ГОСТ 20841.5-75

УДК «ДОМ : НШ : Мб ЗМ    *    Грум.    JX99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙ ОРГАНИЧЕСКИЕ

М¹ТОД ООреДеПОМНВ MtCCOBOH ДОЛМ    ’-и|

МКвКСМЛММ! групп    ГОСТ

Silicon organ* products.    Ч 7*%*

Method for dckrtminalton ol skoiylx groups там ■ “ */©■#■•*#•■■•/ ^

. fraction

ОКСТУ 2206

По(TMoint)iHCK Государетмнного комитета стандартов Совет* Министров СССР от ft моя 1f7S г. Ml 134) срои вмдомяа устемоепен

< Q1.MJ*

Проверен в 199$ г. Лоствмоелеммем Госстандарте от 26.03.8i М» #39

срои действии прошлом    до    01.81 .»!■

Несоблюдение стандарта преследуете в По миому

Настоящий стандарт распространяется на кремннйорганичеекие продукты и устанавливает метод определения массовой доли глко-ксильных (этоксидьных и метохеильных) групп.

Сущность метода состоит в том. что зтоксильные и мвгоксиль-ные труппы испытуемого продукта при кипячении с йодистоводо-родной кислотой образуют йодистый алкил, охяслягогцийся в Под-, новатую кислоту, которую затем определяют йодометричеекм.

1. ПРИКОРМ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения массовой доли алкоксильных групп применяются:

прибор для определения массовой доли алкоксильных групп (см. чертеж);

цклзндр по ГОСТ 1770—*74, вместимостью 10 см³;

бюретки I—3—10—0,05, 1-3-25-0,05 по ГОСТ 20292-74;

термометр по ГОСТ 215-73 на 250^?С;

электроплитка;

банк масляная;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78. 10%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор; кислота уксусная но ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная;

14

1

бром по ГОСТ 4109-79. х. ч.; •

Изделие официальное '    Перепечет² воспрещена

2

Ь7вврмдтяы.*и о январе I9S0 г, марте 1985 t. (НУС 3—80. 6—85).

ГОСТ 2М41J-7J Стр. 2

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор 1:4 (по объему);

кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, раствор 1:1; кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х. ч.;

Прибор для определения алкоксильных групп

натрий серноватнстокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-^-75 ч. д. а., раствор концентрации с (К1а₂5₂О_л-5Н_аО) = ■=0,02 моль/дм⁵ (0,02 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1 %-ный раствор; магний хлорнокислый безводный (ангидрон); аскарит;    -

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2.1. Пробу-'Яспытуемого продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. (результат измерения записывают с точностью до Четвертого десятичного знака) в реакционной колбе I, добавляют 1,2 г йодистого калия и 2 см³ ортофос-

15

Стр. 3 ГОСТ 206413-75

формой кислоты. В приемник 6 вносят 5 см³ раствора уксуснокислого натрия и 5—6 капель брома.

Реакционную колбу 1 соединяют; с холодильником 3, смочив шлиф ортофосфорной кислотой. Через рубашку холодильника пропускают воду. Затем газоотводную трубку через шлиф 5 опускают до дна приемника.

Через весь прибор подают азот, предварительно очищенный пропусканием через две трубки; одну с аскаритом, другую с ан-гидроном, с такой скоростью, чтобы в поглотительной части прибора поднималось одновременно не бодее двух пузырьков газа. Установив скорость азота, реакционную колбу нагревают на масляной бане в течение 1 ч. Температура бани должна быть 195— 200°С. Окончив нагревание, содержимое приемника количественно переносят в колбу для титрования 7, в которую предварительно вносят 3 см³ воды и 1 г уксуснокислого натрня, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г. Приемник и газоотводную трубку, не прекращая тока азота, два раза ополаскивают водой (10 см³) в ту же колбу.

К полученному раствору добавляют несколько капель муравьиной кислоты из пипетки до исчезновения окраски брома. Затем добавляют 4 см³ серйой кислоты и 10 см³ раствора йодистого калия, выдерживают 5 мин в темном месте н титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

В тех же условиях и с темн же количествами реактивов проводят контрольный опыт, на который должно израсходоваться не более 3—4 капель раствора тиосульфата натрия.

Масса навески продукта, необходимая для испытания, должна быть указана в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ОбРАВОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю алкоксильных групп (X) в процентах вычисляют по формуле

Y- (У—У.)-X-loo

т    *

где V — объем раствора тиосульфата натрня концентрации точно

0,02 моль/дм³ (0,02 н ). израсходованный на титрование, см*;

— объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно

0,02 моль/дм³ (0,02 и.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см*;

К — количество алкоксильных групп, соответствующее 1 см* раствора тиосульфата натрия, концентрации точно

16

ГОСТ 20841.5-75 Стр. 4

0,02 моль/дм* (указывают в стандартах и технических условиях на продукт); т — масса навески испытуемого продукта, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р^0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

17

■змсиение J* 3 ГОСТ 20841.5— 75 Продукты кремниворгаиические. Метод определения массовой доли алкоксильных групп

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 Н 71в

Дата введения 01.10 9»

Пункт 1.1. Чертеж Соединение колбы / с холодильником 3 дополнить «о-вами: «Шлиф 14.5*;

петый абзац изложить о новой редакции: «термометр с пределами измерения 0—250 X и ценой деления 1 *С»:

дополнить абзацем (после седьмого): «весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г»;

восьмой абзац. Заменить слова: «10^-ный ра:твор в ледяной уксусной кислоте» иа «раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой дачей 10 %»;

девятый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» ив «раствор с массовой дачей 10 %».

четырнадцатый абзац Заменить слова: «х. ч.» на «ч. д. а.»; пятнадцатый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 223—75 иа ГОСТ 27068-86: шестнадцатый абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор» не «раствор с массовой долей 1 %»;

дополнить абзацем. «Допускается применение других средств измерения с метрол>гическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте»

(Продолжение см. с. 224) 223

(Продолжение изменения ч ГОСТ 20841.5-75)

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова и значение: «на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака)»: $--<> на 15—20; дополнить словами: «Трубку 4 запилмяют гскаритом дли улавливания йодистонодородной кислоты»;

третий абзаи. Заменит», слона: «подают азот» на «через трубку 2 подают азот или воздух»; «1 г уксуснокислого натрия, взвешенный с погрешностью не более 0.01 г» на «1,00 г уксуснокислого натрия».

(ИУС Kt 7 1090 г.)

224