ГОСТ 20370-74

I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭФИР МЕТИЛОВЫЙ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 20370-74

Издание официальное Е

государственный комитет СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

к ГОСТ 20370-74 Эфир метиловый метакриловой кислоты. Технические условия (Переиздание (июнь 1989 г.) с Изменениями № 1,2, 3)

УДК 661.7 : 547-391.3 26Ц0в3.74}    Групп*    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭФИР МЕТИЛОВЫЙ МЕТ АКРИЛОВОЙ

кислоты    _гост

Технически* усло*и*

20370—74

Methyl methacrvlalc.

Specification*

ОКП 24 35I3 0100 0*

Срок да метам я    с 01.07.76

до oi om

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на метиловый эфир метякрн.ювой кислоты (метилметакрилат), представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость с .характерным эфирным запахом. Метилметакрнлат предназначен для применения в производстве органического стекла, синтетических смол, латексов, эмульсий и других продуктов.

Настоящий стандарт устанавливает требования к метилмет-зкрилату, изготовленному для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Формулы: эмпирическая CsHaO*

структурная    CHj —С CHj

соосн,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 100,11.

(Измененная редакция. Изм. Л 1, 3).

С. 2 ГОСТ 20J7C-74

'    .    у    ТЕХНИЧЕСКИ! ТРЕБОВАНИЯ .    -

1.1а. Технический метилметакрилат должен бить изготовлен-и соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям метилметакрилат должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

.    1.2. Метилметакрилат выпускают с ингибитором. Ингибитор-

указывают при заказе. В качестве ингибиторов применяют 0,0003—0,0005% дифеннлолпропана ;нли 0,05—0,07% гндрохнно-на. Допускается по соглашению с потребителем в качестве ингибитора применять 0,002% парамегоксифснола.

Методы определения массовой доли ингибиторов указаны в рекомендуемом приложении.

Метилметакрилат. ингибированный днфенилолпропаном или параметоксифенолом, должен быть проверен на отсутствие гидрохинона по п. 2 приложения настоящего стандарта.

(Измененная редакция,,Изм. .4 I, 3).

-    ■ Л. ТРЕБОВАНИЙ БЕЗОПАСНОСТИ _г

I •    ,

2а.I. |Метилметакрнлат — легко воспламеняющаяся жидкости « Температура кипения 100,6—101,1°С.

ГОСТ 20370-74 С. 3

Температура вспышки в закрытом тигле 8^еС.

Температура самовоспламенения 460“С.

Пары эфира с воздухом образуют взрывоопасные смеси (категория взрывоопасной смеси I, группа Б). Область воспламенения парой в воздухе 1,5—11,0% (по объему).

Температурные пределы воспламенения паров в воздухе: нижний 2Х. верхний 43°С.

2а.2. Метилметакрилат может вызывать острое профессиональное отравление и хроническую профессиональную интоксикацию. Предельно допускаемая концентрация (ПДК) паров метнлмета-крилата в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м\

По степени воздействия на организм метилметакрилат отнесен к третьему классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

2а.I, 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2а.3. Все работы, связанные с производством н переработкой мегилметакрилата, проводят в производственных помещениях с общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Те\нолог>*чгск< о оборудование, которое может выделять вредные вещества, оборудуют местными вытяжными системами.

Все работающие с мети.метакрилатом должны быть обеспечены специальной одеждой и фильтрующим противогазом чарки БК<1>.

2а.4. При возникновении пожара необходимо использовать огнетушители ОП-5, ОВ11-100, кошму, песок, асбестовое полотно. Метилметакрилат, разлитый на твердый грунт, следует засыпать песком.

2а.З, 2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИ€МКИ

2 1. .Метилметакрилат принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям мс-тилметакрилата, но не более 5 т, сопровождаемое одним документом о качестве.

При отгрузке метклметакрилата в цистернах каждую цистерну считают партией.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. В документе о качестве должно быть указано:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и ингибитора;

номер партии;

_: количество мест в партии;

дата изготовления продукта;

масса нетто партии;    .    }

С. 4 ГОСТ 10370-74

результаты проведенного анализа;

обозначение настоящего стандарта.

< Измененная редакция,|Изм. Л« I, 3).

2.3.    Дли проверки качества продукта пробы отбирают в равных количествах от 30% единиц упаковки, но не менее чем от трех, если партия состоит менее чем из 10 упаковочных единиц.

При отгрузке продукта в цистернах пробы отбирают от каждой цистерны.

(Измененная редакция, Изм. Лк 2).

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хоти бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенного количества проб, взятых от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечные пробы отбирают при помощи открытого стеклянного дрота, медленно опуская его до дна бочки. Из цистерн точечные пробы отбирают при помощи пробоотборника из нержавеющей стали или алюминия равными частями сверху, из середины и снизу цистерны.

3.2.    Отобранные точечные пробы соединяют вместе, полученную объединенную пробу тщательно перемешивают и не менее 0.5 дм¹ средней пробы помещают и чистую сухую склянку с притертой пробкой. На склянку наклеивают этикетку с обозначениями: наименования продукта, даты изготовления, номера партии, даты и места отбора пробы.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешн-нают

3.3.    Внешний вид определяют визуально. Для этого анализируемый метнлметакрилат наливают в пробирку III—14—120 ХС ГОСТ 25336- 82. Высота слоя продукта должна быть 50—60 мм. Продукт просматривают в проходящем свете на молочном фоне перпендикулярно продольной оси пробирки. Расстояние между фоном и пробиркой должно быть 20—25 мм.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если при визуальном осмотре невооруженным глазом не наблюдается наличие взвешенных частиц (кроме единичных волокон).

(Измененная редакция, Изм. Лк 1).

3.4.    Определение цветности

3.4.1. Определение проводят по платинокобальтовой шкале фотометрнрованием (ГОСТ 14871-76).

Оптическую плотность раствора сравнения по отношению к дистиллированной воде измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 364 нм.

ГОСТ 20170-74 С. 5

По полученным данным строят график, откладывая по оси абсцисс показатели цветности растворов сравнения, а по оси ординат —соответствующие нм значения оптической плотности.

3.4.2. Оптическую плотность анализируемого метилметакри-лата измеряют при тех же условиях, при этом анализируемый продукт помешают в сухую кювету.

Пользуясь графиком, определяют показатель цветности анализируемого мгтнлметакрилата.

3.5.    Определенне массовой доли основного вещества

Массовую долю основного вещества (А^-) в процентах вычисли, ют по формуле

А'= 100—-ЛГв—Л',—Х₇,

где X|— массовая доля воды, определяемая по п. 3.6, %;

A'j — массовая доля свободных кислот в пересчете на мета-криловую кислоту, определяемая по п. 3.9. %;

X2 — массовая доля суммы примесей, определяемых по п. 3 10. %.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

3.6.    Масссовую долю волы определяют поГОСТ 1-1870-77 электрометрическим титрованием

3.7.    Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73, разд. 1.

3.8.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73

3.9.    Определение массовой доли свободных кислот в пересчете на метакриловую кислоту

3.9.1. Реактивы, растворы и посуда

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч. или ч. д. а., спиртовой раствор концентрации с (КОП) =0,05 моль/дм¹ (0,05 н).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бюретка 6—2—2. 6—2—5 или 7—2 3 по ГОСТ 20292 74.

Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336- 82.

Капельница 2—50ХС по ГОСТ 25336-82.

3.9 2. Проведение анализа

В коническую колбу пипеткой приливают 50 см* метнлмета-крнлата, прибавляют из кйпельиицы 2—6 капель спиртового раствора индикатора бромтимолового синего и титруют из бюретки спиртовым раствором гидроокиси калия до серо-зеленой окраски.

С. 6 ГОСТ 20370-74

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю свободных кислот в пересчете на метакрило-иую кислоту <А',> в процентах вычисляют по формуле

v _ I'0.0043-100

-вЪ-’

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,05 моль/дм¹, израсходованный на титрование, см³;

О — плотность анализируемого метилметакрнлата, г/см³;

0,0043—масса метакриловой кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси калия концентраций точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать 0,0005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа =:0,0004% при доверительной вероятности Я=0,95.

Результаты параллельных определений округляют до десятитысячных долей процента, результаты анализа округляют до тысячных долей процента.

Допускается проводить процесс титрования с помощью автоматических титрометров. применяя в качестве рабочего электрода стеклянный электрод.

3.10. Определение массовой доли примесей (метанола, ацетона + метилацетата,' метилакри-л а т а. м е 1 и л и з о б у т и р а т а, м е т и л м с т а к р и л а т а, этил-метакрилата. мети л-u-o ксннзобутнрата)

3.10.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф газовый серии «Цвет 100» с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка разделительная из нержавеющей стали или стекла диаметром 3—4 мм и длиной до 2 м (из комплекта хроматографа).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер СОП пр—2а—3—221 по ГОСТ 5072-79.

Микрошприц 10 мкл.

Линейка длиной 300 мм по ГОСТ 427-75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Шприц медицинский типа «Рекорд» вместимостью 1-2 см¹.

Колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Флакон пенициллиновый вместимостью до 20 см¹.

Пробка резиновая для флакона.

ГОСГ 20J7G—74 С. /

Электропечь муфельная лабораторная типа МП-2У.

11еаоды1жная фаза-дноктнлеебаиннат (октойль). ч.

Твердый носитель хроматом N—AW с размерами зерен 0.16—^ •0,20 мм или другой носитель, обеспечивающий определение при» месей с величиной допускаемого расхождения, указанной в п. 3.10.4.

Метнлакрнлат.

Этил метакрилат.

Метил-и-оксииаобутират.

Винилацетат, ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Хлороформ но ГОСТ 20015-88.

Метано i по ГОСТ 6995-77, х. ч.

Метнлацетат, ч., для хроматографии х. ч.

Метнлизобутират, х. ч.

Кислота ортофосфор на я по ГОСТ 6552-80, х. ч.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Водород технический по ГОСТ 3022-80. марка А.

Воздух сжатий для питания контрольно-измерительных приборов. класс загрязненности по ГОСТ 17433-80.

Допускается применение аппаратуры и посуды с метрологическими характеристиками не ниже указанных и настоящем стандарте.

3.10.2. Подготовка к анализу

Приготовление сорбента

Хроматон-N—AW прокалннают при 1050—ПООХ в муфельной печи в течение -1 ч. Фосфорную кислоту (0.8% от массы хро-матона) растворяют в метаноле и полученным раствором заливают носитель. Метанол медленно выпаривают любым способом при осторожном перемешивании.

На обработанный ортофосФорнон кислотой хроматон-N-AW наносят подобным образом 20%-ный дноктилсебацинат из раствора хлороформа. Метанол и хлороформ берут в объемах, равных .1,5 объема носителя.

Приготовление колонки

Приготовленным сорбентом заполняют колопку и устанавливают а хроматограф, не присоединяя к детектору. Затем колонку кондиционируют при температуре 100^вС не менее 8 ч при расходе азота 20 см^я/мин.

Включение и подготовку хроматографа к испытанию проводят <огласно инструкции по эксплуатации прибора.

Определение относительных коэффициентов чувствительности.

Коэффициенты чувствительности определяют методом добавок < введение* внутреннего эталона.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 47 г метил-1Метакрилата и закрывают колбу силиконовой пробкой (от нспа-

С. 8 ГОСТ 20170-74

рнтеля хроматографа). Добавляют шприцем «внутренний эталон» (вннилацетат) в количестве 0.03—0,1% от навески метилмета-крилата. прокалывая пробку. Хорошо перемешивают и снимают не менее двух хроматограмм.

Колбу после этого взвешивают и добавляют (не открывая колбы) все анализируемые компоненты в таких количествах, чтобы-высоты пиков увеличились в 2—3 раза по сравнению с их высотами до добавки.

Коэффициент чувствительности (/С₍) вычисляют по формуле

Х\

(o’. я.)Х„

где — отношение высоты пика определяемой примеси к высоте пика «внутреннего эталона* после введения добавки;

Л| — отношение высоты пика определяемой примеси к высоте пика «внутреннего эталона» до введения добавки;

Хзг — массовая доля «внутреннего эталона», %;

Л', — массовая доля добаики определяемой примеси. %.

За коэффициент чувствительности для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не превышает 10%.

Проверку относительных коэффициентов чувствительности проводят один раз в месяц по двум компонентам (метнлнзобутнрату и метнл-и-океннзобутнрату) и по всем компонентам после смены сорбента.

3.10.3. Проведение анализа

В пенициллиновый флакон с самоуплотняющейся пробкой помешают 8—10 г метилметакрнлата и, проколов пробку, добавляют «внутренний эталон» в количестве 0,03—0,1% от массы метилметакрилата.

Допускается применение другой посуды с самоуплотняющейся пробкой и взятие навесок до 50 г. После перемешивания 0.4—0,6 мкл вводят в испаритель хроматографа и хроматографируют при следующих условиях:

температура колонки............80—90^sС:

температура испарителя . . расход газа—носителя азота шкала прибора по току . . скорость диаграммной ленты

расход водорода и воздуха в соответствии с инструкцией к прибору.

Допускается проводить испытания с другим газом-носителем «• другим расходом, не меняющим точность определения.

ГОСТ 20)70—/4 С. 9

Типовая хроматограмма органических примесей в метилкета-крилате приведена на чертеже.

3.10.4. Обработка результатов

Измеряют линейкой высоты пиков анализируемых компонентов н «внутреннего эталона».

.Массовую долю каждой примеси (Х|) вычисляют по формуле-

_v Ki'/ii х„

где Л, — высота пика определяемой примеси, мм;

А>т- высота пика «внутреннего эталона», мм;

К_{ коэффициент чувствительности определяемой примеси; Ху, — массовая доля «внутреннего эталона», %.

Типовая хромаюграмма примесей в мепиметакрилате

1-иси иол. »цеч>ч-чччил4чг|а1. S—»м»ил «цггл )-»ку>рсм«ий налог»): i vern.Uki>e-ЛИ; 5 4t(*Art*o6yгирл, 6 1— >ти.1»1Чйнрнл1.г t—метпл-U око1П|>оГ.утирл

.Массовую долю суммы примесен в процентах вычисляют по формуле

a'j=£a:,.

где A'i — массовая доля каждой примеси, %.

С. 10 ГОСТ 70270-74

За резу.илат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми нз превышает 15%.

Вычнстсние проводит с точностью до третьего десятичного знака, результат анализа округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая оiнослтельная суммарная погрешность результата анализа ±7% при доверительной вероятности /*=0.95.

3.9 3.10.4. (Измененная редакция. Изм. № 3).

3 11. Определение содержания полимера

3.11.1.    Применяемые реактивы и растворы:

метанол-яд по ГОСТ 6995-77, 75%-ный водный раствор;

вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72.

3.11.2.    Проведение анализы

И сухую колбу вместимостью 100 см⁵ помещают 25 см^у анализируемого метнлметакрнлата,. прибавляют 25 см* раствора метанола и перемешивают, при этом не должно наблюдаться появлении мути.

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Метнлметакрнлат заливают в стальные бочки типа I по

ГОСТ 17366—Ж) вместимостью 275 дм\ алюминиевые бочки БА1 275 по ГОСТ 21029-75 н автоцистерны с верхним сливом (грузо-отправнтеля-грузополучатели). ‘    :

Под пробку бочек и крышки люков цистерн ставят прокладки из пароинта и герметично закрывают.

Коэффициент заполнения бочек —0,9.

Цистерны и бочки с метилметакрнлатом должны быть оплом. •бировани пломбой изготовителя.

Упаковка для продукта, предназначенного для экспорта, должна соответствовать дребованиям ГОСТ 26319-84.

4.2.    Транспортная’маркировка —по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится нагрева», с обозначением знаков опасности груза по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2, черт. 3, классификационный шифр 3252), надписи «Метилмета-крилзт ннгибиринанный* и серийного номера ООН-1247.

Маркировка продукции, упакованной в бочки, должна содержать:

товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя или его условное обозначение;

наименование продукта;

номер партии;

массу нетто и брутто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

ГОСТ «370-7* С. п

4.3. Транспортная маркировка метилметакрилата, предназначенного для экспорта, осуществляется в соответствнн с требованиями ГОСТ 14192-77. *

4.4 Метилметакрнлат транспортируют автомобильным и железнодорожным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Продукт наливом в железнодорожных цистернах с верхним сливом (потребите тя-изготовителя) транспортируют в соответст-вин с правилами перевозки грузов по железным дорогам СССР.

Расчет степени (уровня) заполнения цистерн проводят с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.

По железной дороге метилметакрнлат в бочках транспортируют повагонными отправками.

4 5. Метилметакрнлат хранят в герметично закрываемой алюминиевой н стальной таре, защищенной от воздействия солнечных лучей и атмосферных осадков, в огнебезоиасных помещениях при температуре не выше 25°С. С повышением температуры повышается вероятность полимеризации продукта.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5. гарантии изготовителя

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие метилметакрилата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Гарантийный срок хранения мети л метакрилата, ингибированного дифенилолпроианом. — два месяца, иш иоирсванного гидрохиноном и нараметоксифенолом — три месяца со дня изготовления.

(Измененная редакция. Изм. А* 1. 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. Лв I).

С. 12 ГОСТ 201/0-71

ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомендуем м

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ИНГИБИТО»СВ

!. Определение массовой доли д и ф е и и л о л п р о п а н а I.J. Применяемы*' ртк/ивы, растворы, приборы и nocyki: натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 -74. х. ч. или ч. д. а., раствор, содержащий 7,5 г азотксюкислого натри* о I дм’ раствора;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79. х. ч. или ч. д. а.. 15%-ный раствор; натрии гидроокись по ГОСТ 432S—77. х. ч ИЛИ ч. д а . 1%-НЫЙ раствор; кислота сорная по ГОСТ 4204-77. х. ч. иля ч. д. а., плотностью 1,930— 1.835 г.'см¹; 5 и 20Ч)-иый растворы;

мгтилметакрилат. не содержащий ингибитора;

дифеннлолпропаи технический по ГОСТ 12138-78. 1-fi сорт, раствор с концентрацией 0.1 мг#см* дифеннлолпропанв готовят следующим образом: 0.5 г дифеннлолпропана взвешивают с погрешностью не боле* 0.0002 г. растворяют-в мстил метакрилате в мерной колбе вместимостью 100 см⁵, доводят обм-ч раствора в колбе метилметакрилатом до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор точно разбавляют метидметакрилатом в 50 раз;

4-нитроанклин технический, марка А; расгаор готовит следующим .образом: 0.69 г 4-иитроанилина растворяюг а 155 см* эЪ-ного раствора серной кислоты в черной колбе вместимостью [ дм¹, затем разбавляют водой до 900 см^а. прибавляют !0 см' серной кислоты плотностью I.&30—IА35 r/см* и доводят объем раствора водой до метки;

ра:гаор соли дназиния, готовят следующим образом: к 25 см* раствора: 4-нитрсаивлвча прибавляют 5 см* раствора азогистокис.того натрия (раствор готовят непосредственно перед использованием); фотиэдекгроколориметр; ворожа ВД-1—100 ХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 1-2-2, 2-2-2. 2—2-25. б-2—5. 6-2-25 пч ГОСТ 20292-74; колбы 1-50-2. 1—100—2, 1—1000-2 по ГОСТ 1770-74.

1.2. Подхповка к анализу

Готовят растворы сравнения. Для этого а мерные колбы вместимостью 50 см* помешают пипеткой 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 и 3.5 см* раствора с Концентрацией 0.1 мг/см* дифенклодкропана. доводят объем раствора в каждой колбе до метки мс-тилметакркдатом и тщательно перемешивают. Концентрация дифенклэлпропа-иа а колбах будет равна соответственно 0.001; 0.002; 0,003; O.OW: 0:905 и 0.007 мг/са*

В дслительиыс воронки вместимостью 50 см> помешают по 25 си* приготоз-ленных растворов, затем в кажд>ю воронку прибавляю! 5 см* раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой и содержимое каждой воронки сильно встряхивают в течение 2» 3 мии для извлечения днфенилолпропана. Содержимое воронок оставляют в покое, и когда нижний слой станет совершенно прозрачным, его осторожно сливают в мерные колбы вместимостью 50 cm^j. Экстр*г<р(«ание повторяют четыре раза, собирая экстракт в ге же мерные колбы.

Полученный шелочныА раствор и каждой колбе нейтрализуют 20^-ным раствором серной кислоты до pH 3—8 по универсальной индикаторной бумаге После этого в каждую колбу прибавляют 2 см* раствора соли диазоиия. 2 см» раствора углекислого натрия, объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Через 10 мин после прибавлении раствора углекислого натрия измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к контрольно*

ГОСТ 20370-74 С. 13

•му раствору на фслгоэлсктроколоримстре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя §0 мм при Дяняе волны 400 им.

Контрольный раствор готовят смешиванием 2 см* раствора > г.ккислогО натрия. 2 см® раствора соли диазояия и 46 см* воды.

Стэоят градуировочный трафик, откладывая по оск абсцисс кхчнтество днфеннлолпропаиа а кубических сантиметрах, содержаться в 2э см раствора сравнения, а по оси ординат 'соответствующее им значение оптической плотности.

1 3. Проведение анализа

15— 25 см³ (о зависимости or массовой доли дифеиилолпролана) анализируемого ми! ил метакрилата помещают в делительную воронку вместимостью 50 см', прибавляют 5 см⁴ раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой и содержимое •вороньи сильно встряхивают ь течение 2—3 мин для извлечения дифонилолиро-лана. Содержимое иоронкн оставляют в покос, и когда нижний слой станет со-перше и но прозрачным, его осторожно сливают в мерные колбы вместимостью 50 см¹. Экстрагирование повторяют четыре раза, собирая экстракт и гу же -мерную колбу. Далее определение проводят, как укззачо в п. 1.2.

1.4. Ой работ ка результатов

Массовую долю днфеинлолоропана (X) н процентах вычисляют по формуле

у ^а 100

^д“ И-р-ЮО •

:ГДС а — масса дифенилолпропаиа. найденная по градуировочному графику, мг; V— объе-м метилметакрилата. взятый для анализа, см*; р— плотность авалнзнруемосо метилметакрилата, определяемая по ГОСТ 18995.1-73. разд. 1. г/см*.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми три доверитель-шой вероятности Р=0.95 не должны превышать 0,00008%.

2. О и р еде леки*; массовой доли гидрохинона

2.1.    Реактивы, растворы, посуда

лз1рия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч.. 10%-ный раствор; кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а., плотностью 1.&30—1.835 г/см* и •раствор в соотношении 1.1.

дифениламин по ГОСТ 5в?5—70. 1%-ный раствор в серной кислого, плот мостью 1.830—1,835 г/см*;

шрнй сернокислый окненый раствор концентрации с |Ce(SOi), 4II/OI — = 0,01 моль/дм* (0,01) н.). готовят по ГОСТ 25794.2-83 или церий-аммоний сернокислый раствор концентрации с [Ce(SO«)_г-lNH<)»SO_t] —(1,01 моль/дм¹ (0,01 н.), готовят следующим образом: 4,2 г сернокислого окисного церия или 6.5 г серно кислого церия-аммония взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, растворяют в 1 ДУ* воды, содержащей Э} см* серной кислоты плотностью 1.830—1,835 г/см¹, .и тщательно перемешивают:

вода дистиллированная го ГОСТ 670©—72: бюретка 3—2—50 по ГОСТ 20292- 74; пипетка 2—2—5 по ГОСТ 20292-74.

2.2.    Качественное определение гидрохинона

В колбу вместимостью 50 см* помешают 20 см⁵ анализируемого метнямета--крилзта. прибавляют 2 см* раствора гидроокиси натрия и содержимое колбы перемешивают. После отстаивания нижний водный слой должен иметь буровато-красную окраску, при отсутствии гидрохинона должен оставаться бесцветным, при наличии следов гидрохинона должен быть слабо окрашен а желтоватый цвет.

2.3.    Количественное определение гидрохинона

В коническую колбу вместимостью 150 см^л помещают 5 ем* анализируемого метилметакрилата. прибавляют 50 см» воды. 5 см⁵ раствора серной кислоты, 3 капли растэора дифениламина н содержимое колбы титруют раствором окисного сернокислого цория или сернокислого церия-аммоиия до сиренево-фиолетовой окраски.

С. 14 ГОСТ 21)71—74

Массовую долю гидролипона (A'i) a процентах вычисляют no формуле

И 0.00055 101 ^Х,~ 5р

где- V— объем paciaopa окисиого сернокислого церия концентрации точно i 0.01 модь/дм» или раствора сернокислого церии-аммония концентрации точно 0.01 моль^дм⁵. илраеходозанный на титрование. cx^J; р— плотность анализируемого мс1илмстакрилзта. определяемая п:> ГОС.Г 18995.1- 73, разд. I. г/см¹;

0,00'>55— масса гидрохинона. соответствующая 1 см¹, раствора окиок^о с<р-нокнелою церия концентрации точно с 0.01 моль/дм* или рэстео,>а сернокислого церия-аммония концентрации точно 0.01 мольдм*. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доя>ригслъ-uoU вероятности Я =0.95 не должны превышать 0.001 V

3. Определение массовой доли парам етоксифево да 3.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы: натрий азотистокислый по ГОСТ 4197- 74. насыщенный раствор, кислота уксусная по ГОСТ 61-75. х. ч.. ледяная; метилметакрилат. не содержащий ингибитоэа;

параметокенфенол с температурой плавления не пышс 52^:С, 20%-кий ра.‘-твор в мегндметакрилатс;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

фотомсктроколоримс-тр типа ФЭК-56 М;

колбы 1 - 1ЭО 2 со ГОСТ 1770-74;

колбы Кн-1 -100 29 02 ТХС по ГОСТ 25335 - 82:

пипетки 2—2 5. 2—2—10, 2—2—23 по ГОСТ 20292 74.    •

3 2. Подготовка к анализу

В мерную колбу помещают О.ЮЭО г параметоисифеиола, добавляют до м.чки мстилчетакрялаг, не содержащий ингибитора и тщательно Рерсхешивают (раствор А). |Э см⁵ раствора А помешают в мерную колбу и дэбавтяют л метки метилметакрилат, не- содержащий ингибитора (раствор Б)

В четыре мерные колбы пинетками помешают 5. 10, 20 н 30 см' раствора 5 и добавляют до метки метилметакрилат. Получают растворы ераэнс-иия с fiacc i-вой долей пораметоксифенола 0.0004-7; O.OW94; 0.00188 и 0.73282%    .

В каждую ид четырех конических колб помешают 15 см* одною из растворов сравнении, добавляют 15 см* уксусной кислоты. 3 капли раствора азотистокиглото натрия, взбалтывают, выдерживают 15 мин и и*м?риют оптическую плоткоегь го отношению х дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре в кюэетах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 420 им По т.од у ценным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс масса вую долю лараметоксифенода в процентах, а по оси ординат — соотвстствуюшо ей значение оптической атотности    •    •

33-. Проведение сколола

В коническую колбу помешают 15 см* анализируемого метилметакрилат л. 15 см’ уксусной кислоты и 3 капли раствора азогнстокяслого натрия, взбалтывают. выдерживают 15 мин и измеряют оптическую плотность по отношению к ЛИ сги.миронапиой воде на фотозлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 420 нм.

По полученной оптической п.ютности. пользуясь градуировочным графиком, определяют массовую долю пзрамегоксифсиола

За результат анализа принимают среднее арифметическое дв-,х параллель ных определений, допускаемые- расхождения между которыми при доверительно», ьероятности Р —0.95 не должны превышать 0,0005%.

ГОСТ 20)70—74 С. IS

. ..    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерстаом химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. Н. Трофимов, В. В. Лвпилмн*, В. И. Афанасьвм, Т. В. Вихром. А. Н. Костючаико

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.12.74 № 2759

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 16505-70 и ГОСТ 5.713-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С. и ГОСТ 2*370—74

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО Of.ei.fS Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 М? 208S

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1989 г.| с Изменениями М* 1, 2, 3, утвержденными • январе 1985 г., феврале 1986 г., июне 1989 г. |ИУС 3—85, 6—86, 11—89)

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Л1. М Герасименко

Сдано в наб. 15.08.» Поди, о псч. 30.10.89 1.95 уел. п. л. 1.25 уел. к|> -отт. 1.16 уч.-над. я.

Тир. 4000 Цепа 5 к

Оэдсяа «Эаак Почета» Ииимьепо стандарт»*. 123567. Москва. ГСП. Ноеопресчсмсияй пер. д. 3.

Видьиахская типографи» Шдледьстг» стаилярто». уд. Дарауе ■ Гир#мо. 39. Зак 1851.