ГОСТ 4174-77

ГОСТ 4174-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

ЦИНК СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.47-226—41:006.354    Группа    Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ЦИНК СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ    ГОСТ

4174_77

Технические условия

Reagents. Zinc sulphate. 7-aqueous. Specifications ОКП 26 2225 0280 02

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-иодный сернокислый цинк, представляющий собой белый кристаллический порошок или кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимый в воде, нерастворимый в спирте.

Формула ZnS0₄ 7HjO

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 287,54.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    7-водпый сернокислый цинк должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 7-водныЙ сернокислый цинк должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

© Издательство стандартов, 1977 © ИГ1К Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 4174-77 С. 2

(Измененная редакция, Him. № I).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую долю мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии. (Введен дополнительно, Изм. № I).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104⁴ 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и I кг.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

3.2.    Определение массовой доли 7-водного сернокислого цинка Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0.4500 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды и далее определение проводят комплексонометрнческим методом.

Масса 7-водного сернокислого цинка, соответствующая 1 см⁵ раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0.05 моль/дм³ (0.05 М), составляет 0.014377 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 1 %.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)—2—2(1) по НТД.

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

С. 3 ГОСТ 4174-77

3.3.2. Проведение анализа

50.00    г препарата помешают в стакан и растворяют в 200 см’ волы и 0,5 см' раствора серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см¹ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «химически чистый* — 1,5 мг; для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг; для препарата «чистый* — 5,0 мг.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.4.    Определение массовой доли аммонийных солей

3.4.1.    Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись, не содержащая N Н₄, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517. Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.

Раствор содержащий NH,, готовят по ГОСТ 4212.

Пипетка 6(7)-2-5 по Н ГД.

Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770.

3.4.2.    Проведение анализа

1.00    г препарата «химически чистый» помещают в цилиндр, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют раствор гидроокиси натрия до растворения образующегося осадка, доводят объем раствора водой до 40 см³ и прибавляют 1 см³ реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин желтая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата «химически чистый» 0.01 мг NH* и тот же объем раствора гидроокиси натрия и I см’ реактива Несслера или Несслера-Винклера.

3.5.    Определение массовой доли нитратов Определение проводят по ГОСТ 10671.2.

При этом 1,00 г препарата химически чистый и чистый для анализа или 0.50 г препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см' воды и дааее определение проводят с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый* — 0,005 мг N0₃, для препарата «чистый для анализа* — 0,010 мг N0₃, для препарата «чистый* — 0,025 мг NO»,

1 см’ раствора хлористого натрия, I см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см* воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбнд и метрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата «химически чистый* — 0,01 мг, для препарата «чистый для анализа* — 0,02 мг, для препарата «чистый* — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли примеси хлоридов анализ проводят фототурбиди-метрическим методом.

ГОСТ 4174-77 С. 4

3.7.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см’ (с меткой на 50 см'), растворяют в 20 см* воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 10 см' раствора аммиака вместо 5 см*.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0.005 мг, для препарата «чистый для анализа* — 0,010 мг, для препарата «чистый* — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли примеси железа определение заканчивают ({югометрически.

3.4.1—3.7. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.8.    Определение массовой доли натрия и кальция

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Пламенный фотометр, а также спектрофотометры на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем: допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Горелка.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 4(5)—2—2 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212.

Соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие по 0,1 мг/см³ натрия и кальция. — раствор А.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Ихч. № 1).

3.8.2.    Подготовка к анализу

3.8.2.1. Приготовление анализируемого раствора

1,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.8.2.2. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 20 см' воды и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до 100 см’ и тщательно перемешивают.

3.8.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пламени анетилен-воздух. используя аналитическую линию кальция — 422,7 им, натрия — 589,0—589.6 нм.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации

С. 5 ГОСТ 4174-77

проводят фотометр»ропанне анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметического значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого определения распыляют воду.

3.8.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю натрия и кальция в расчете на препарат. Массовую долю каждой примеси находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля примесей не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %, при доверительной вероятности Р - 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.    Определение массовой доли марганца

3.9.1.    Реактивы, растворы и посуда Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.

Кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрации с (AgNOj) = 0,1 моль/дм' (0.1 п.), готовят по ГОСТ 25794.3.

Смесь кислот, готовят следующим образом: к 840 см¹ дистиллированной воды добавляют при перемешивании 100 см³ азотной кислоты и 70 см' ортофосфорной кислоты; смесь осторожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают.

Раствор, содержащий Мп, готовят по ГОСТ 4212.

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)—2—1(2) по Н ГД.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770.

3.9.2.    Проведение анализа

1.00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 15 см³ смеси кислот, 0,1 см' раствора азотнокислого серебра. 1 г над сернокислого аммония, перемешивают, нагревают на водяной бане при 80—90 "С в течение 10 мин и охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемых! и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый» — 0.003 мг Мп, для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг Мп.

15 см’ смеси кислот, 0,1 см³ раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония.

3.10.    On ределен ие массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485.

При этом 1.50 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см’ воды и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой и солянокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый* — 0,00075 мг As, для препарата «чистый для анализа* — 0,00150 мг As. для препарата «чистый» — 0.00450 мг As и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли примеси мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

3.11.    Определение массовой доли свинца и меди

Определение проводят по ГОСТ 21979. При этом 10.00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см¹, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 50 см³ и перемешивают.

ГОСТ 4174-77 С. 6

10 см³ раствора (соответствуют 2 г препарата) переносят в полярографическую ячейку и далее определение проводят метолом добавок без прибавления раствора аскорбиновой кислоты. В качестве добавок вводят 0,1, 0.2 и 0,5 см' раствора концентрации IV³ 0,2 мг/см’ и 0,1,0,2 и 1,0 см' раствора концентрации Си*² 0,1 мг/см³.

3.12. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу (Кн-1(2)—250—34 по ГОСТ 25336) с меткой на 100 см³, растворяют в 90 см' дистиллированной волы, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), доводят этой же водой объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ± 0.05 pH.

3.9.1—3.12. (Измененная редакция, Изм. № I).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 38X5.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII (не более 10 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного сернокислого цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 1 год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № I).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    7-водный сернокислый цинк обладает раздражаюшим действием на кожные покровы и слизистые оболочки.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы. защитные очки, резиновые перчатки) , а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.4.    При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

С. 7 ГОСТ 4174-77

ИНФОРМАЦИОН11Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государе!венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.11.77 № 2742

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4174-69

5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6—88)

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.II. Пруткова Корректор М.В Вучпах Компьютерная верстка И.Л. Налейкипой

Изд. лиц. til 02JS4 от 14.07.2000. Слано в набор 14.11.2002. Подписано в печать 06.12.2002. Уел. печл. 0.93. Уч.-изд..!. 0.80.

Тираж 109 пк». С S77I. Зак. 1082.

И ПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http://toWw.Mandards.ru    e-mail:    info-S’Mandartk.ru

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандарте — тип. -Московский печатник*, I0S062 Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Nt 080102