Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 147-95

Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

Заменен на ГОСТ 147-2013: Определение высшей теплоты сгорания и расчет низшей теплоты сгорания ИУС № 11-2014
Действие завершено 01.01.2015
Заменяет ГОСТ 147-74

Документ «Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1997
Заверение срока действия: 01.01.2015
12.10.1995 Утвержден Межгоссовет по стан., метр. и сертиф.
11.04.1996 Утвержден Госстандарт России
Издан ИПК Издательство стандартов
Разработан МТК 179 Уголь и продукты его переработки
Разработан ВТИ
Статус документа на 2016: Неактуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

Страница 34

Страница 35

Страница 36

Страница 37

Страница 38

Страница 39

Страница 40

Страница 41

Страница 42

Страница 43

Страница 44

Страница 45

Страница 46

Страница 47

Страница 48

Страница 49

ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ И ВЫЧИСЛЕНИЕ НИЗШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ IIO СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

I0C1 147—95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 179 «>голь и продукты его переработки», Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом Комитета электроэнергетики Минтопэнерго РФ (ВТИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и ссртифнкаиш (протокол N? 8—95 от ^октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Нйтмноьяис :ocvj4HTM

Hmvft» «1инс н.ч.-отит-иссо ирппа по стглитсыин*

Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Магтова Российская Федерации Республика Тэлжикисган

Туркменистан Укрвнни

дзгоссгандарт

Ьелсганларт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо.ЧДОПасгзндарТ

Госстандарт Риссмн

Таджикский государственный центр по стандартизации, метр«Ж1П1И и сертификации

Главная кчударстпенная инспекция

Туркменистана

Госстандарт Украины

3    Приложение В к настоящему стпндарту представляет собой полный аутентичный текст ИСО *928—76 «Топливотвердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания методом сжигания в калориметрической боммс и i ычисленне низшей теплоты сгорания.*

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 11.04.96 № 274 межгосударственный стандарт ГОСТ 47-95 (ИСО I92X—76) введен в действие непосредственно в качество государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 199' г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 147- 74

© ПИК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не можегбыть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве офицналыюго издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарт России

II

ГОСТ 147-95

Содержание

1    Назначение и область применения..........I

2    Нормативные ссылки . .    ............I

3    Сущность метода ................3

4    Аппаратура, реактивы и материалы..........3

5    Подготовка к испытанию.............5

6    Проведение испытания.............9

7    Обработка результатов .............It

8    Точность метода.................16

Приложение А Примеры зипнси протоколов калориметрических испытаний и вычислений.....18

Приложение Б Соотношение наименований показателей и

их обозначений по ГОСТ 147 и ИСО 1928 . 23 Приложение В Топливо твердое минеральное. Определение высшей тсгпогы сгорания методом сжигания в калориметрической бомбе и вычисление низшой теплоты сгорании.......24

in

ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Опрслслсиис выспюй теплоты сгорит и ИЫЧИСЛСНИе 8Н11ПСЙ теплоты сгорания

Solid mincrcJ fuel. Drterminution of the hifheM combustion heat and calculation of t ж lowest comfcoslion heat

.'Utj впслсиия 1997-01—# I

1    НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛЛСГЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распрос гоняется на бурьгс и каменные угли, лнгниты, антрацит, горючие сланцы, продукты их обогащения и термической обработки н горф и устанавливает ме7од определения высшей теплоты сгорания в кал >ри метрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания-.

Определение высшей теплоты сгорания по ИСО 1928- 76 приведено в приложении В.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте испо тыованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2059-95 Топливо Т1*е^ дос Ускоренный метод определении общей серы

ГОСТ 2179-75 Проволока ш никеля и кремнистого никеля. Технические условия

ГОСТ 2408.1-95 Топливо твердое. Методы определения углерода и )юдо|Х>да

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5307--77 Проволока константанонан неизолированная. Технические условия

Италии- официальное

I

ГОСТ 147-95

ГОСТ 5583-78 Кислород газообразным технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6309-87 Нитки хлопчатобумажные швейные. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7752-74 Сланцы горючие. Метод ускоренного определения содержания двуокиси углерода карбонатов

ГОСТ 8606-72 Топливо твердое. Методы определения серы ГОСТ 9516-92 Уголь. Прямой весовой метод определения содержания влаги в аналитической пробе

ГОСТ 10374-82 Приборы электроизмерительные комбинированные переносные. Общие технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Me годы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014-81 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги

ГОСТ 11022-95 Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 11303—75Торф и продукты его переработки. Метод приготовления анхипической пробы

ГОСТ 11305-85 Торф. Метод .1 определения влаги ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13455-76 Топлив.) твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных намерений. Технические условия

ГОСТ 23706-79 Омметры О-нцие технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые, Общие технические уело» ня

ГОСТ 24363-80 Калия i ид рои кис ь. Технические условия ГОСТ 27313-95 Топлиг-о тпеодое. Обозначения аналитических показателей и формулы подсчета результатов анализа для различных состояний топлив;!

ГОСТ 27314-91 Топливо твердое минератьное. Методы определения влаги

ГОСТ 27589- 91 Кокс каменн «угольный. Метод определения обшей влаги

ГОСТ 147-95

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные сгеклянныс. Общие технические требования. Методы испытаний

МИ 2096—90 (взамен ГОСТ S.2I9) Государственная система обеспечения сдннсты измерении. Калориметры сжигания с бомбой (жидкостные). Методика поверки

3    СУЩНОСГЬ МЕТОДА

Метод основан на полном сжигании массы испытуемого топлива в колориметрической бомбе в» зотермичсском и адиабатическом режимах при постоянном объеме и среде сжатого кислорода и измерении подъема температуры калориметрического сосуда за счет теплоты, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании нодж ix растворов азотной и серной кислот в условиях испытания.

4    АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Калориметры сжигания с бомбой, жидкостные типов В-08. В-09, В-08 МЛ с изотермическом водяной оболочкой по ТУ 25—11.1426 или другие калориметры изотермического или адиабатического типа, обеспечивающие получение результатов определении в пределах допускаемых расхождений, ук; занных в разделе 8. Бомбы у калориметров В-08. В-09. В-08МЛ могут быть двух типов:

I    — с клапанами в верхней части;

II    — с клапанами в нижней части бомбы.

Примем и к п с — При изотер» ичсс ком режиме испытания юдяная оболочка калориметра дилжна быть vnaO*eiia егедивом поддержания постоянной температуры с погрешностью до *0,2 *С и приросг температуры сосуда требует введения поправки ид теплообмен калориметра с очружакицеИ tpcaoil.

При адиабатическом режим: eoJWl ш одиточкл дсииена Вып. снабжена naipenaie-лсм, способным поддержи вить <смнср.и\ру и оболочке, о ианчакинемся от температуры сосуда после сжигания проба тош in не более чем на 0.2 *С. Когал устанаичиы-ется равновесие при 2? *С. изменен» • температуры сосуда каюричетра не л<»скмо превышать 0,0005 'С/мин Нпе;.чшс п > щипки на теплообмен Калориметра с окружающей средой а лом случае не |ребуе ся.

Весы лабораторные общего назначения с пределом навешивания до 200 г и погрсшност ,к> взвешивании 0,2 мг не ниже 2-го класса и с пределом взвешивания до Ю кг не ниже 4-го класса но ГОСТ 24104.

ГОСТ 147—$5

Термометр стеклянный ртутный с равноделенной шкалой постоянного наполнения, рассчитанной на измерения температур и диапазоне не мснсс 4'С и с ценой деления шкалы 0,01 еС по ГОСТ 13646; термометр ртутныч переменного наполнения с пределом измерения основной шкалы от 0 до 5 °С и ценой деления 0,01 4С; термометры сопротивления платиновые 'ГСП с диапазоном измеряемых температур от минус 50 до плюс 150 ‘С.

Для считывания показаний термометра применяют:

оптическое устройство с увеличением в 5—9 раз с погрешностью отсчета не более 0,002 *С

регистратор, состоящий из измерительного блока и цифрового вольтметра с пределом допускаемой погрешности в диапазоне от 1.000 до 3,000 В не болсс ±0,15 % и л юбой прибор для измерения температуры, который после кор|>ектировки имеет погрешность измерения не болсс 0,002 ‘С.

Термометр с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 ’С и ценой деления 0.1 ‘С по ГОС1 28498.

Электроизмерительный компилированный переносный прибор по ГОСТ 10374.

Тигель из жаропрочной нержавеющей стали, хромоннкелсвого сплава, кварца или платины диаметром основания 15—25 мм, высотой 14—20 мм, толщиной стенок кварцевой чашечки 1,5 мм, металлической — 0,5 мм.

Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5— 29.4 МПа для контроля давления в баллоне и манометром низкого давления на 0—5 МПа для измерении давления в бомбе или манометре игольчатым венттем и предохранительным клапаном, срабатывающим при давлении 3.5 ЧПа, установленный на подводящей линии для предохранения пер.полнення бомбы.

Трубки металлические целыюгянутые кислородподводяшие с ниппелями.

Секундомер по ГОСТ 5072 или устройство для измерения времени с погрешностью не болсс . с. Оно может быть снабжено звуковым сигналом с периодом 301.

Пшшсг для закрепле ния иро1юлокн для запала на внутренней арматуре бомбы.

Проюлок;» для запала:

константановая неизолированная мягкая диаметром 0.1 -0,15 мм с удельной теплотой сгооант 3140 кДж/кг по ГОСТ 5307;

ГОСТ 147-95

медная круглая электротехническая марки ММ диаметром 0,1—0,15 мм с удельной теплотой сгорания 2510 кДж/кг по ТУ 16К7Ш;

никелевая диаметром 0,1—(',2 мм с удельно»! теплотой сгорания 3240 кДж/кг по ГОСТ 21 "9;

железная или стальная диаметром 0,1—0,2 мм с удельной теплотой сгорания 7500 и 6690 кДж/кг.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Нить хлопчатобумажная по ГОСТ 6309.

Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 *С. Хранить в эксикаторе над осушающим веществом.

Кислота бензойная ос ч. — образцовая мера по ТУ 6—09—4985, аттестованная по теплоте crop; ния при 25 ‘С; для бензойной кислоты чистотой нс менее 99,У % стандартная удельная теплота сгорания составляет 26454 кДж/кг при вжешиванин и воздухе.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислород в баллоне гагаобр лзный технический или медицинский по ГОСТ 5583. He доп>ч кается применять кислород, полученный методом электролиза воды.

5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

5.1    Требования к помещению и техника безопасности

5.1.1    Юиюримстричсскис измерения теплоты сгорания следует проводить в отдельной комнате Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В нем не должно быть уста-нопок, интенсивно ихтучающпх тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра нс должно быть более I 'С в течение 30 мин.

5.1.2    Правила техники безопасности работы с кшоримстрнчсской установкой установлены МИ 2096.

5.2    О н р с д с л с н и е энергетического эквивалента калориметра

5.2.1 Энергетический :.kiihii;uicht калориметра — количество теплоты. необходимое для подъема температуры калориметра на 1 *С при стандартной 1смпсрагу|>е ^ 5 вС. Энергетический эквивалент определяется измерением прирола температуры при сжигании апо-стоиаиного образца пешс-тна (бензойной кислоты) нтех же услоин-

>

ГОСТ 147-95

ях, на той же аппаратуре и с тема же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания топлива.

5.2.2 Энергетический эквшклент С, в изотермическом режиме определяется по МИ 2096.

Энергетический эквивалент С, в адиабатическом режиме определяется по приложению В (ИСО 1928, приложение А).

5.3    Отбор и подготовка проб

5.3.1    Аналитическую пробу топлив;», подготовленную в зависимости от вида испытуемого топлива по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303, перемешивают в банке, переносят навеску топлива во взвешенный тигель, дно которого преднарит:льно покрывают слоем прокхзен-ного волокнистого асбеста, »• взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг.

Масса навески должна быть 0,8—1,5 г. Навески массой 1 г и более используют при испытании топлива с низкой теплотой сгорания

Если при увеличении навески не удастся достичь оптимального подъема температуры в калориметрическом сосуде, добавляют взвешенное количество веществ с известной высшей теплотой сгорания и тщательно перемешивают. При вычислении теплоты сгорания необходимо h:j общего количества теплоты вычесть, помимо поправок, количество теплоты, выделенной при сжигании добавляемого вещества.

5.3.2    Твердое топливо с зольностью до 35 % сжигают в виде брикет:!. Лля получения брикета навеску топлив:! (5.3.1) помещают н матрицу пресс;» и спрессовывают в плотный брикет. Матрица и вкладыши пресса должны быть чистыми и сухими. После прессования брикет должен быть взвешен.

Навески топлива с зольностью более 35 % или топлива, из которого невозможно изготовить брикет, помешают в тигель в виде порошка.

5.4    П о д г о т о в к а калориметрической бомб ы. сосуда и оболочки

5.4.1    Определяют Muciy зап.ыьнон проволоки и хлопчатобумажной нити, применяемых для зажшания топлив:!. Для этого взвешивают 10—15 отрезков одинаковой длины в зависимости от устройства внутренней арматуры Гх>мбь: и системы запала и вычисляют среднюю массу одного отрезк!.

5.4.2    Запхзьную провоюку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя опт конец ее к кисло род под под и щей

ft

ГОСТ 147-95

трубке, другой к токоведу щему штифту и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель е навеской топлива помещают в кольцо гоковедущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отреза проволоки должна плотно прилегать к брикету топлив;!, находящемуся в тигле, а при испытании топлива в виде порошка проволока должна быть несколько углублена в П0|>о-ШОК. Среднюю часть запальной проволоки при приготовлении брикета из навески топлива можно впрессовать в брикет. При применении хлопчатобумажной Himi се привязывают к проволоке, натянутой между электродами, и погружают в топливо. Проволока (или нить) не должна касаться тигля

5.4.3    При использовании для испытаний бомбы с клапанами в верхней части (тип I) в корпус бомбы наливают 1 см5 дистиллированной воды, вкладыш опускают в корпус бомбы и навинчивают на него гайку.

При использовании для испытаний бомбы с клапанами в нижней части (тип II) наливают I см1 дистиллированной воды в канавку крышки. На крышку с гайкой и контргайкой надевают корпус бомбы и ввинчивают в накидную гайку, затем затягивают контргайку.

5.4.4    Проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе. Дтя этого подключают проводники цепи зажигания на бомбе к выводам «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ* на панели калориметра. При включении переключателя «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ* загорится сигнальная лампочка. При отсутствии на лаисш выводов «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ* электроизмерительным комбинированным переносным прибором проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе, значение которого не должно превышать 1 Ом.

5.4.5    Устанавливают бомбу ч подставку и присоединяют к приспособлению для наполнения бомбы кислородом. Подачу кислорода в бомбу регулируют игольчатым клапаном. Бомбу медленно наполняют кислородом до давления 2.5—2.9 МПа. не вытесняя из нес воздух, а при сжигании гоплив:! с низкой теплотой сгорания — до 3,4 МПа. При достижении любуемою давления закрывают впускной клапан бомбы и вентиль баллона и отсоединяют к ислородо под водящую трубку от бомбы. На клапаны бомбы навинчивают резьбовые колпачки с прокладками.

5.4.6    Опускают бомбу в сосуд с дистиллированной водой и выдерживают 2 мин для проверки отсутствия утечки кислорода из бомбы При отсутствии выделяюшихся пузырьков кислорода протирают кла-

7

IOCT 147-95

паны, к токовводам бомбы калориметра присоединяют проводники, вторые концы которых присоединяют к соответствующим контактам крышки сосуда.

5.4.7    Устанавливают бомбу в сосуд и проверяют, чтобы не было препятствий вращению мешалки сосуда. Заполняют сосуд дистиллированной подои так. чтобы верхние части бомбы были полностью погружены в воду. Взвешивс’ЮГ с< суд с водой и бомбой (без дужки) с погрешностью не более 1.0 Дог ус кается взвешивать сосуд с водой без бомбы. Масса волы в к ыор и метрических сосудах должна быть такой же, как при определении энергетического эквивалента калориметра. Масса сосуда с ведой ; олжна быть постоянной при всех определениях с данной бомбой и жачение се должно быть записано в исходные данные для расчета (приложение А).

5.4.8    При использовании калор гметровтиппв B-0.S, В-09 и В-08МА и метастатического термометра сосуд устанавливают в гнездо калориметра. Подсоединяют koi тактп иепи зажигания, соединители нагревателя, двигателя и закрывают гнездо крышкой.

Метастатический термометр устанавливают в сосуде таким образом. чтобы ртутный резерву »р нд.'одился на уровне середины бомбы. Выбранное положение терм- »метрд должно быть постоянным при всех определениях теплоты сго| ания топлива и определении энергетического эквивалента каюр.fметр и Необходимо проверить положение ударника вибратора, который должен быть расположен с зазо-ром J—2 мм от термометра Включантт последовательно переключа-тсли: «Сеть 220 В», «Осветитель», «Двигатель мешалки оболочки*, «Двигатель мешалки сосуда*. «Вибратор* и «Зуммер*. Мешалки должны работать с постоянной скоростью в течение всего испытания.

5.4.9    Перед началом намерении на калориметрах типа В-08, B-0SMA нагревают воду в сосуде при помощи нагревателей до

(2510.2)    *С (до отметки U по шкале термометра), а в оболочке до

(28.10.2)    ‘С. У калориметра гипа без обог|)сва оболочки начальную температуру воды в сосуде устанавливают ниже температуры воды в оболочке на 1,0—3,0 'С. а температура >юды в оболочке должна быть равна температуре помещения, где проводится испытание (от 18 до 32 ‘С) Температура о(к лочки в калориметре B-0S.V1A поддерживается аптоматичеекг с по1|>сшностыодо ±0,1 'С, а устанаили-иасчсн но шк;»лс элсктрокоитактного термометра. При работе с регистратором в кхюрнметрс В-08МА температура сосуда (25±0,2) 'С соответствует значению О.Ь П.

А

ГОСТ 147-95

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1    Изотер М II Ч С С К II II |) с ж и м

6.1.1    Измерения температуры разбиваются натри периода:

начальный — учет теплообмена калориметрической системы с

окружающей средой в условиях начальной температуры опыта:

главный — сгорание навески, передача выделившегося тепла калориметрической системе и выравнивание температуры всех се частей;

конечный - - учет теплообмена калориметра с окружающей средой в условиях конечной гсмпературы опьпа.

6.1.2    Начальный период

Необходимо нзмернтыемпературу помещения вблизи калориметра. После перемешивания водь не менсе 10 мин для выравнивания температуры всех частей к.шоримстра и наступления ее равномерного изменения за 5 мин до ожидаемого момента достижения температуры воды в сосуде (25±0.2) *С дли В-08 или напряжения (0,8.10.2) В для В-08МА или принятой на 1,0—3,0 *С ниже, чем температура помещения для В-09, начинают считывать показания температуры в течение 5 мин с интервалом 60 или 30 с. Последнее значение температуры начального периола является исходной температурой главного периода.

6.1    3 Главный период

При достижении температуры (25±0,2) "С в сосуде калориметра типа B-0S или напряжения (0,8:! 0.2) В для калориметра типа В-08МА и принятой температуры мя калориметра типа В-09 в момент соответствующего полуминутного с>гсчета нажимают кнопку в цепи зажигания для запала навески П риын отсчет температуры в главном периоде проводят непосредственно через 30 с после последнего отсчет;» в начальном периоде. Продолжают считывать показания температуры через каждые 3(» с Главный период считают законченным с наступлением равномерного изменения температуры. При затруднениях с определением конца панного периола полуминутные промежутки, которые вызываютсгмнение в равномерности изменения температуры, относят к пивному периоду, увеличивая его продолжительность на 1—2 полухшнучныч промежутка.

6.1    4 Конечный период

Последний отсчет главного периода считают начальным отсчетом конечного периода, в котором снимают 10 показаний с интервалом 30 с.

2

ГОСТ 147-95

6.1.5    Показание термометра jнимают по третьему звуковому сигналу через 30 с с погрешностью не более 0,002 еС. Перед каждым отсчетом температуры в течение 3—5 с слегка постукивают по термометру вибратором или палочкой, на которую надета резиновая трубка. Данные записывают в протокол испытания. Примеры записи результатов испытаний приведен! I в приложении А.

6.1.6    При считывании но iuk lic ртутного термометра переменного наполнения в начальном, главном (с четвертого отсчета) и конечном периодах пог|>сшность не золжна превышать 0,2 наименьшего деления шкалы термометр. В главном периоде до четвертого отсчета погрешность считывания не юл ж на превышать двух наименьших делении шк;ты.

6.1.7    По окончании испытания выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают проводи от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Ci и мают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан, в .«пускают газ и разбирают бомбу. Собирают остатки запальной прс волоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,0002 г.

6.1.8    При отсутствии вкраплений сажи внутри бомбы или нссго-ревшего образца топлива смывают содержимое корпуса, крышки и тигля в стакан с горячей шетптлированной кодон. Все промывные Воды (150 200 см ) соби| ают в один стакан для определения массы серы, перешедшей при са игании топлива в бомбе в серную кислоту. Внутреннюю иоверхносп бомбы и се детали вытирают и, не закрывая вентиле)!, оставляют ло пос гсдующего опыта открытой Вентили после окончания испытания продувают воздухом

6.1.9    При сжигании сс|Юсод :рхищнх топлив (более 4 %) определение содержания' серы л промывных подал может быть проведено весовым метолом по ГОСГ8бО«. Количество образовавшейся в бомбе азотной кислоты не ощоделмют. а теплоту обра зования ее раствора принимают раиной значению, установленному при определении энергетического эквивалента каюриметра по бензойной кислоте. Для топлива с теплотой сгорания более 14650 кДж/кг и массовой долей серы менее 4 % допуски гея ч пользовать результаты определения обшей серы по ГОСТ 8666 или ГОСТ 2059. В малоссрннстом торфе массовую долю обшей сс| ы принимают равной 0,3 %. Если массовая доля обшей серы прсвыи аст0,Ч %. определяют серу в смыве бомбы

ОД по ГОСТ 860'. или ГОСТ '05ч.

ю

ГОСГ 147-95

6.1.10 При сжигании бензоймой кислоты и образцов топлив, не содержащих серу, в стакан с промывными водами, содержащими азотную кислоту, образовавшуюся в условиях опыта, добавляют 2 капли метилового красного и гитруют раствором гидроокиси калин 0,1 моль/дм' (0,1 И). Измеряют объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование, с целью вычисления поправки на теплоту образования раствора ; зотной кислоты по методике, утвержденной в установленном порядке

6.2 Адиабат чески и р с ж и м

6.2.1    После перемешивания Поды в сосуде и оболочке в течение 10 мин снимают показание температуры зажигания \ с погрешностью не более 0,002 ’С. Зажигают пробу топлив;».

6.2.2    Через заранее определенный интервал горения, который был установлен при определении энергетического эквивалента, считывают показание конечной температуры t с погрешностью не более 0,002 ‘С.

6.2.3    По окончании исиьгпи ия выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан и выпускают га », разбирают бомбу. Собирают остатки проволоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,2 мг.

6.2.4    Поправки на кнслотооб;>азование серной и азотной кислоты для вычисления Qt определяют по 6 1.8 — 6.1.10.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1    Вычисление энергетического эквивалента

7.1    I Энергетический эквивалент системы С, кДж/*С, в адиабатическом режиме вычисляют по филоженню В или по МИ 2096 бе» введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой по формуле

г С‘ -* (h • ft +■ Qi ■*

w    •/*)    г    ’

где Q = q • m — количество те ыогы, выделившейся при сгорании беи loimoii кис юты, кДж:

ГОСТ N7-95

q, — теплота« горания бензойной кислоты, кДж/кг; т. — масса бензойной кислоты, кг,

(); = q, • т — количество теплоты, выделившейся при сгорании запальной проволоки, кДж; q, —- теплота ггораиня проволоки, кДж/кг;

/п, — масса егореbujjIi проволоки, равная разности масс П)юволоки до и после сжигания, кг;

Q. ~ qy' V — количсс! во теплоты, выделившейся при образовании и растворении в воде ;иотной кислоты, кДж; q. теплота образования 1 см1 раствора азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм;, равная 6- |0-} кДж/см', рассчитанная из удельной теплоты образования азотной кислоты, равной 59.87 кДж/моль;

И—объем распора шелочи концентрации 0.1 моль/дм', изр 1сходовлннои на титрование. см3;

lt — показание тср- юмстра, соответствующее конечной темпера^ре в делениях шкалы термометра или выраженная и ш льтах;

- показание термометра, соответствующее температур зажигания п делениях шкалы термометр или вольтах;

Z — срсдняя иена деления шкалы термометра, указанная в свидетельстве к термометру.

Приме ч » н II с — В конечную и I ачадьную теииер:пуры »п. /„ вподят поправку ни клтиСропку и-рмошпра, cv.ni oiipe.u iciihc rciLtoru сгормш испытуемых чОрзи UOB гонлив проводит в ннгервал<. темпе итур. отличных от штрнхпа при оирсделе-нии эффективной теплоемкости При I римснсмни термометр.! постоянною наполнения г - 1,000 'С в диапазоне и йкрегии от 0 до 5 И средни* Цена деления шкл.тм равна 1'/В.

7.1.2    Энергетически!! эквивалент С(, кДж/*С, в изотермическом режиме вычисляют по МИ 2096

7.2    Вычисление i с и л о г ы его р а мня топ л и и 7.2.1 Теплоту сгорания гоплива в бомбе. кДж/кг, вычисляют по

формуле

/ТО    •    м    ’    »>.    •    Ч:    -    «*,

{Л-------.

ГОСТ 147-95

где С. — энергетический эквивалент калориметрической системы, кДж/Х по 7.1.1 или М.2:

Л г — исправленный прирост температуры и сосуде, 'С или В;

-(,+ ДА) ‘ г.

где /г, /в— показание термометра соотвстстиуюшес температуре зажигания (начальная температура главного периода) и конечной темиср;гтурс главного периода, соответственно, к делениях шкалы термометра или вольтах;

ДА — поправка на теплообмен калориметра с окружающей средой (поправка на охлаждение) в делениях шкалы термометра или волы ах.

Ah = —^— • п, +( п. , t* •• f / _ i

где V' = -г-0-; У" = — -•• — средние скорости изменения темпера-

т,0    пл

гуры (температурный ход) в начальном и конечном периодах, соотяетст-иснно, за полуминутный промежуток, *С или В;

/\/” — начальная температура начального периода и конечна» температура конечно го периода, соответственно, “С или вольтах;

л, — число отсчетов главн но периода с быстрым повышением температуры (Q.3 *С и более); л,—то же, с медленным повышением температуры

(Л, = Л - Л,),

л — число измерений в главном периоде.

Для горючих сланцев и топл iu с низкой теплотой сгорания значение л. устанавливают также по таблице I в зависимости от критерия я. когорый равен

где ta — температура по истс1 ении 2 мин главного периода.


S3

ГОСТ 147-15 Таблиц;' I

До    0,50    ,    9

Св.    D.50 до    0.64    1    X

. (1,64 . 0,73    7

»    0,73    ♦    0,82    ,    6

* 0.82 »0.91    5

*    0.91    .    0.95    .    i

*    0.9S    v    J

В этих случаях при определении энергетического эквивалента ка-лоримстра значение п. определяют также по таблице 1.

Пример расчета приведен в приложении Д. т. — масса хлопчатобумажной нити, кг;

<7, — удельная теплота сгорания хлопчатобумажной нити, 16240 кДж/кг: т — кажущаяся масса образц i топлива, кг.

7.2.2 Высшую теплоту сгорания Q' испытуемой пробы топлив;», кЛж/кг. вычисляют по формуле

<?- = <?;- 94S- + а с;},

где 94 — коэффициент, учитывающий теплоту образования серной кислоты из диоксида серы и растворения серной кислоты в воде на I % серы, перешедшей при сжигании топлива в серную кислоту, кДж/кк S* — массовая доля сс)!Ы в топливе, определенная по 6.1.4—6.1.5; :х — коэффициент, учитывающий теплоту образования и растворения в поде азот» ой кислоты, равный:

0,001 — для тощих угл-’й и антрацитов;

0,0015 — для других угаси. горючих сланцев и торфа.

Для торфа среднее значение t • Q\ = 29 кДж/кг Для горючих сланцев с гсплогой сгорания не более 5440 кДж/кг высшую тс азоту сгорания иналш ичсской пробы определяют по формуле

Q\aQl - (,J45" + a • Qt + е(СО,) jJ.

ГОСТ 147-95

где е — коэффициент, учт ынлюшни теплоту разложения карбонатов, равный 40 ьДж/кг на 1 % диоксида углерода карбонатов;

— массовая дол>1 диоксида углерода карбонатов, не разложившихся при сжигании навески сланца в бомбе. %.

Для определения диоксида углерода карбонатов (СО:)„ остаток после смыва бомбы (6.1 8) пс юносят вместе с асбестом в коническую колбу и в остатке в соответствии с ГОСТ 13455 или ГОСТ 7752 определяют массовую долю диоксида углерода карбонатов. Массовую долю диоксида углерода карбонатов рассчитывают по отношению к навеске сланца.

7.2.3    Низшую гсплот\ сгорания Q°кДж/кг, вычисляют по формуле

Qa,-<2at -21.42 (8,94Нв . IVе).

где 24,42 — теплота парообр; зонания при температуре измерения 25 *С из расчета на 1 % выделившейся воды, кДж/кг; 8.94 — коэффициент псиссчета массово»! доли волорода на «оду:

Нл — массовая до ля во: орода в аналитической пробе топлив;»

по ГОСТ 240S.1:

\V" — массовая доля воды в испытуемом продукте по ГОСТ 27314. ГО(Т 11W5. ГОСТ 11014. ГОСТ 9516 или ГОСТ 27584

Результаты округляю! до б шжаишего кратного 20 кДж/кг.

7.2.4    Для горючих сланцев допускается определять низшую теплоту сгорания рабочего гоплик! Q', кДж/кг, по формулам:

для прибалтийских сланцев

~ _ 0,941(100 1^) Q-: _ i-iSCW-^)

'    ПК»    100    '    f    ’

XI я поволжских слан цен

(У - 0.941 (100-■ _<?£ _    - 24 42Ii"

'    ~    ICO    -    -    -    m

i —S3y

ГОСТ 147-95

гас Ql — теплота сгорания по бомбе сухого сланца. кДж/кг;

IV' — массовая доля вла1 и в топливе и рабочем состоянии, определяемая по ГОСТ 27314 или ГОСТ 11014.

Допускается массовую долю волорода на сухое состояние н горючих сланцах определять по формулам: для поволжских сланцев

HJ = 7,9 - 0,076 [AJ +<СОг) ' ] , для остальных сланцев

Ж = 9.8 - 0,095 [,IJ +(С02)^] , где А* — вольность сухого елани;) по ГОСТ 11022. %:

(СО,) * — массовая доля шоке ид а углерода карбонатов в сухом сланце по ГОСТ 134:5. 96.

Для торфа массовую долю водлрода ни сухую бензольную массу

Н*' принимают равным 6,0 %.

8 ГОЧНОСТЬ МЕТОДА

Т а 0 л и а и 2

Mmnxa.ivно    рш-чиАжлис. кflx/xr

Я*ъ.1,<4 тепэаи ,(.»>1ннх

1 «иичоль И» Q г

Восиришмгавмст» по QJt

Твердое топливо . 85

170

ToiLumi с Q*, менее 14305 кДж/к! !

и S* баке 4 Ч 120

330

8.1 Сходимость

Результаты двух определении, выполненных в разнос время п одной и той же лаборатории одннм лаборантом при использовании одной н тон же аппаратуры с использованием одной п той же пробы, не должны отличаться бо tec чем на значение, указанное в

таблице 2.

ГОСТ 147-95

8.2    Воспроизводимость

Среднее значение результатов двух определений, выполненных в двух лабораториях на представительных накссках, взятых от одной и той же пробы, не должно отличаться более чем на значение, указанное в таблице 2.

8.3    Если расхождение между результатами двух определений превышает допускаемое, проводят третье определение и за результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

17

ГО Cl N7-95

ПРИЛОЖЕНИЕ л (рекомендуемое)

ПРИМЕРЫ ЗАПИСИ ПРОТОКОЛОВ КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ И ВЫЧИСЛЕНИЙ

А I Испытание ойразиа угля м.»рки Т на калориметре типа В 08МА с ртутным термометром переменного наполнения

All Исход п ы с д .1 н и U с

Г .1 С» I и ц а Д I

n.'UVUIlin II 1МИК lV»UWfTJ4 * п»ри-^1«

ti#ivtiiK»i

Illl 1-A|

К0«*-Ч»О»1

Мочч>

3(1 №(IHr

,lu«*

ilrnvp

^lU.’KIIHC

mwejv »t

ИПКрГИИЧ

I.25N f

1.450

1

3.645

1

1.259

2.400

2

3.644

*

1.260

.’.W0

3

3.643

»

1,261

« 200 ;

4

3.641)

4

1.262

■MO

■»

3.63S

J

1.2m

1 1.430

6

3.636

b

!.2M

' MXS

7

3.634

7

1.266

\>42

S

3.632

4

l.2oX

/ <.>76

¥

3 630

V

I.2&9

«/

IP

3 t>2S /

II)

1.27»

i.6i4

• • .625

-

-

1 ‘ «.632

-

11 1638

-

-

1' *.641

-

4643

-

1 * '.645

-

-

1» 1645

-

-

IcMllcjuryp-l KUMtknU 22.5 Ч.

|CMI|CJ>Jl\p.l oOtl-ЮЧКИ (27.4s i 0,0s) <•'

Mjctii cmv;ui i kojoii (4.!vO<) z >,002) i ( - I4 92D кЛ* / *C    I    '    -    24    4

n, — I M02 • W ki    I    —    2o    7    "i

1

ч

ГОСТ 147 '>5

т. - 0,01 • IV » кг    j*f - 2.5 4

q. - 3140 кДж/’кг    Н' - 3.31 %

f, — 1,270 деления    W' - 9.7 #

I, 3,645 лечения    А' - 24.S %

г — 1.001 ‘С (на деление)

A.J.2 Р л с ч с г теплоты * г о р а н и я гоплип Средние скорости изменения теимсрагуры (темнераотный *°Д) в начальном и конечном периода*

у.    0,<ю.2;

ю

10

Поправки на теплообмен

в 3.200 - 1.270 ° “ 3.645 -1.270

0.4J1    «=6    п.    -    11—«» «- 5

.. -0,0012 - 0.001’

ЛД = ----- t> + 0,0017- 5 = 0,01

Исправленный прирост пчиераПры

А / = (3.641 — 1.170 * 0.01) • 1.1)01 «= 2.3X74 Тенлша сгорании но бомбе. кД* к

, . »ЛС._№ i_O.UI • Ш 1 JHU s J!64J

1, «И12 • 10 1

Pciy.tbW второю намерения (/’ ~ 326S4 кДж/Kf Среднее арнфмси'кскос шух н: мере ник. *Дж/кг

0.тЖ4 1ПШш3)Ш Кыенмя теплота с гора ни» кДЖ/ ki

(!* =■ 32664 -С» ■ 2 5 + О 00» • 32АЛ4) - 323%

IS


ГОСТ 147-95

Низшая теплота сгорания, кДж кт

= 32396 - 24.42(8.«-4 • 3.31 + 2.9) Вмешав теплота сгорание рабочего топлива, кЦх/кг

31603

Q>Q.    2t96 2*LJLi.3o.2s

*    100 - \у    100-2.9

Содержание водорода на рабоч- с состояние топлива, %

Н'-Н-. ^L±lm 3.31- i2!L_V_a 3,08 '    100 - W*    100 - 2.9

Низших теплота сгорания рабочего ю иип.г. кДж/кг

Q' . Q' _ 24,42(И^ + 8.94 • Н', ) - К 128 - 24.42 (9.7 + .4,94 • 3,08) = 29219

А.2 Испытание обрат* JT.1* марки К на калориметре типа В-08МА с рмистрапией температуры калориметра регистратором п«> цифровому аольтметру * наш»

Л.2.1 Исходные данные

Пившюи п« апсие |-<1ис1риор» и ntpwxiu

Ги>НС4|

HiuKp

KiuqKVKt

Зкимк

Hu нер hum?* HD

Iiiykiiik

Ku«(p

и i«(VfU7*

1*этпж

0

0.8030 /'

1

0,8871

1

1.7672

1

0.8030

0

1,2462

2

1,7674

2

0,8041

*

J.6961

3

1.7674

i

0,8042

4

1.7381 /

4

1.7675

4

O.iOSI

T

1,7540

5

1,7677

>

0,4062

1,7560

6

I.76M1

6

0,8071

*

1.7580

7

1.7680

7

0,8071

<

1,7600

К

1,7683

К

o.sox;

i

1,7620

9

1,7683

9

0.8091

50

1,7640

10

1,7683 /"

1C

o.sion tt

M

I.7650

• i

1,7659

.*)

1.7660

14

1,7670

15

1.7672

If»

1.7672 /,

20

ГОСТ 147-95

Температура комнаты 22,5 ’С Температура оболочки (2?. (5 ± 0.(15) 'С Масса сосуда с водой (4,800 ± 0.(02» кг С - 14,920 кДж / кг    IVе - 6.4 %

* - 1,0130- 10-' КГ    Л** — 40.5 Й

да. -0,0]-10-’Ы    S*    -    4.4 й

f. - 3140 кДж/кг    HJ-2.6I*

/, - 0.R100 В    W[ - 30.0 %

Г, — 1.7672 В •    Я'-30.*%

г - 1.000 с

Л. 2.2 Расчет т с п .1.» Т ы страйк* топлива Средние скорости изменении температуры (температурный ход) в начальном и конечном периодах:

O.S030-C.8UIO

V ------= - 0.010?

10

I 7672 - 1.76S3 V" ----- - - 0,0001

Поправки на теачообмен:

1,733»-O.SHX; 1,7672 - 0.ЯЮ0

0,97; П = 3; и. = 11-3 = 8;

д/, t    .    3+    (-0.0001)    •    S    =    -0,0029.

Исправленным подъем ачщерат.ри

л I « /1,7-72 - МЮ0 * (- 0,0020) / • 1,000 = 0,9552. Тсплотл сгоранич по GoM'ie. кДх/кг

а И,» ■ • 0^52-0.01.• IO. t-_3.40 . 140JJf *    I    01»    .    10    J

Результат второго измерения (ft - I40KS кЛж/кг Среднее арифметическое двух и шерснии. кДж/кг

21

2

ГОСТ 147-95

Гоплота сгорании высшая, кЛ к/кт

(?' = 14)63 — (9-4 • 4.4 + 0.0015 • 14063) = J362S Низшая теплота сгорании. кЛ*/’кг

O'1! = I362S - 24.42 (S.94 - 2.61+ 6.4) = 12902 Высшая «илота сгорания раб-того панн». кЛж/кг

5    1    100-»-*    ИХ) - 6.4

Содержание водорода на раб» lec с<к гои ни с TulViHSa, %

100 .. И'"    |1>!> - 6,4

Низшая тсн.тга сгорания раСччсп» шил нм, кДж/м Q\Q\ . 24.42(11'': +8.94Н;> = 01*2 - 24,42 (jO.O + 8.94 • 1,95) = 9030

22

ГОСТ 147-95

ПРИЛОЖЕНИЕ К (справочное)

Соотношение наименований показателей и нч ооичипенмй по ГОС1' 147 и И СО 1928

ПХ.7 19»

ГОСТ 1*7

Энергетический эквивалент

С.

Вмещая тегхлегт сгорания <?,

Низшая теплота с гор-пня

О,

Массовая доля воды IУ

Пилота сгорания бензойной ► исит. <7

Эффек!нвпм теплоемкость С

Высшая иаитота сгорания при постоянном оОкис

V.

Низшая lur.'tora сгорания при постоянном объеме

к,*

Низшая reiL'iuia сгорания при постояи

1! ном лавленнн

Процентное содержание влага ■    А/

Высшая теплота пор.шик бензойной кислоты при постоянном объеме


2?

ГОСТ 147-95

ПРИЛОЖЕНИИ И

(абжмтепмос)

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ MIIHEFA. 1ЫЮЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ МЕТОДОМ СЖИГАНИЯ В КАЛОРИМЕТРИЧЕСКОЙ БОМБЕ И ВЫЧИСЛЕНИЕ НИЗШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ (ИСО 1928-76)

1    НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт ycr.iii.aRiiiiB.KT цгтол определения высшей теплоты сгорания твердого Toiimis.» при постоянном оОыме п адиабатическом, изотермическом или статическом калориметре.

Полученный по лому метол> pejy.il гат нрелстаалясг собой высшую теплоо- сгорания анализируемой пробы при постоянном объеме; при этой мага, которая содер-жигся в продуктах сгорания, ир • установившейся в калориметре температуре кон дснсирустся с образованием жилкой ф.пы Па практике топливо сгорает при носто-янном (;ггмос<К‘рнчм) давлении и том ие конденсируется, а н виде пара уносится дымовыми тазами. При таких ус ювиях действительная теплота сгорания — это низшая теплота сгорания при юстоянном даятсник. Можно вычислить также низшую тепло iy сгорания при Лосгояш ом объеме. Даны формулы ДЛЯ расчета этих величин.

2    ССЫЛКИ

ГОСТ 9516-92 Уголь. Прямой вес ниш метол определения содержания атати и аналитической про ie.

1 ОСТ 27313—S9 Топливо твердое. 'Позначен не аналитических показателей и формулы пересчет ( результатов анализа л. и различных состояний ТОШИП.1

ГОСТ 273И—91 Топливо тмрдое. Методы определения runt.

ГОСТ'27589—91 Кокс камеи-loyrmin нын Метод определения общей влаш.

3    ЕДИНИЦЫ

}. 1 Е Л И II II II а К О я II Ч С Г В I теплоты — Д Ж о у л ь (Дж)

1 Дж = 1 ныогон-мор

I Дж - 1 х Ю' зрг

I Дж - 0,23.4546 калорий международной таПлицы |К/\ЛМ(Х »

I К4ЛИИ|Д «= 4.1S6X Дж

3.2 Е д н н н и л т с м II с i> а т у i ы -кельвин (К i

ICMiiepjriypiiMH интервал в I К равен температурному интервалу в I ‘С.

Международная стандартная температура* для термохимии, рапная 2j *С. применяется в качество стандартно! темпе .raiypbi при определении теплоты сгорания, хот* зависимость теплоты сгорания yi я и кокса or ivMricpaiypia не пелиki (о Км to I Дж/r- К).

ГОСТ 147-95

4    ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Ниже приведены определения терминов. которые применяются в настоящем стандарте.

4.1    Нысшал теплота сгорании при постияиним объеме — каигсестго тепла, которое выделяется при полном сгорании едим и км массы годного топлива в калорнметри-ческой бомбе t с реле ккслоро *а к установленных стандартом условиях. При этом остаточными продуктами являются пкообразиыП кис юрод, диоксид углерода, диоксид серы, азот и веш я пиле ж»шкост\ которая находится в равновесии с водяным паром и насыщена диоксидом nicpo*a. к твердая *хи.

4.2    Низшая теплота сгораии* при постоянном объеме — количество тепла. выделившееся ири патом порами г единима массы твердого топлива в среде кислорода при постоянном объеме. При лом «стаютнмми веществами являются кислород, диоксид углерода, «от, водя но и пар i зам при температуре 2S 'С.

4.3    Ннипая теплота сгорания при постоянном давлении — количество тепла, выделившееся ири полном сгорании <ии нм иы массы лвердого томик» п среде кислорода при постоянном давлешш. Up i jtom осгатнчнмми веществами являются кислород, диоксид углерода, д< .оксид серы, азот, водяной пар н эсии ири температуре 25 'С.

4.4    Эффсктиниая теплоемкость системы • коли'к'ство тепла, необходимое дли повышения температуры Ка'-арнмг ри'еской системы на единицу я усюшшч анализа.

5    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

5.1    Высшая ч-пло    а с    оран    ии

Навеску пробы тордого т отлива    ^жтают    в среде    кислорода в калориметриче

ской бомбе ъ стандартных усювиях. Высшую теплоту сгорания вычисляют по подъему температуры поды ь сосуде калориметра и средней эОДостявной тепдосм-косги системы. Для расчета ti ебуют я теплоти сгорания зажигающего материала, термохимические поправки и. «-ели н^я\\ндимо% потери тепла ж войной оболочке

5.2    Низшая “еп Л о    а с    о р а и    и я

Ннмпие тешютм сгорания    гоилим при постоянном    объеме и ири    постоянном

давлении определяют расчептм пуг м. исходя из высшей теплоты сгорания при постоянном объеме, полученной с п *мош1>ю анализ пробы. Для расчета низшей теплоты сгорания при постоянном о£*смс требуются данные о содержании ыаги н водорода в анализируемой пршчг. для расчета /гои встнчиим при постоянном чтении необходимо также лкпъ с* держа шс кислорода и топливе.

6    РЕАКТИВЫ

6 I Кислород под давлением, поз*'»* мшим наполнить Оочбудодашения 3 МПа. не содержащий горючих прим* сей (кислород, полученный тлектрсшггичсским способом, может содержа п. до 4 г« полог ола и, следовательно, не пригоден)

6.2    Проволока дл * а Пали

Проволока для j.ki;iu на ч;ч>\н>и> кенкош cii.iam диамс ром 0.16—0.2D мм и ш платины диаме|ром 0.1)6—0,10 им

ГОСТ 147-95

6.1    Плету, расплавленный .гшчнноси шкагнын цемент. проходящий через сто с о1вс|кщямп 63 мкм и пригодный лм Hi шен-аокшня до температуры 1400 'С. смешивают с юлой.

6.4    Оксид алюминия paciruin енный чистый для лндчиза. проходящий мереи сто с размером отперешй ISO мкм и "сытшийся на сшс с диаметром шперсти 106 мкм.

6.5    Стандартный т и г р о в а и iiuii р а е т в о р

6.5.1    Ьария шарокекя. раствор 0,05 ю н...дм5.

6.5.2    Натрии карОонаг, растпщ 0,05 мш1,мч:,

6.5.3    Натрия гидроксил, растр 0.1 мольдм’.

6    5.4 Кислота соляная. раств»| 0.1 mi «./дм1

6.6    Ц в с г и и е и и д и к а т о р п

6.6.1    Мтширинж, pacmstfi I. /c).u’

Растворяют 0.25 г мстилор-анж. и 0.15 г бромкрезолоного синею в 50 ем: лилово-JO спирта с массовой дочей 95 об % и рi-jIxirijhot волом до 250 см*.

6.6.2    Ч^т>фт(4син, гяирточоч раств >р W//Ач‘

Растворяют 2.5 г i|wno.n|rrxx.m.i к 254» ем1 тти/kiwro спирта с массовой долей 95 об. %.

6.7    bin янпuni кислота cor.iai но Термохимическом} сТанВпр!}', утвержденному национальной непитательной ор;линза! ней 1>снюйная кислота должна использоваться так, как указано в сертификате. С? uiki или какая мню ооработкп. отличная пт гранулирования, проводиться не юлжна

При расчете эффективной тем юемкпегк кхчориыетра должна быть использована теплота сгорания, указанная i сертификате дли установленных уоювип при иене|1НЯ.

7    АППАРАТУРА

7.1    Гх>м(м. способная выдерживать Д'Мспне. котор<>с создается в процессе горения lie конструкция должна дот екать полное определение всех жидких продуктов Материалы, из которых она изгоинчена. должны противостояв коррозии под действием кислот. обязующихся при ropcii.iii утя н кокса.

Примечай и с — Элементы бомбы должны речулярИи нроясржься дтя выявления износа и Коррозии. Особые BHHvaiiiie должно уделяться состоянии» pe.it>-бы на крышке (х>мьы.

7.2    К.иориме-фическнй сосуд изгоп пленный из .метлой, тонко о-жолирокзнно-ю с наружной стороны и содержащею достаточное коли честно воды, чтобы ПоЛ-ностыо покрыть верхнюю поверхность (-тлСы при перемешивании воды.

7.3    Мешатка. имеющая пшяошшую < корпеть вращения. Чисть оси мешалки ниже крышки водяной рубашки доджи i бьпь неп.чОопроподной. чтооы свести к минимуму передачу tenia к системе ндн «г н»е. Ьсли сосуд калориметра имеет крышку, нетенлопроводнын уч-лчок должен прос питься выше /гон крышки.

II р и м е ч а и и « — В случа изотермической и Магической калорнмеричеекпх бомб скорость перемешивания д< -емм >мл i. такой, ттооы нроло.м.итслы1ость гласного периода 1см. 9.2) при опредслсни» \ лИ«сК1ИШЮЙ теплоемкости с нежхтьзова-нпем бензойной кислоты (Приложение .) не превыиша 10 мин

7.4    Водяная обипочм. Komp.ii може- <>м|ь ад»и6тпсской. изотермической или статической, окружающая сосуд > uiopm лра с вочлеишi.im заэо|юм примерно 10 мм

ГОСТ 147-95

Адиабатическая воли пая обо ючка 1 илжна быть снабжена либо хтектродом. либо погруженным нагревателем. оГч'Спечн шииним скоро.п. нагрева, достаточную пяя поддержания температуры KVU-- в обо кивю, опигитэгсйся от температуры сосуда калориметра после сжигания пробы топлива не более чем на 0.1 К. Когда устанавливается равновесие при 25 'С. из-кнени.* температуры сосуда калориметра не должно превышать 0,0005 К/чин.

Мзотсрмическш водяная ру( пика л мжиа быть снабжена средством поддержания постоянной температуры с ногр-шнооыо до ± 0.1 К.

Статическая водяная оболочка должна иметь достаточно большую теплоемкость, чтобы ограничить изменение те шерлг ры полы в ней С момента зажигаю» пробы toiliiiKki и до конна конечною период или п течение 15 мин с мог» же момента, в зависимости егг Того, какой перi o,i больше. при средней скорости падения температуры (постоянная остывания) d. ратин 0.002 (10.2). повышение температуры воды в оболочке должно быть меньше о 16 К; чри rf. равной 0.003, повышение температуры должно 6inb меньше чем 0.11 У.

И р и м е ч а н и е — При и -шнромнной металлической оболочке, выполненной в виде широкою kuiuu. это жжет быт. достигнуто, cow емкость се 12.5 дм1.

7.5    Прибор ДЛЯ измерения т Mlicpa уры. способный определять температуру после корректировки с ТОЧИааги» >,002 К. I. е. гемиердгура от 2 до 3 К МОЖеГ бмп. определена с точностью до 0.0-'4 К. он должен быть откалиброван национальной непитательной oprainoaiDRli п* денег лучшему стандарту при интервалах не бшке 0,5 К в пределах используемою nuimiia или. в случае стсктяиною ртут ного термометра. — но всей шхаг.е.

Пригодны термометры следующих гпноп:

») термометры сопротивления. сое оишяс из плат и нового сопротивления, мост еоиргтпскния и гальванометра

б) стеклянные ргутные прмоме ры соответствуют не ГОСТ 13646 млн ГОСТ 2849.Х

Для считывания показаний ампер; г.рм с требуемой точностью необходим опт-■ксюгн прибор для наблюдения с увел пением Примерно и пять рах

Желттелыю иметь механи'к-кий кабраюр для дежою постукивания но термометру в течение 10 с перед счш i пииисч тсчперипры. чтобы прсдотвратип. пришил нне ртутного столбика. Если ем ист. необходимо титукинац. вручную, нанрнмер. карандашом

7.6    Тигель и л кварца. р и м о и и к v л с в о г о с иди в я или плат и н ы

Для испытания угля тшель юлжеи имен, плоское основание, диаметр 25 мм и высоту не более 20 мм I hiv.ii. из кварца должен иметь стснкн около 1.5 мм толщиной, а металлический — «как 0.5 мч. При испытании высокозольных уме и ли уменьшения ошибки зт неиоллого с -орания рекомендуется ииюльзышь мелкий гжель нз хромойнхслсвой фал. it* mi uhj он около 0.25 m.v.

При испытании кокса тин1, ь из момоииюмевой фольги. который применяется для угля, должен Оыть обмурова I настой и» плавленою Л1юмчиоси.1икл|н<>1о цемента )6.3>. После сушки при 50 t > '<: 1кпык>чмыи немсиг должен был. счищен, чтил образовался гладкий слой обмуровки тнлшиной примерно 1,5 мм. Затеи тигель необходимо обжигать в iVMCHHc ? ч при 1000 *С Перед исиояьзонаннсм на основание обмурованного тпгм должен Oi гть ш>1 ес.‘ I оксид длюмииия « количестве 0.3 т f6 4) и утрамбован с iin.MOim.fa метл |Н'1еск »ю »торЖИЯ с плоским концом

27

ГОСТ 147-95

Для бензойной кислоги притки любой тигель, который применяется при испытании угля. Если происходит прилипание иесгорсвшего утя, может бьпъ использован небольшой тигель из хромо ни кед* вой фольги, например диаметром 15 мн. одежной 7 мм и толщиной стенок 0.2$ % м

7.7 Цепь заживании

В качестве электропитания должен иснхтьювлтъся тъкб—12 В. переменный ноете понижающего трансформатора или шклжштый гик от батареек. Желательно вклю-чить н нет. амперметр или вспомогательную лампу, указывающую ид прохождение тока. Пусковой тумйчер лакжен бить ирхжинным. нормально разомкнутым

Примечание — Пусковой гумбдер не должен устанавливаться на калориметре.

7.S Оборудование, navOi ящееся пол л ;» к л е к и с м

7.S.I Регулятор давления для ко inpur н наполнения оомбм кислородом.

7Л2 Манометр (0—5 МПа) длч нимс|*сния дааяешм н бомбе.

7.Х.З Предохранительный киши или разрывной диск. срабатывающий при давлении 3,5 МПа, устажмшнимй на подвозящей линии для прело гераней им иерсиод-нении бомбы.

Примечание — Оборудован ас лдя работы с кислородом пол высоким .и догнием sbxiXHo б м/ь xtiWfUtvfHi о j ног.синих маеда и емдахм. Неодя мс пыгымлъ или калибровать манометры с ломотыо жидкого углеводорода.

7.‘) Гаймер, установленный в удобиоу месте и показываю щи и минуты и секунды. Он может бЫТЬ СИабЖеН устройством Д.1Я иодачн Звукогых СИШЛЮВ ироДОЛЖКТеЛЬ-носим» 10 с с рахшчными шгтервяами. ичиная w t мин.

К ПРОКА

Уголь или кокс, иснаияуемые дли определения теплоты сгорания, должны представлять аналитическую Дробу, н машинную до прохождения чере^ сото с отверстиями 200 мкм. Пробу следует подсушип. * гонком сшю в течение времени, минимально необходимого для установ1еиия фжии'аительиого равновесия между содержанием шаги в пробе и влажною воздуха в .иборлторни. Неиоередствети> перед испытанием пробу перемешивая п\ пр.дно'стительно с помощью механического устройства. Навески ДЛЯ повторных определений должны быть in*ш одновременно. Содержание паги в про(Ч додж» о ныть определено одновременно с тепло-той сгорании, чтобы можно бь*ю выполнить соответствующую корректировку.

9 ПОРЯДОК ПЮНЕДКНИИ ИСПЫТАНИЙ

9 1 Адиабатический калориметр

Навешивают тигель <?.6) с noipeuino.ibio до 0.1 мг и помещают в него пробу в количеств', достаточном :uiя тот, тшбм --емператутха поднялась на 2—3 К (примечание I к 9.2).

Взвешивают тигель вместе с сокр*И'МУ «ггобы определить массу взятой пройм.

Присоединяют ммальмую нрошлоку к юеммач бомбы- Хлопчатобумажную нигь из вес той массы присоединяют к мш мой проволоке (примечание 2 к 9.2) Располагают концы &юнчаговумажной ииго i ik. ‘аобы они касхтись нровы.

Наливают в бомбу 5 см* лжгыялиропдииои иолы. Собирают бомбу и медленно пака и*«иг со мч*.юр«мом ло ;uic сном МИ* ое* ныпчисиим наколи ик.1чк:« и ней

roar 147-95

воздуха. Нели случайно окажется, «гго ji.tc.ie наполнении бомбы кислородом лаштеиие s ней превысит 3,3 МПа, прекращают испытание и начинают сначала.

Наяиалют в сосуд калориметра воду в количестве, достаточном для покрыта» верхней поверхности крышки Гк-чбы. С-то количество палы должно был "таким же (с погрешностью до 1 i), как к то. которое использовалось при определении средней .флективной теплоемкости калориметра (приложение Л). Ставят сосуд калориметра в водяную рубашку: опускают (хтмбу о калориметр и удостоверяются в се герметичности. Если происходит утечка ша i i бомбы, испыпние прерывают, устраняют причину уточки и начинают испытание скачала.

Собирают к включают аппарат. Перемешивание выполняет с такой постоянной скоростью, чтобы продолжительность установленного периода ло определения (приложение А, АЛ) не превышала i;i ми)1. Выбирают наложение мостовой схемы таким образом, чтобы при конечной leuwpaiypc отклонение температуры сосуда калориметра было минимальным.

Через Ю мин после включения анн драга. слегка постучав по термометру. еннмл-ют показание температу ры с точностью до 0,001 К (томиерспурл зажигания /4). Зажигают пробу топлива, тумблер держат ылвпенным только в течение периода, достаточного зля воспламенения проюлоки для зажигания

Примечая и с — Во н;>смя п-рении прсбы н в течение послсдувшшх 20 с нельзя наклоняться ип калориметром.

После определенного периода, кот >рыи Сыт установлен ьо ьремя определения эффективной теплоемкости системы (приложение А), снова, постучав но термометру, считывают показание с точностью да 0,001 К (конечная температура 1и). Когда .тля считывания показания стеклянное ртутного термометра применяется увеличивающий оПТМЧССКИЙ прибор, необходимо позаботиться и том, чтобы избежать ошиски в результате параллакса

Вынимают бомбу из калориметра, сбрасывают давление и разбирают бомбу. Обследуют бомбу изнутри к. если обнлр\*жнк«к1Г несозревшее топливо и отложения сажи, испытание прекращают.

Когда испытывают некоторые ннерпше виды коки, остаток в бомбе часто содержит поддающуюся обнаружет щп но горевшую часть пробы Поправочный козф <|>ициент ,гы га кот о постоянно сутмест сующего недожега может быть вычислен по количеству нес горевшего углерода, которое можно определил, методом, он полипы ч в примечании 3 к 9 2

Содержимое бомбы смыкав i диет тлырованной водой в химический стакан. Промывают дистиллированной юдой пне.чь, нижнюю поверхность крышки бомбы, и воду сливают в химический с лкаи. PW(wa'W(ciT примерно до 100 см1 и кипят, чтобы у;тст>'1и.*ся диоксид ymejx и». В горячем состоянии тн1р>к>т |хклю|х>м гидрок-сида бария (6.5.1), используя рл-твор фетчфгалеина lfi.6.2) г качестве индикатора. Добавляют 20 ем* раствора кари» нага н трня (6 ?.2>. отфильтровывают теплый раствор и промывают осадок листг-ирава! in>i< водой. Koi.ia «|«»ш».т|>лгг«стынет, тшрувл его с помошью раствора со.тяиоп киев ты (6 5.4). испои»-.уя и качестве инликэгтора pacivop метилоранжа (6.6 1). Эти провесы титрования могут не прибиться. если известны содержание серы в ут> и поплавка на образование а/лнои кислоты Приложение 4 к 9.2.

9.2 Изотермические и стлтмч екие т .слоримстры

взвешивают тигель (7.п) с loipcii'iiociiao до 0.1 мг и иомешавл в него гробу и ко.лн'кчлре, аосглтчщ ом. 'irof'j ikui m. темтг.рлтуру на 2—J К (примечание i)

ГОСТ 147-95

Взвешивают тигель с содержимым им определения массы пятой пробы.

Присоединяют к клеммам бомбы запальную проволоку для зажигания пробы. Привязывают к проволоке хлопчатобумажную шт. с известной массой (примечание 2) и располагают со концы гак, чтобы пни касались пробы.

Нлтиьлктг в Сомбу 5 см1 дистиллированной поды. Собирают бомбу н медленно наполняют ее кислородом до создания и ucit лашюиия А МПа без вытеснения иахо-дяшегося в Ж‘И воздуха. Если случайно д цу к ние окажется выше 3.3 МНя. испытание прекращают и начинают сю сиз1! та.

Нхчивлии ft сосуд калориметра вод\ в количестве. достаточном ДЛЯ нокригия верхней поверхности крышки боубы. :>то количество должно бып* таким же (с погрешностью до I г), как при определении средней эффективной теплоемкости. Начальная температура волы лолжи.1 быть 'акой. *побы в конце павного периода тем-перипура не превышаю -температуру воды в оболочке больше чем на 0.5 К. Помешают сосуд калориметра в водяную oChvxp ку. опускают бомбу в сосуд и проверяют се ма герметичность. Если mi вши inr и * бомби, испытание Прекращают, устраняют причину Печки и испытание начинают скача?#.

Собирают прибор. Включают мешх ку. которая должна работать с пос тоянной скоростью в течение всею испытания П:>слс перемешивания в течение 10 мин (примечание 5) начинают считывать показа неч термометр»! с когрешиосчъю О.СИ)| К и продолжают усу операцию в wii икс 5 мии с интервалом ь 1 мин Перед каждым считыванием температуры в течение 10 с оетка постукиюит но термометру. Ьсли аля считывания температуры со «.текдяыют ртутного термометра применяется оптическое устройство, следует и .Летать t шибки параллакса. Зажигают пробу непосредственно после последнего считывания показания термометра к начальный приод (приложение, А): тумблер держа*, аклкученимм только в течение периода, достаточного для воспламенения ггровож <н дт зажигания.

Примечание — Во врем » горения пробы в течение нос кмуюшпх 20 с нельзя наклоняться i«:a калориметром.

Снимают Показания термомегра с ухгтом следующих факторов:

1)    Нлчдтьнмй период

Если в течение ттоп> периода нрол< «житслыюстью в 5 мин среднее отклонение скорости изменения температур»; превшиает 0,001 К/мии (примечание 6). iipojuvi жаюг счюываннс температуры с шг/ерд.юи в Г мим до тех пор. пока среднее опсю иснис будет менее 0.1Ю1 К/мил з» перш л в ъ мин. Последняя температура начального периода является исходной темперот/рой главного периода i

2)    Главный период

И первые нескемько минут ii.'Bovmokiio подучить показания температуры с ool рсшностмо 0,П0( К, однако, как ттьм появится такая шиможность. кошоношявн снятие показаний с такой иогрениосп.о и продолжают до конца испытания. Глав* ими )>ер)нхл необязательно заканч!поется v достижением максим иьной температу-ры. Концом Млкиош периода сч пасам момент, когда начинается копе inuii период.

3)    Конечный период

Конечный период начинаете! в юг хюиетгт, коим течение последующих S мин среднее отклонение отдельных значении изменения темнератхрм в минуту не превышает 0,<Ю: К (применииге 6).

Выиимаюг 6om(Vv ю сосуда * с^орнхетра. сбрасывают давление и разбирают бом. бу. Осилен (п.1 цуг внутреннюю 1К'Ве|>ч1н сть бомбы и, ечдн обнаружится нсиорешиач Mpn(i:i и п» «Т'к^сплр с:»жи, npv.o..глип меншлчие

ГОСТ 147-95

Копал испытывают инертные ннды нжок остаток в бомбе часто содержит поддающуюся обнаружению нес горевшую 'pin. пробы Корректировочный коэффициент, который должен быть введен в оязи с т «кич постоянным недожогом, можно вычис-лить по количеству пестревшею уперши, который может быть подсчитан с помощью метода. приведенного в примечании 3.

Смывают содержимое бомби дистплшрованной водой в химический стакан. Промывают дистиллированной ш»лой крышку бомбы с пижней стороны, поверхность тнтя н сливают смыв в химический стакан. Смыв разбавляют прк&тязитслыю до 100 см1 и кипятят ;ия удаления шоксила углерода. Не давая остыть, титруют с помощью раствора гидроокиси бария (6.5.1). используя о качество индикатора раствор фенолфталеина (6.6.2). Добавляют 20 см' раствора карбоната натрия (6.5.2), фильтруют теплый раствор н смывают .кадок дистндлнровашюи водой. Когда фильтрат остынет, титруют сю с помощь*. соляной кислоты {6.5 А)% используя в качестве индикатора раствор метилоранжа    дш процессы титрования можно не нево

лить. если известим содсржлни< серы в уг к и поправка на образование дхутиой кисюты (Примечание 4).

Я р и м с ч а н и я

1    Обычно при испытаниях fxpvr ир *б>’ утя массой I г В случае высокозольных утей использование пробы массой 0,75 г и мелкого тигля из хромоиикслевой фоль-ш (7.6) уменьшим возможность Искан от сгорания.

2    Для удобства можно Испол! ювтгь измеренные отрезки хлопчатобумажной нити измеренной длины с известной массой нл единицу ллннм. При всех определениях теплоты сгорания длина должна бшь такой же, как при определении теплоемкости системы

3    Количество пестревшего i пкрод i в тигле можно определить способом, описанным ниже. Перекладывают а*лержи 4ое тигля (без обмуровки) в чашку из кремнезема или фарфор* и сушат в течет с I ч при 320 'С. Охлаждают, взвешивают чашку с содержимым с погрешностью л • 0,1 мг, нагревают в течение I ч при 815 'С. охлаждают, снова взвешивают к определяют потерю массы. Потеря относится на счет нес горевшею углерода. Вместо гою нее горевший углерод может быть определен одним нз методов, указанны» в ГОС Г 2-408.1. Если обнаружится, что несгорсвше-m уг;рерода более 6 мг. корректмропо'и w мпффнименг потеряет ciny и определение теаюты сгорания слелуег истории*

4    ill я любой данной бомбы «ри но- гоянных условиях тепловыделения количество образующейся азотной кис;» ты и tоот гриппующая поправка являются относительно постоянной* обычно для камен ках углей тто значение равно 33 Дж, а лтя антрацита 25 Дж. После того, ка* /го з тише твердо устаиовссно. его можно применять в последующих испытаниях, не определяя каждый раз заново.

Определение поправки на офмэовап к серной кисж*ты можно ускорить, как описано ниже. Гитруют теплый (не мшяшшо смыв бомбы раствором гилроксида натрия 0.1 мочь/дм1 (6.5 3) используя •» качестве индикатора раствор метилоранжа (6.6 h лтя определения обшей кисло* иол и. Вычитают на получен йога аначеиия <и см1! 0*7-и» часть поправки на азотиуи кисло у * джоулях для то:о. ттоОы получить объем 0,05 мать/дм1 раствора серной >исють Lent известно содержание ссры и соответствующая поправка на образование иг «гной кислоты, лгтрование кислот я смыос бомбы необязательно Поправ* • на i п. пну образования ссрной кислоты patim 9,5 Дж на 1 mi серы и массе >т.т . вмгк xi Д1Я определения теплоты сгорания

31

ГОСТ 147-95

5    Если необходимо вычисли ь поправки Реньо—Пфзундпера ка охлаждение (10.2) (1). следует использовать указанный порядок расчета; если используют другую альтернативную формулу, некоторые из показаний температуры могут не потребоваться и порядок расчета следует изменил..

6    Чтобы проверить, не выхолит ли вреднее отклонение скорости изменения температуры в течение начального и коне того nej»io;ia » указанные пределы, удобно представить значение расхождения в виде единиц без десятичных знаков, закодировать их вычитанием наименьшею знач -кия и расположит, закодированные расхож-пения в порядке их уменьшения. Если подученная последовательность приводится в таблице, то Среднее откдоиение начодгтея t указанных пределах.

ТаГишмд допускаемых птклоис-мий

3ukOHpt«ulixi4

H.MU4KIU

CtcJIKv > ХЪ-ЧЮШ * .»>

Здкииромии:*

KWl'IM

Ctxauc олсюмгаис к I»1

10000

0<2

22210

0.72

11000

0 18

I 22220

0.Й4

II100

<1 IK

300W

0,%

II no

<1 32

3l(HK)

0.%

2IXXJ0

<1 S4

31100

o.so

21 COD

« У2

5UI0

0.72

21100

0 ^4

32110

0,X8

21110

0 40

32210

0M

22000

«> )6

32220

0.72

22100

0*0

33200

O.XO

22110

0*1

33320

0.96

22200

0 )6

33330

fl/Xi

Пример:

|Цк>|И mil

Ttwnqv rrfu. ’C

Олсдокпи» Ifj.)

OimubCtlUC

0

24 157

7

2

1

24 164

J

0

•f

4.

24 164

3

24 177

S

3

4

24 IK'

a

3

S

24 19:

1

Послелов. стельность 33.20 прием ie»a

U

ГОСТ 147-95

10 ВНЕСЕНИЕ ПОПРАВОК

К результатам эксперимент* о долины оьггь сделаны поправки, перечисленные ь 10 1-10 5.

10 I Корректировка и о к а »4 н н и гор м о метра Если используют стеклянным рпгтныи гермометр, показания температуры зажигания 10 и конечной тсмисрат>| м 1Я д<-тжны быть откорректированы, как указано в прилагаемом к термометру нас юрте

10 2 Поправка на охлаждение

Для адиабатического кжюрияедо перекачен тепла водяной оболочке можно пренебречь н поправка |М «Хлаждс пне не Я>я итмим

Передачу тепла водяном оЮчочке в с iviac изотермического или статическою калориметров можно компснснрокнь поправкой к намеренному повышению темпе* ратхры Эту корректирующую поправ tv к повышению темпертпгры можно вычислить по формуле Реньо—Пфиндлсрл Ниш по эквивалентной ей форм\';к, нриня-гои национальной организаинсч но с пшартизлини

V" - V Г' , [,


■']


nV ♦ J-


И)


ДТЛ - nV


£ ♦ '.И0 + I


ПК    л    -    продо гжит тьность тлавного периода. мин,

V    — скорость и 'мененпй гемиературм е нач.иьном периоде (сонтем

пература нчиынскгеч)

V    — отрицательна* величина, т с ее слсдуст прибавлять. 'С/мин.

V"— счорость » 1меиеиия температуры в конечном периоде 'С/мни. t —    средняя t»»tnepai>pa и на'ыльиом Периоде, 'С.

; * —    средняя течператхрл р. конечном периоде. *С.

/, —    гемперат\р| ижи1 шия, *С.

I,, ty tr    ,1,—    поивдовличьные ш пения температур зарегистрированные в

течение 11. В1ЮЮ lepnau. при лом '• .

/в - inpiioe зна'сние кмператхры, ла к которою скороиь ее изменения ■* oi рейек Iиы\ пределах постоянна, 'С.

I д-1

X    —    с\мма зил' «.ими / i.i. . / , 'С.

1

V" - V I■■ - г

— константа »vioaiI иич кдпоримстра в единицах, оОратых Minu

te. катер-я дочки! определяться для каждой совокупное ги VI ЮВ1Ш,

; — выражение в kboj ivuiiux скобках 10 3 Г с n I о т а и о с н I а мене н и я

Тепло, Которое кмлешет ' toilMai >6v>i кЖНая ишь и проволока лчя зажимния. Н.1ДО вычесть из суммарною ia дииш пения тепла кию. выделяемое ингио дчл*. но быть вычии1спо. шходя пне mocci (высушенной при 100 'С) и теплоты еюрания не. ИЮ ЮЗЫ (17500 Дж/rj |t(4b кние ешг < про по юк«н дш мжигання до1жио бьиь

33

ГОСТ 147-95

вычислено по л эссе куска пропо юки л>иноН. рапной расстоянию между полюсами бомбы, при этом бсрсгся значение 14(Х: Дж/r для хроыоникслсвой проволоки и 420 Дж/Г •- для платиновой,

10.4    Поправка На КНСЛОПООО|ЧЗОВап ie

Из суммарно выделившегося ream необходимо вычесть теню, выделившееся при образовании кислот.

Эти коррекгирого’шые знУкния сгставляют 15.1 Дж/см' для раствора серной кислоты 0,0S моль/дм’ и б.ОДжЛ м’дл» раствора азотной кислоты, присутствующих в смывах из бомбы (примечание 4 к 9.21.

Если

Vx — объем стандартного intp« ванного раствора соляной кислоты (6.5.4). см’:

К, — объем стандарпюго пирона иного pucriwsi»;» голроокиси бария (6.5 1). см';

го /( поправка на образовать. cepiioi кислоты равна 15.1 • 15,1 (VL + V, — 20) Дж

a /j на образование ,-зотной к>клчты — е».П (20 — Vt > Дж

Сумма этих двух зндчений м<жет 0 in. вычислена непосредственно по формуле (/, + /,>*•9.1 Vx + 15.1 Г, — IS2.

10.5    Поправка на и его i евший углерод (только Jim кокса)

Потеря массы при сжиии.ш ост iTKJ в ТИП к: с коксом, которая нрсдсииижм собой несгоревший углерод. Эквивалентное количество тепла (исходя из того, что I мг - 33,5 Дж) должно быть добавлено к полученному значению выделившегося тепла.

II ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Вычисляют высшуя) теплоту с-орани• при постоянном оГхьеме по данным наблю леи nil путем подстановки в уран iciihc

йО (i -fl~l3-ly- /,

Qt'v---ТГ-•    «>

где Qх'у - высшая геплота сырания упя при постоянном оОьсме. Дж/г:

л о — откорректированное повышение тсмперагуры (вычисляется по иэх1с-ренной температур.: захммиия /„с поправкой на ошибку термометра н измеренной конеч ной тех перагуре гт с поправкой на ошибку термо метра ил юс поправка и: омаждепие. вычисленная aw изотермического и сглтическ* го впориметрои):

С. - средняя "л|*|1екги»1 ая теп юемкосп. калориметра из пяти определе-ний, Дж/К (прк.ю.кеннс S).

/, - поправка на reiLh.-у поршня хлопчатобумажной нити, Дж;

Я

ГОСТ 147-95

/?- поправки на тешипу скиания проволоки для зажигания. Дж;

— поправка ip те плиту оО[лэоыиия серной кис юты, Дж;

/, - ПОПрОВКй ID ТСПЛЮТ об?.кования азотной кислоты, Дж; mf — масса пробы топлива, г.

В приложении В лаются примеры, иллюстрирующие метод р'ОСЧСТа результатов определения теплоты сюрапия.

Результат (предпочтительно срсдисе повторных определений, 12) должен бъпь округлей до ближайшего значения, крашею 20 Лж/г.

12 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

HUiilIM ТСШОГД vr<V4I«Kl пли DOCNMMON oObCUC

MlXvl 4XM40J AuflSUMWiiC UCAjty pClV.IbT 1Т.*И,

QuKfbb\a*n при 011А.1И1Г (лрикдою к H1WW) н тому *с сцд*Т*«ичии> м.-#ч»

(чашчмль !1|Хпр14п»4зи>йЛ1.

1Л1ПЖ/Г | 300 Дж/»

Примечание — Одновременно должно быть выполнено определение массовой дачи атаги по ГОСТ '/516, ГОСТ 275&S или ГОСТ 27314

12.1    Сходимость

Результаты двух определений, выл сшснных в ришос время в одной и той же лаборатории одним лаборантом с помощью одной и той же аппаратуры с испальэо-камнем одной к той же пробы, не должчы отлич«ттъся йысс чем на значение, указанное и Таблице.

12.2    Воспроизводи 4 о с 7 ь

Средние шипения результат» дву* определений, выполненных в двух разных лаборатркях с использованием предо авшельнмх навесок, взятых от одной и nui же пробы на последней стадии се под оюпкн, не должны отличаться Пакте, чем на значение, указанное в таблице

12.3    Расчет результатов на другое состояние

Расчет резулыатов на друкн сосгпмше выполняют но ГОСТ 27313.

13 ВЫЧИСЛЕНИЕ НИЗШЕЙ 1М1ЛОТЫ СГОРАНИЯ

13.1 О 0 ill и с заме ч а и н я

Результат предшествую щеп опрел* гения нредегаюяст собой пыешую leitioiv сгорания тоапива при иосгояпннм обмче. Но лому значению с помощью формулы, приведенной ниже, можно цы-исдип низшую reii.wix* сгорания при постоянном объеме и постоянном да ate пи и Эта •{• ipviyju позволяет учеечь любое требуемое изменение содержания шш. Расчет па . риме состояния выполняют но ГОСТ 27313.

Отклонения от лои fJiopMyM npint* ici к п ирклож^ннн С Констигты окруменм рис* 'ЛОбы лап. омпкетуииЛ) *» чочн чл*>.

ГОСТ 147 95

13 2 Низшая т с п л о I а с о р а и л и при постоянном о 0 г с м с

ЯшГЛ-(а,гу - --06.0IHi) JjjjLfJk - 23.05 А/г ,

OK Qtttty.m “ кизшм теплота смраиия кпишвэ с массовой долей влаги Л/Г при постоянном объеме Дж/г;

рмсшяя теплота сгорания :ппи:шр>емой пробы топлив при пост.

я ином объеме, Дж/г;

|Н| - кассовая доля водорода п анализируемой пробе (сюда входит водород, присугстющий * тдрахной влаге минерального вещсстса

и в угле. %\

М г — массовая дат* г<оды ил к* гор<*с делается расчет. %:

М — содержание воды i: анхшл|русмоП пробе. 5<

II р и м е ч а н и е. Ког;ы расчет выполняется хчя сухой пробы (Д/г= 0). воздушно-сухой < \(г    .*/j и irpof<M в со гоянии сжигания (М7) предегаамет собой

суммарное содержание ВОДЫ, <г..

13 3 Низшая тепло) л сгорания при постоянном а а в л е и и и

CW- = [0Х'У -    •«» - *».»|0|) ■ ‘м~ ,t/r - 24,543А/г ,

где    Q*rt,tm    “ ииэлки» тея-Kv а сгорания топлива с массовой далей niajii

\17 при постоянном лишении. ДЖ/г;

|0| • мгкхов 1Я дат кислород в аихтлируемой пробе. %. Lro можно полупить вычитанием из 100 суммы процентною солерж .пня &• .пи. золы, углерода, водорода. азота и серы:

Qt*r • |Н|. i/r Л/ — онредс ;я>гг п • 13 2

Примечание— Можно •чполь*овлътиповое содержание азота тошипе: ikkxl4 ошибка fw^ei нреисбрежим > Ш00 1.

3*

Г0С1 147-95

ПРИЛОЖЕНИЕ Л

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ КАЛОРИМЕТРА

A.I Основ лыс положения

В калориметрической бомбе в сред: кислорода сжигается известная масса бензойной кислоты с яггсето ванной теплотой сгорания. К теплоте сгорания бензойной кис.юты прибавляют гсшюту сгорания гкшчатобумажиой нити и проволоки для зажигания пробы и теплоту образ* каппы тзоттшй кислоты.

Выполняют не менее пяти oi ределе [|<1< эффективной теплоемкости. Для расчета теплоты сгорания топлква (см. 11.1) боек л эффективная теплоемкость, вычисленная как среднее арифмстичссюе по рс т .л%татам определений, которые между собой не должны отличаться более чем на 55 1ж/К.

А.2 Порядок определения

I«плоту сгорания определяют, как указано в разделе 9- Если необходимо, используют небольшой металл нчсс.н и thic.ii. описашши в 7.6.

При определении эффективней теш ос.мкости адиабатического калориметра cm тынаь>т показания температуры • интервалом в I мин * течение 10 мин, начиная с момента через 5 мин посте vuKHiainix I роОм (А.4).

Смыв бомбы разбавляют ди< гмллн| оваиноН водой нриолизтелию до SO см'. Титруют азотную кислоту нело. рсдсп сшю раствором гидроокиси натрия 16 5,3) или карбонатом натрия (6.5.:). негкмыуя s качестве индикатора раствор Метилоранжа <6.6.1).

А.З Расчет елнни-шоги полнот» ипре.н-лсиия

Эффективную теплоемкость <" спею аы определяют. Лж/К. по формуле

д 6

tie ».    * масса iteiDofino" кчсл< rw, г <6 7|;

А

у - высшая теплота cix>|K тмя бензойной кислоru при постоянном обмме, Дж/г:

ЛИ/,, I,, lt определяется по раздел} U

Примечание— /4 шеомкртый объем и см* раствора гидроокиси натрии №Ш карбоната натрия, iicnnn.syv toio ihn титрооанни смыва бомбы.

А 4 Заранее установлении и интервал адиабатического калоримелра

Период межху тажн'.uiiicM п>чх>ы и снятием покаыпим конечной температуры определяют заранее, 9тш nepnoi кычтч мни но показаниям температуры, которые

37

ГОСТ 147-95

снимают с ингср&хюм и I мин при ключом определении эффективной теплоемкости. По зарегистрированным при всех определениях результатам наблюдений усп»-намиикл сам blit короткий период t mi нутах от зажипшня пробы до второго из трех нос лелоытельных показании, которые осш'мются не бокс чем на 0.001 К. Чтобы получить заранее установленный nurcpiv». вычисляют с точностью до I мин среднее из пяти значений. Этот итср&лч не досжен превышен. 1и мин.

Заранее у станов. temiuH интервал не io.ii.iywT при всех определениях теплоты сгорания до тех пер. пока не будет успинвлено новое значение. Это значение должно устанаыиыггься заново когда примени <гг новый калориметр и проверяют после замены какого-либо >ле«енга кат 'риметм.

Д.5 Периодичность определения ергшей эффективной теплоемкости

Периодичность определения среди* й эффективной теплоемкости 1 раз в шесть месяце». Внеочередное определение — при замене какой-либо части системы калориметра,

Когла изменений в системе ict. повторно определенное среднее значение должно отличаться от предыдущего ie бшке чем на 20 Дж/К. Если разница больше 20 Дж/К, должен б иль тщательно проверен порядок проведения эксперимента.

М

ГОСТ 147-95 ПРИЛОЖЕНИИ В

ПРИМЕРЫ ДЛЯ ИЛЛЮСТРАЦИИ МЕТОДА ВЫЧИСЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

В Л Адиабатический калоримс-тр

Масса угля    0,9992 Г

Объем К. используемого раствора сан ной    кислоты    (6.5.4)    1X0 см1

Объем К, используемого раствора подмякнем    бария    (6.5.1)    10,9 см’

Измеренная конечная температура    25,416 'С

Температурная поправка    +0,011 К

Изл1ерениая температура зажигания /0    22,793 ‘С

Температурная поправка    +0,017 К

Повышение температуры (/,— /,) с поправкой

на неточность термомора    2,617 К

Средняя эффективная теплоемкость клпориметрд    10370 Дж/К

Выделяющееся ппло (2.617 х 10370)    27138 Дж

Вычитают. поправку IU образигшие a piioJf 15,1

(13,0*10,9-20)    59

Поправку на образование аюлюй кнелотм 6,0 (20 — I <,0)    42

поправку на хчопчатобумахную нить и проволоку ДЛЯ захигаию-    S4

поправку ка неегоргвший «глерод (только для кокса)    О

Всего    185 Дж

тепло иг 0,9992 г у г. .-я    26953 Дж

высшая теплота сгорания i рн постоянном объеме 26975 Дж/г В.2 Изотермический калориметр Температур и поляной оболочки    25 'С

Средняя эффективная теплоемкость    10370 Дж/К

Масса угля    0,9992 г

Объем У используемого раствори ссииной    кислоты    (6,5 4)    13,0 см1

ОГием У, используемого раствора гидроокиси    бария    (6.5.1)    10.9 см1

Показании температуры:

Прги». ыкя

Tcvs?fui)p* "С

1Ц-СМН UHI

Тоикрлдо. (,|

В|КИ«. чи.

Тгапгролм. 'с

0

22.771

6

23. 990

13

25.407 I

1

22,775

7

23.00С

14

25,405

2

22.7X0

R

25,295

IS

25.403

3

22.7X5

9

25,373

16

25,400

4

22,789

10

25.40С

1 17

25.39S

J

22.793

II

25,407

IS

25,396

>2

1 25.40S

i

39

ГОСТ 147-95

Поправка на охлаждение (формула Рсньо—Пфаушиера) У « —0,0044    п = А

V" = 0,0022

/” - 25.402

• 22,782    ' I '    = *«.*Я

J -

J _ й2» . 0.00252 2,620

- 24-»0О

-пГ = —Hi2,2S6 С - 17.717 dz - 0 0446 я у = -0,0352 dz + пГ = 0.009К

25,407 + 0,011 22,793 + 0.017 2.608 К + 0,009 К

2,617 К 27138 Дж

59

•12

84

0

185 Дж 269з 3 Дас 26975 Дж/Г

I.1B33 г 7.0 см' 3,036 К 25,5 С 26467 Дж/1

31318 Дж

42

S4

126 Дж

Поправка iu ovuaacitKC,

Помланис конечном температуры г,

ПопраМСл IU неточное!» ТерМОЧтЛра Измеренная температура зажигания /,

Поправка на неточность термом лра Повышение тсчперапры 1т

Поправка на ovUA.iciiHe Mt<

Откорректированное значение колыша температуры Выделившееся тепло (2,617x103 70)

Вычитают

понравкч на образование сернои кнен гы 15.1 (13.0 + 10,9 - 20)

поправку на образование азипи хисл им Ь,0 (20—13) поправку на vюп<шоб «шажнт нить и нрово IOKV ,(ля зажигшня поправку на некоревшни утер»Л

Всею

Tciiip 01 0 9992 г >гм

Высшая теплота сюрашя при нос гоя ином объеме

В 3 Кдннмчвое определение мффективнои теплоемкости

Масса iicrKVinvevoH бензоином кисло ы (6 7)

Объем используемого раствора i клроокиси натрия (6 5 3)

Повышение температуры (см применимо

Конечная температура кадорнм-Гра

Высшая теплота сгорания бсюмпюн >нс юты при 25 5 ‘С

leu то выделившееся при с|ор>нми Otii/онном

кпетогм (I 1>|ЗЧх2Ы6< |

Прпбаигп»

поправку па образование ajirni й киичмы Т.Охб.О поправку на улопчлоОхмажнук nmv i проволоку ия зажиминч

BccIO

40

ГОСТ 147-95

Суммарное количество яьдолимисйся icuiorw    31444    Дж

Теплоемкость 31444

3.036    1035?    Дж/К

II р и м с м 4 н и с - Повмшсни: темпср.пуры к лом примере ирслстаатясг собой разность показаний температуры зажигания /4 и конечной температуры с поправкой на неточность термометра, I* случае изотермического или статического кшмримстров оно включает в cnVa также поправку на охлаждение.

41

ГОСГ 147-95

ПРИЛОЖЕНИЕ С

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ РАСЧЕТЫ

СМ Расчет ни имей тсмэты порами» при постоянно* объеме

Если топливо сгорает при постоянном обмыв и Образующаяся в результате вола остается в виде пара с температурой 2.' ‘С. количество выделяющегося тепла будет равно высшей теплоте сгорания топлив: при постоянном объеме без скрытой теплоты парообразования при 25 "С и постоянном объеме волк, присутствующей в топливе и выделяющейся при его сжигании.

Скрытая теплота парообразования воды прн постоянном объеме меньше, чем при постоянном давлении (значение, которого обычно приводится) на количество текла, эквивалентное работе по нреодолнию воздействии среды, обусловленной расширением. когда парообразование яро» сходят при постоянном давлении.

Скрытую теплоту парообразования <в джоулях на моль) при 25 "С и постоянном давлении из ж'.гы. присутствующей п ионизируемой щ>обс и образующейся в ней из водорода, вычисляют по формуле

где I — скрытая теплота пирообразовишя из воды при 25 ‘С и постоянном объеме (44,0 кДж/моль);

1Н|, И — величины, определяемые в 11.2.

Работу по преодолению воздействия окружающей среды (Дж), копы вод* расширяется при постоянном даллыши с образованием пара при 25 'С, вычисляют по формуле

где Л - универсальная Газовая постоя шая /Я,315 Дж/(моль • К)/;

Т — стандартная эталонная гсрыохнмическлч температура (29$,15 К) Отсюда

- Qx, , - 20i.96|//| - 21,0SД/,

гас - низшая геняотя собрания анализируемой пробы при постоянном объеме, Дж/г.

С 2 Расчет иилией теплоты «горами* при постоянном л аил сип и

Формула для pac'tma низшей теплоы сгорания при постоянном давлении может

42

ГОСТ 147-95

быть выведена из высшей теплоты сгорания при постоянном объеме с использованием промежуточной стадии определения высшей теплоты сгорания при постоянном давлении.

С.З Расчет высшей теплоты сгорвиия при постоянном давлении по высшей теплоте сгорания при постоянном объеме

Если топливо сгорает при постоянно* дав.к1шн и образующаяся вода конденсируется в жидкую фазу, то в результате объем системы сокращается. Это сокращение эквивалентно объему газообразною кием рола, необходимого для сгорания водорода, минус объем, который может занимать кислород топни и а газообразном состоя -нии. Поэтому среда производит работу по заполнению этой пустоты в системе, тто-бы сохранить постоянство давления.

В расчете на воздушно-сухое состояние сокращение объема в молях/r определяется по формуле

где Н — содержание водорода в анализируемой пробе угля. %:

О - содержание кислорода в аиапи: круемОЙ пробе угля, %,

Работа, совершаемая средой для сохрл (ения да еле ним Дж/г определяется по формуле

/

0.5 Н

0,01 RT

Для того, 'побы использовать в формуле величины Ни О, необходим либо пополнительный анализ, либо оирслеле mwe допущения Однако разни ил между

Н и О и |Н | и (OJ, как она определена в 13 2 и 13.3. зависит от характера и количества Присутствующего минерального вещества, и можно доказать, что она оказывает очень небольшое влияние. Ест к уголь содержит 20 % минеральной массы.

в которой 10 % составляет гидрэтн ‘Я иода разность Н и |Н| обычно равна примерно 0.2 % и подстановка с формулу |Н| вмссТо Н дзет ошибку +1.23 Дж/г. Разноси. О и |0| для такого утя может составить око xi 2 % и нодегановка в формулу |0| вместо

О дает ошибку минус 2.325 Дж/г Таким )братом, в этом примере суммарная ошибка при подстановке |Н| вместо Н и |0 вместо О не превышает 1,095 Дж/г. Для угля (ахяяне маловероятно, -ппбы ошибка в результате лт действий превысила 4 Дж/г. Полому формулу можно переписи ь слсдевашим образом

Qtr p - Qz <v ♦ f 15|Н | - 0,77.'|0|.

43

ГОСТ 147-95

где Qf/.f — высшая теплом сгорания анализируемой пробы при постоянном

давлении, Дж/г.

С.4 Расчет низшей теплоты сгорания при постоянном дшш на основе высшей тсп юты сгорания при постоянном лгиисяии.

Низшая теплота сгорания при постоянном давлении равна высшей теплоте спь ранмя при постоянном дальний з;* вычетом скрытой теплоты парообразования при 25 'С и постоянном объеме из волы. содержащейся в топливе и освобождающейся при cm сгорании.

В расчете ка воадушмочтеое шсточнис она онрсделясгся, Дж/г, по «формуле

Отсюла Q»<., - QKr y - 21H.25IHI - 24,42.1/,

me 9 — низшая TviuK>Tn crop, имя анализируемой пробы при постоянном давлении, Дж/г

C.S Расчет низшей теплогы сгорания при постоянном давлении по высшей теплоте сгорания при постоянном оГ/ьемс

Подставляя Qs'.p - Qy у ♦ М-ЧШ * 0,775|01 г Q*,,.лв ^г.р ~

- 218,251Н] - 24,42Д/. липуч:»*» <?«*., • Qt*у - 212.10|Н| - 0.775|0| -

- 24,42 Л/

С.6 Итмеиекие содержания адагн

При определении термины, исгильлуемые при расчете низшей теплоты сгорания при постоянном объеме и нрн («к гоянном давлении. относятся только к аналитической пробе. Так как чисд« вые м лчения Qg'ty . |Н|. (0| пропорциональны нсли-

ЧИНс 100-М. формула ДЛЯ ра:чс|а Q^K г и    при    содержании    М%

приобретает вил

23,05 Мт

. 20: 46|Hl).i^

100 д/


44

ГОСТ 147-95

УДК 662.62:536 662:006.354 ОКС 75.160.10    А19 ОКСТУ 0309

Ключевые слова: топливо твердое минеральное, определение высшей теплоты сгорания, вычисление низшей теплоты сгорания

4?

iV.i.1K|l)|1 P. С Технический p-;:u«icrop //. С. Гршанта Каррект jp 1. Л. Васипл-на Кош1Ь1«тар1Ы1 персткд л. Г. ХЬмеюсо

Ии. лиц, .V {0100? or li>WC9S СХЛ’ГОШ Hdk” 06.0W Поснио»» ь пгмлк «КиКИ. Усд гкч. л. 3.TV. Уч,ы\л • ЭД. Ti.ju* ** -жг С г.ь К».

ИПК HuiKlM-l* vTfLWr чг.д'1>%. Mcuou. КтдогщиИ IWfl.. **-l(ii')piHu н К -фкопй шшмрфм утлиздне* im ff\WM Кд.1ужсси1)-Щи^Цим    yt    XI»    *    <11Глил<    S*

Г 11' Л* IC0I ‘X

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ