обрабатывают 75—100 см3 горячей воды, помещают на сетку, прикрывают часовым стеклом и осторожно кипятят, помешивая в течение 15—30 мин до растворения навески.

При определении двуокиси кремния в силикате с низким силикатным модулем пробу можно растворять в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане. Затем через носик чашки в раствор при частом перемешивании стеклянной палочкой вводят из капельницы 25 см3 соляной кислоты, при этом чашка должна быть покрыта часовым стеклом. Не снимая стекла, чашку с содержимым помещают на кипящую баню на 10—15 мин, после чего часовое стекло снимают, обмывают его и края чашки водой. Полученный раствор общим объемом около 150 см3 вместе с выделившимся осадком геля кремниевой кислоты выпаривают почти досуха на кипящей водяной бане. Образовавшийся твердый остаток осторожно растирают до порошкообразного состояния пестикообразной' стеклянной палочкой, каторая должка находиться в чашке. Нагревание на водяной бане продолжают до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода проверяют также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3—4 см3 соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15—20 мин, после чего в чашку приливают 70—75 см3 горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке отстояться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на быстро фильтрующий фильтр «белая лента». Осадок промывают 3—4 раза декантацией небольшими порциями горячей воды, перенося его на фильтр, и продолжают промывать до отсутствия в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха и повторяя при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадком кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтра, закрывая этим осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель.

Содержимое тигля озоляют и прокаливают в лабораторной электропечи при температуре 1000—1100°С.

Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и , повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной (1:1) серной кислоты и 5—7 см3 фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают досуха на воздушной бане. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры (до 1000—1100°С) в муфельной печи в течение 15—20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (Xi) в процентах вычисляют по формуле

__    (ш!—т2)* 100*100

1    т. (100—х)    9

где гп\ — масса тигля с осадком двуокиси кремния до испытания на чистоту, г;

т2— масса тигля с остатком после испытания на чистоту, г; m— масса навески силиката натрия, г;

X— потеря массы при прокаливании (п. 3.3), %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

ГОСТ 13079-81 с. 7

3.5, Определение массовой доли двуокиси кремния (объемный метод)

3.5.1.    Сущность метода

Метод основан на титриметрическом определении количества гидроокиси натрия (эквивалентного кремниевой кислоте), которая образуется в нейтрализованном растворе после выделения осадка гекеафторсиликата натрия в присутствии этилового спирта.

3.5.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75, № 118—3 или 118—4.

Шпатели платиновые по ГОСТ 6563-75, № 209—11.

Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева не ниже 500—600°С.

Бюретки вместимостью 25 см3 по ГОСТ 20292-74.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, х. ч., обезвоженный при 600°С и охлажденный в эксикаторе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта и 50%-ный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.,    1 и 0,1 н. титро

ванные растворы.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч.,    1    и    0,1    н. тит

рованные растворы.

Метиловый красный по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3.    Проведение анализа

Навеску гидроокиси натрия массой 4—5 г взвешивают в платиновую чашку, осторожно и быстро (3—5 мин) расплавляют и охлаждают.

Затем взвешивают в бюксу навеску массой 2 г порошка силиката натрия с погрешностью не более 0,0002 г и осторожно высыпают в платиновую чашку на поверхность застывшего плава, стараясь шпателем распределить навеску по всей поверхности гидроокиси натрия. Бюксу снова взвешивают и по разности масс определяют точную навеску пробы. Чашку нагревают на электроплитке, непрерывно перемешивая смесь платиновым шпателем, и далее сплавляют при температуре 400—500°С в течение 3—5 мин. Затем чашку охлаждают и плав количественно извлекают горячей водой, сливая раствор в стакан вместимостью 300—400 см3, нагревают до полного распадения плава. Вводят в раствор несколько капель индикаторного раствора метилового красного и подкисляют раствор соляной кислотой, давая 1—2 капли в избыток, при этом раствор должен стать прозрачным.

Раствор охлаждают и переносят1 в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и пере-

мешивают. 50 см3 подготовленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,3 см3 метилового красного и нейтрализуют раствор 1 н. титрованным раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски в желтую, а затем уточняют нейтрализацию, вводя по каплям 0,1 н. титрованный раствор соляной кислоты до перехода желтого цвета раствора в красный.

К иейрализованному раствору добавляют (5±0,1) г фтористого натрия, перемешивают до растворения и добавляют точно отмеренный объем 1 н. раствора соляной кислоты (Vi), соответствующий взбыточному количеству, равному 5 см3, после перехода желтого цвета раствора в красный. Затем добавляют в раствор 50 см3 этилового спирта, перемешивают 1 мин, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки 50%-ным этиловым спиртом и снова перемешивают.

Немногим более 100 см3 полученного раствора фильтруют в сухой стакан вместимостью 300—400 см3 через сухой складчатый фильтр «синяя лента», отбросив 3—4 см3. 100 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,3 см3 раствора метилового красного и титруют избыток кислоты 1 н. раствором гидроокиси натрия до перехода красного цвета раствора в желтый. Отмечают объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование (Г2).

3.5.4. Контрольный опыт

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 70 см3 воды, 0,8—1 г гидроокиси натрия, растворяют, помешивая, прибавляют 0,3 см3 метилового красного и нейтрализуют по каплям соляной кислотой по ГОСТ 3118-77 до изменения цвета раствора из желтого в красный. Затем уточняют нейтрализацию, добавив сначала 1 н. раствор гидроокиси натрия до появления желтой окраски раствора, а затем 0,1 н. раствором соляной кислоты доводят цвет раствора до красного.

К нейтрализованному раствору добавляют (5±0,1) г фтористого натрия, хорошо перемешивая до растворения, и добавляют точно отмеренный объем 1 н. раствора соляной кислоты (1/3), соответствующий избыточному количеству, равному 5 см3, после перехода желтого цвета раствора в красный. Затем добавляют 50 см3 этилового спирта, перемешивают 1 мин, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки 50%-ным этиловым спиртом и снова перемешивают. Немногим более 100 смполученного раствора фильтруют в сухой стакан вместимостью 300—400 см3 через складчатый сухой фильтр «синяя лента», отбросив 3—4 см3. 100 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,30 см3 раствора метилового красного и титруют избыток кислоты 1 н. раствором гидроокиси натрия до перехода красного цвета раствора в желтый. Отме-

ГОСТ 13079-81 С. 9

чают объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование (У4).

3.5.5. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (Х\) в процентах вычисляют по формуле

v/ _    (V,-V2)—(Уз—V4) -0,01502-250-100-100

1    50-т(100-Х)

где Vi — объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, добавленный для проведения определения, см3;

V2 — объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на обратное титрование, см3;

Уз — объем точно 1 и. раствора соляной кислоты, добавленный в контрольном опыте, см3;

Vi — объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на обратное титрование в контрольном опыте, см3;

0,01502— количество двуокиси кремния, соответствующее 1 см3 точно 1 н. раствора соляной кислоты, г;

m— масса навески, г;

X— потеря массы при прокаливании (п. 3.3), %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6%.

3.6. Определение массовой доли окиси железа н окиси алюминия (комплексонометричес-к и й метод)

3.6.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании трилонатов железа и алюминия в условиях избытка трилона Б. Избыток, трилона Б оттитро-вывают раствором сернокислого цинка в присутствии ацетатного буферного раствора при pH 5,2—5,8 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Пробу предварительно разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот.

3.6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75, № 118—3.

Шпатели платиновые по ГОСТ 6563-75, № 209—11.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч., 25% и 10%-ные растворы.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79,    10%-ный

раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ