ГОСТ 19347-84

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Э. Н. Гадзалов, Б. Н. Смирнов, Л. Б. Щербакова, И. И. Лебедь

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 сентябре 1984 г. № 3432

ГОСТ 19347-84 Стр. 9

Кйслота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор концентрации 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Железо по ГОСТ 9849-74; раствор, содержащий 0,1 мг железа в 1 см³ раствора, готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 30—35 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают до кипения и упаривают раствор до сухих солей. Затем приливают 100-— 120 см³ раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление раствора по ГОСТ 4212-76.

Промывная жидкость. Готовят следующим образом: 1 г хлористого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, приливают 1 см³ аммиака, разбавляют водой до объема 100 см³ и перемешивают.

4.4.1.3.    Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,5; 1; 2; 3 и 5 см³ раствора, содержащего 0,1 мг железа в 1 см³ раствора. После этого приливают по 20—25 см³ раствора сульфосалицило-вой кислоты и аммиак до перехода окраски раствора в желтый цвет и еще 5 см³. Затем разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 15—20 мин измеряют величину оптической плотности растворов.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

4.4.1.4.    Проведение анализа

10 г медного купороса помещают в стакан вместимостью 400 см³, прибавляют 3 г хлористого аммония и растворяют в 100—120 см³ воды. Затем добавляют 1 см³ азотной кислоты, нагревают раствор и кипятят в течение 5—7 мин, после чего раствор охлаждают до температуры 60—70 °С.

К охлажденному раствору приливают небольшими порциями аммиак до полного растворения выделившегося осадка основных солей меди и осаждения гидроокиси железа, затем добавляют еще 5 см* аМмцака. Стакан с раствором оставляют на теплом месте плиты до полной коагуляции осадка.

Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают фильтр с осадком 5—6 раз горячим раствором промывной жидкости (до обесцвечивания промывных вод и фильтра).

Осадок смывают с фильтра струей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают к осадку 5—10 см³ раствора «оливой кислоты (1:1) и нагревают до растворения осадка. Затеи

УДК 661.856.532:006.354    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДА РТ СОЮЗА ССР

КУЛОРОС МЕДНЫЙ Технические условия

Blue vitriol. Specifications

Взамен ГОСТ 19347-74

ОКП 21 4121

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 сентября 1984 г. № 3432 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, промышленности (при производстве искусственных волокон, органических красителей, минеральных красок, мышьяковистых химикатов, для обогащения руды при флотации), розничной торговли и поставки на экспорт.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

Медный купорос гигроскопичен.

Форма CuS0₄*5H₂0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —249,68.

1.1. Медный купорос должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Для розничной торговли медный купорос должен соответствовать образцу — эталону, утвержденному в соответствии с ГОСТ 15.002-78.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

с 01.07.85

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Е

© Издательство стандартов, 1985

1.2.    В зависимости от вида сырья медный купорос должен изготавливаться двух марок: А и Б.

1.3.    По физико-химическим показателям медный купорос должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Для сельского хозяйства и в розничную торговлю постав* ляют медный купорос марки А и 1-й сорт марки Б.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Медный купорос относится к веществам третьего класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

2.2.    Попадая в организм человека, медный купорос вызывает желудочно-кишечные расстройства.

2.3.    Предельно допустимая концентрация пыли медного купороса в воздухе рабочей зоны в пересчете на металлическую медь — 4 мг/м³.

2.4.    Контроль воздуха рабочей зоны производят в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

Определение содержания меди в воздухе проводят методами, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.

ГОСТ 19347-84 Стр. 3

2.5.    Предельно допустимая концентрация меди в воде водоемов санитарно-бытового пользрвания— 1,0 мг/л.

Определение содержания меди в воде проводят по ГОСТ 4388-72.

2.6.    Медный купорос негорюч, пожаро-взрывобезопасен.

2.7.    При проведении анализа , медного купороса должны соблюдаться правила безопасной работы, утвержденные в установленном порядке.

2.8.    Производственные помещения и лаборатории, в которых производится работа с медным купоросом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76.

2.9.    Производственные помещения должны быть обеспечены огнетушителями по ГОСТ 16005-70 и ГОСТ 7276-77.

2.10.    Просыпавшийся медный купорос после сухой и последующей влажной уборки утилизируют в технологических процессах получения или потребления медного купороса.

В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов медный купорос токсичных веществ не образует.

2.11.    При погрузочно-разгрузочных работах должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009-76.

2.12.    Электроприборы и электроустановки в производственных помещениях и лабораториях должны соответствовать ГОСТ 12.1.019—79, ГОСТ 12.2.007.0-75 и правилам технической эксплуатации и техники безопасности, утвержденным Госэнергонадзором СССР.

2.13.    Работающие с медным купоросом должны быть обеспечены санитарно-бытовыми помещениями в соответствии с нормами по группе II16 производственных процессов, специальной одеждой по ГОСТ 12.4.036-78 и ГОСТ 12.4.037-78, специальной обувью и индивидуальными средствами защиты по ГОСТ 12.4.103-83 по нормам, утвержденным в установленном порядке.

В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования.

Для защиты органов дыхания должны применяться респиратор типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028-76 или ватно-марлевая повязка, изготовленная по нормативно-технической документации.

2.14.    Каждый из работающих с медным купоросом должен пройти обучение в соответствии с ГОСТ 12.0.004-79.

2.15.    При работе с медным купоросом, поступающим в розничную торговлю, должны соблюдаться меры предосторожности в соответствии с нормативно-технической документацией.

2 Зак . 3120

Стр. 4 ГОСТ 19347-84

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Медный купорос принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по показателям качества, упакованный в тару одного типа и одинаковой вместимости и оформленный одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение,настоящего стандарта.

3.2.    Для контроля качества продукта от партии отбирают 0,1% упаковочных единиц, но не менее трех при партии менее 30.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы,по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.3.    Для продукта, предназначенного для сельского хозяйства, правила приемки — по ГОСТ 14189-81.

3.4.    Объем выборки медного купороса, предназначенного для розничной торговли — 3% упаковочных единиц, но не менее трех при партии менее 100.

Из- отобранных упаковочных единиц отбирают 3% пакетов. Если при проверке обнаруживают более 3% пакетов, не соответствующих требованиям, предъявляемым к упаковке, маркировке, массе нетто и качеству продукта, всю партию бракуют.

При наличии трех и менее процентов пакетов с указанными дедефектами бракуют только пакеты с дефектом, а партию принимают.

3.5.    Для проверки качества медного купороса, находящегося на потоке, отбирают пробу массой 3—4 кг от каждой тонны продукта.

3.6.    Определение мышьяка изготовитель проводит периодически не реже одного раза в месяц.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Точечные пробы медного купороса из упаковочных единиц отбирают щупом, погружая его на ²/з глубины по вертикальной оси или диагонали.

Точечные пробы продукта, предназначенного для розничной торговли, отбирают от каждого пятого пакета выборки.

ГОСТ 19347-84 Стр. 5

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Точечные пробы от продукта, находящегося на потоке, отбирают с помощью совка или механического пробоотборника, изготовленного из материала, не реагирующего с медным купоросом.

4.1.2.    Отобранные точечные пробы медного купороса соединяют в объединенную пробу, из которой квартованием получают среднюю пробу для анализа массой не менее 0,5 кг.

Средняя проба для анализа должна отбираться быстро во избежание изменения влажности продукта. Срок хранения пробы — 6 мес.

4.1.3.    Полученную среднюю пробу помещают в полиэтиленовый мешок или чистую сухую стеклянную или из полимерных материалов банку с плотно закрывающейся крышкой. На мешок или банку наклеивают этикетку с указанием:

товарного знака или наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования продукта;

номера партии;

даты отбора пробы;

фамилии пробоотборщика.

4.2. Общие требования

4.2.1.    Массовая доля основного компонента в медном купоросе должна определяться параллельно в трех навесках, массовая доля примесей — в двух навесках.

4.2.2.    Применяемая нестандартизованная аппаратура должна пройти проверку по ГОСТ 8.326-78.

4.2.3.    Титр растворов должен устанавливаться не менее чем из трех навесок исходного вещества, рассчитываться до третьей значащей цифры и контролироваться не реже одного раза в месяц.

4.2.4.    Для приготовления стандартных растворов должны применяться металлы, содержащие массовую долю основного компонента не менее 99,95%.

4.3. Определение массовой доли медного купороса в пересчете на CuS04-5Hj0

4.3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди до одновалентной йодистым калием и титровании выделившегося избытка йода раствором тиосульфата натрия.

Мешающее влияние железа устраняют добавлением в анализируемый раствор перед титрованием пирофосфорнокислого натрия, который образует с ионами железа бесцветный комплекс, не реагирующий с йодистым калием.

4.3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.

Колбы мерные 2—500 (1000)—2 по ГОСТ 1770-74.

Колбы конические вместимостью 250, 300, 500, 700 и 1000 см³.

Op. 6 ГОСТ 19347-84

Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—10 (25) по ГОСТ 1770-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 1:1, 1:2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75,‘80%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор концентрации 5 г/дм³.

Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 200 г/дм³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75,    трижды пере-

кристаллизованный и высушенный до постоянной массы.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Медь марки МООк или М06 по ГОСТ 859-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия тиосульфат по СТ СЭВ 223—75, раствор концентрации 0,1 моль/дм³, готовят следующим образом: 24,8 тиосульфата натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 800—900 см³ свежепрокипяченной и охлажденной воды, растворяют при перемешивании, добавляют 0,03—0,05 г углекислого натрия, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 6—7 сут устанавливают титр раствора тиосульфата натрия по металлической меди или двухромовокислому калию.

4.3.3. Установка титра раствора тиосульфата натрия, выраженного в граммах меди

4.3.3.1. Установка титра по металлической меди

0,15—0,20 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 8—10 см³ раствора азотной кислоты (1:1), накрывают стеклом и слабо нагревают до удаления основной массы окислов азота. Стекло снимают, обмывают водой над колбой и упаривают раствор до сиропообразного состояния. Затем приливают 2—3 см³ раствора серной кислоты (1:1) и продолжают выпаривать почти досуха. Остаток охлаждают, прибавляют 5—6 см³ воды и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.

Раствор вновь охлаждают, приливают 20—25 см³ воды и нагревают до полного растворения солей.

После охлаждения к раствору прибавляют 3—4 г йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.

Титр раствора тиосульфата натрия (Г), выраженный в граммах меди, вычисляют по формуле

ГОСТ 19347-84 Стр. 7

где тп — масса навески меди, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³

4.3.3.2. Установка титра по двухромовокислому калию 0,15—0,20 г двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500—700 см³, приливают 50—70 см³ воды и перемешивают до растворения навески. Затем добавляют 2—3 г йодистого калия и 10 см³ раствора серной кислоты 1:2 или уксусной кислоты. Раствор перемешивают, доливают воды до объема 400 см³ и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. После этого добавляют 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Титр раствора тиосульфата натрия (Г]), выраженный в граммах двухромовокислого калия, вычисляют по формуле

V;0,004903

где V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см³; пг — масса навески двухромовокислого калия, г;

0,004903 —масса двухромовокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия, г.

Титр раствора тиосульфата натрия (Гг), выраженный в граммах меди, вычисляют по формуле

Го

7\ •63,55 49,03

где Г1 — титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах двухромовокислого калия, г/см³;

63,55— молекулярная масса меди, г;

49,03 — молекулярная масса двухромовокислого калия, г.

4.3.4. Проведение анализа

10 г медного купороса помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют воды до метки и перемешивают. Не-растворившемуся в воде остатку дают полностью осесть, после чего отбирают аликвотную часть раствора 50 см³ и помещают ее в коническую колбу вместимостью 250—300 см³. Затем прибавляют 1 г пирофосфорнокислого натрия, 4—5 г йодистого калия, 10 см³ раствора серной кислоты (1:2) или 10 см³ раствора уксусной кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин в темном месте.

Затем титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия при постоянном перемешивании до светло-желтой окраски

Стр. 8 ГОСТ 19347-84

раствора. После этого добавляют 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно через весь ход анализа проводят два контрольных опыта на реактивы.

4.3.5. Обработка результатов

Массовую долю медного купороса в пересчете на СиБО^бНгО (X) или медь (Xi) в процентах вычисляют по формуле у (V—V_x)-Г-3,929-500-100 ^А    т-50    ’

у V.r-500-100

■ ^1—    т-50    »

где V —объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V\ — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т — титр раствора тиосульфата цатрия по меди, г/см³;

3,929 — коэффициент пересчета меди на медный купорос;

500 — вместимость мерной колбы, см³;

50 —объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см³;

m — масса навески медного купороса, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% (в пересчете на CuS0₄-5H₂0) и 0,3% (в пересчете на медь) при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4. Определение массовой доли железа

4.4.1.    Фотометрический метод

4.4.1.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

4.4.1.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.

Стакан В—1—250 (400) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—5 (50, 150) по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 2—100 (1000) — 2 по ГОСТ 1770-74

Колбы конические вместимостью 250, 300 см³.

Пипетка 2—2—1 (5) по ГОСТ 20292-74.

Фильтр типа «белая лента».

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:90.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.