Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4109-79

Реактивы. Бром. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4109-64

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Бром. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4109-79» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1980
30.05.1979 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

БРОМ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4109-79

Издание официальное

БЗ 5-92


ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Моска*

УДК Ив.14-41: ООв.354    Групп*    ЛбГ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С !►

Реакпшы

БРОМ

ГОСТ 4 J 09—79

Технические условия

Reagents. Bromine. Specifications

ОКП 26 1112 0040 08

Срок действия с 01.07.80 до 01.07.95 •

Настоящий стандарт распространяется на бром, представляющий собой красно бурую легколетучую жидкость с удушливым запахом; растворим в воде, легко растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде, этиловом спирте, эфире, сероуглероде н в концентрированной соляной кислоте; плотность 3,12 г/см3.

Формула Вг2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 197] г.) — 159,808.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Бром должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному п установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям бром должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

И)дапнс официальное    Перепечатка воспрещена

® Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

ГОСТ 4109-79 С. 2

Нонмгмоминг со«5»тгл*

Норма

Химически части* (х. ч.)

окп

26 1112 0043 0S

ЧкпиЯ для амалюа <ч. а. в.) ОКП 26 1112 0W2 04

Чистый (ч.) ОКП 26 1112 0041 07

1. .Массовая доля брома

(Вгг), не менее

99.6

99.6

99.3

2. Массовая доля остатка

после прокаливания. не бо

лее

0.002

0.002

0.002

3. Массовая доля органичес

ких вешсств. %. ие более

0.01

0.02

0.02

4 Массовая- доля сульфа

тов (SO,). %. не более

0.001

0.002

Ие нормируется

5. Массовая доля хлора (С!),

ие более

0.02

0.04

0,10

6. Массовая доля йода (J).

*&. не более

0.0001

0.0005

Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. Лй 1, 2).

2. ТР« ЬОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.!. По степени воздействия на организм человека бром относится к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). В жидком состоянии действует на кожу прнжнга-ющс, образуя долго не заживающие язвы. Пары брома раздра* жают верхние дыхательные пути, вызывают кашель, головокружение. носовое кровотечение.

Предельно допустимая концентрация (Г1ДК) в воздухе рабочей зоны - 0.5 мг/м1.

2.2.    Бром не горюч; является сильным окислителем. Взаимодействие органических веществ с бромом сопровождается сильным разогреванием, а в отдельных случаях самовоспламенением.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. 2).

2.3.    (Исключен. Изм Л6 2).

2.-1. При работе с п епаратом следует применять индивидуальные средства зашиты, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

(Измененная редакция. Изм. Л* 1).

2.5. Помещения, в которых проводятся работы с бромом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).    4

2-176

С. 3 ГОСТ 4108-79

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки —по ГОСТ 3885-73.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Массовую долю остатка после прокаливания, органических веществ, сульфатов и йода изготовитель определяет периодически в каждой 5-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а. также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

Объем брома, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4.2.    Определение массовой доли брома

4.2.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 30%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий сериоватнсто-кнслый (натрия тиосульфат) 5-водны А 'по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S20j-5H20)b* '=0.1 моль/дм3 (0,1 п.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Бюретка 1 (2, 3)—2-50-0,1 по ГОСТ 20292 -74.

Колба Кп-1—100—19/26 (24/29, 29/32) ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1(4, 5)—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по Н ГД.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.

4.2.2.    Проведение анализ а

Около 0,1 см3 (0,2500—0,3000 г) препарата быстро помещают в предварительно взвешенную колбу, содержащую 15 см3 раствора йодистого калия. Колбу немедленно закрывают пробкой, выдерживают около весов в течение 10—15 мин и снова взвешивают на тех же весах. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

ГОСТ 4109-79 С. 4

По разнице в массе определяют массу навески препарата. Затем колбу открывают, смывают пробку и стенки колбы водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 см3 раствора крахмала, до обесцвечивания раствора.

4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

4.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю брома (X) в процентах вычисляют по формуле

у У-0.007991-100 _ 2 25Д, от    '*

где V — объем раствора 5-водного ссрноватнсто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см1; т — масса навески препарата, г;

0,007991 — масса брома.соответствуЮщая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм5, г;

2,25 —коэффициент пересчета хлора на бром;

Х\ — массовая доля хлора, найденная по п. 4.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не преиышает допускаемое расхождение, равное 0.4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 4*0.4% при доверительной вероятности Я=а0.95.

(Измененная редакция. Изм. .Ns 1, 2).

4.3.    Определение массовой доли остатка после прокаливания и органических веществ

4.3.1а. Реактивы и аппаратура

Кислота серная по РОСТ 4204—77.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная марки ФОС по ГОСТ 12026-76.

Печь муфельная.

Чаша 50 по ГОСТ 19908- 90.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ !770—74.

Эксикатор 2-180(230) по ГОСТ 25336-82.

(Введен дополнительно, Изм. .4 2).

4.3.1. Проведение анализа

32 см5 (100 г) препарата, взятого по объему цилиндром, помещают в кварцевую чашу, предварительно прокаленную при 600°С до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания (т) в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают на водяной бане при температуре ле выше 50 °С.

2*

С 5 ГОСТ 4109-79

После испарения брома чашу с остатком помещают на 1 ч в эксикатор с серной кислотой, предварительно протерев ее с наружной стороны фильтровальной бумагой досуха, затем чашу взвешивают (т,) и помещают в муфельную печь при 180— 200“С, постепенно повышая температуру печи до 600 Х. Содержимое чаши прокаливают при этой температуре в течение 30 мин, после чего охлаждают в эксикаторе н взвешивают (mg).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания (тг—т) не будет превышать:

для препарата    химически    чистый    —    2    мг,

для препарата    чистый для    анализа    —    2    мг,

для препарата    чистый    —    2    мг

и если масса органических веществ (mi—тг) не будет превышать: для препарата    химический    чистый    —    10    мг,

для препарата    чистый для    анализа    20    мг,

для препарата    чистый    —    20 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при определении массовой доли остатка после прокаливания ±20%, при определении массовой доли органических веществ ±15% при доверительной вероятности Я-в0,95.

4.4.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ

10671.5—74. При этом 3.2 cmj (10 г) препарата, взятого по объему пипеткой 6(7)—2—5, помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147— 80), прибавляют 2 см1 раствора хлористого натрия (ГОСТ 4233-77)    с массовой    долей 0,25%    и    выпаривают на    водяной бане досуха. Остаток    смачивают    2—5    см*    воды    и    снова

выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770-74). объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

20 cmj полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) пипеткой 6(7) 2—25 или 2—2—20 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см;* и далее определение проводят фототур-бидиметрическим или внзуалыю-нефелометрнческнм (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый —0.04 мг S04, для препарата чистый для анализа — 0.08 мг SO«.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричееккм методом.

4.3.1; 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.    Определение массовой доли хлора 4.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калин азотно-кислый по ГОСТ 4217-77. насыщенный раствор,

ГОСТ 4109-79 С. в

или натрий азотно кислый по ГОСТ 4168— 79, насыщенный раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, раствор с массовой долей 0.6%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.

Магний серно-кислый 7-водный по ГОСТ 4523-77.

Натрий сульфит 7 водный, раствор с массовой долей 3%.

Серебро азотно кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgNOa) =0,05 моль/дм* (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Бюретка 1 (2)—2—10—0,05 или 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-100-19/26    (24/29, 29/32) ТХС по ГОСТ

25336 -82.

Колба мерная 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2—2—50, 1(4, 5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(2, 3)—25(50) но ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

рН-метр —милливольтметр pH-121 или иономер универсальный ЭВ-74 или другого типа.

Мешалка магнитная.

Электрод серебряный (индикаторный электрод), представляющий собой серебряную пластинку шириной 5—10 мм или проволоку диаметром 2—3 мм, длиной 60—100 мм. Перед применением электрод зачищают тонкой наждачной бумагой, смоченной спиртом, ополаскивают водой и помещают на несколько часов в раствор бромистого калия. Перед началом работы электрод повторно промывают водой.

Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1НЗ (электрод сравнения), заполненный насыщенным раствором азотно-кислого калия или натрия.

Электроплитка.

4.5.2. Проведение анализа

2,5—3.0 см* препарата, взятого пипеткой 6(7)-2—5, помещают в коническую колбу, предварительно взвешенную, содержащую 25 см3 раствора бромистого калия, и взвешивают на тех же весах. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

По разнице в массе определяют массу навески препарата. Затем содержимое колбы нагревают на водяной баке до удаления основной массы брома, после чего кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу, прибавляют 2—3 капли раствора 7-вод«

С. 7 ГОСТ 4109-79

кого сульфита натрия, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

50 см3 полученного раствора переносят п стакан, прибавляют I см1 раствора серной кислоты и 3—5 г 7-водного серно кислого магния.

Электроды промывают водой, погружают в анализируемый раствор, присоединяют к pH-метру или иономеру, после чего раствор титруют раствором азотно-кислого серебра из бюретки по каплям при перемешивании магнитной мешалкой. При этом сначала титруется оставшийся бром-нон, а затем хлор-ион. Конец титрования бром-иона и хлор-иона устанавливают по резкому изменению потенциала.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю хлора (Х-.) в процентах вычисляют по формуле

X - (    У|)    0.00»772-250-100

*    т-50

где V — обший объем раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм*, израсходованный на титрование бром-иона и хлор-иона, см3;

Vi — объем раствора азотно кислого серебра концентрации точно 0.05 моль/дм3, израсходованный на титрование бром-иона, см5; m — масса навески препарата, г;

0,001772 —масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности Р=0,95.

4.5.1—4.5.3. (Измененная редакция, Изм. /А I, 2).

4.6. Определение массовой доли йода

4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей

4%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

ГОСТ 4109-79 С 8

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78. раствор с массовой долей 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации J 0,01 мг/см3.

Колба 1(2)-50—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1 (2) —100—18(22, 34) ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—1—(2), 6(7) -*2^3(10) или 2—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка Г14—15(20)—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.

Электроплитка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.2. Проведение анализа

1,6 см3 (5 г) препарата химически чистый или 0,32 см1 (1 г) препарата чистый для анализа пипеткой £ (5)—2—2 помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см* воды, 4 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают до растворения брома. Затем к полученному раствору прибавляют 10 см9 раствора азотной кислоты и кипятят на электроплитке до обесцвечивания, осторожно вращательными движениями перевешивая раствор в процессе нагревания. Затем прибавляют еще 1 см1 раствора азотной кислоты и снова кипятят до удаления остаточного брома.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки н перемешивают.

10 см'1 полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 2 3 капли раствора 2-водной сульфосалицнловой кислоты, 0.1 см3 раствора йодистого калия и 0,5 сма раствора крахмала, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: в конические колбы помещают 0,005 мг.фдар, прибавляют 20 см5 воды. 1 см1 бромной воды, перемерзают, прибавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия, снова..перемешивают и прибавляют 10 см! раствора азотной кислоты. Полученный раствор кипятит до обесцвечивания, охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В дальнейшем поступают так же, как и с анализируемым раствором.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раствора сравнении.

С 9 ГОСТ 4109-79

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. S* 2).

5. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 1т-!, Зт-1, Зт-6, 3-5.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3.5 кг.

Бутылки с бромом упаковывают в ящики по ГОСТ 18573-86 (тип 11—I, номер 9-—I или -I—1).. Б пространство между бутылками закладывают две поперечные и две продольные дощечки, засыпают вермикулитом или аналогичным уплотняющим материалом.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционных знаков:    «Верх, не кантовать*. «Осторожно,

хрупкое!» и знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (основной — по черт 8. дополнительные — по черт 5 и 6а), с указанием класса опасности 8, подкласса 8,3, классификационного шифра 8321, серийного номера ООН 1744.

(Измененная редакция, Изм. ,V« 1. 2).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта,

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях при температуре не выше 20 °С отдельно от органических реактивов.

в. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения—один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 410»— 79 С. 10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязное, С. А. Назаров, В. П. Лопаткина, Т. Г. Манова, И. Л. Ротеиберг, 3. М. Ривина, 3. Е. Ссверюхина. J1. И. Волновая. J1. Ф. Булгакова, Г. И. Федотова, J1. В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.79 № 1981

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4109-64

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,

>ш который лай* ссылк*

Howp пункта

ГОСТ 12.1 007—7G

2.1

ГОСТ 1277-75

451

ГОСТ 1770 74

4.21 4 31а, 4 4. 4.5.1. 4.6.1

„ГОСТ 3885—73

31. 4.1, 5.1

-ГОСТ 4160- 74

4.5.1

ГОСТ 4168-79

15 1

-ГОСТ 4204 -77

4.31а 451

-ГОСТ 42I2-7G

4.6 1

ГОСТ 4217-77

4.5.1

.ГОСТ 4232-74

4 2 1. 4 6 1

ГОСТ 4233-77

44

-ГОСТ 4328-77

461

-ГОСТ 4461-77

I.G.I

ГОСТ 4478-78

4 6.1

ГОСТ 4517 -87

*21. 4 6.1

-ГОСТ 4523-77

451

-ГОСТ 6709-72

4 2 1. 4.5.1, 461

ГОСТ 9147-80

4 4

.ГОСТ 10103-7(1

12.1. 4.0.1

-ГОСТ 1 ОС 71.5—74

4.4

ГОСТ 12026 76

1.3.1 а

ГОСТ 14192-77

3.1

■ГОСТ lH.Jt.4l 47

15.1

ГОСТ 18573- «0

51

ГОСТ 1П4Л1- Нв

3.1

ГОСТ НИМ»—!»

13 1а

ГОСТ 2К9Ю-71

1.2.1. 15.1, 4.G.I

ГОСТ 25Ш 82

121, 4 3.1а, 4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 257912-83

12 1

ГОСТ 23791.3-83

1.5.1

С. II ГОСТ 4109-79

Продолжение

Обозначение НТД. на погори* дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 27025-80 ГОСТ 27008-86


4 1а 4 2.1


б. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.89 .4 2906

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., октябре 1989 г. (ИУС 3—85, 1—90)

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор В. //. Малькова Корректор В. С. Черная

» И»С 1*03.43 Поап к им. I9.0S.0J Уел. о. л, 0.75. Уел. ир.-отт. 0.75. Уч.-изд. Л. 0.72. Тираж I0U2 эн». С V»

Ордена «Знак Почете. ИШ1«МС1М стандарте*. 10707И. Москм, Кололеэиы» пер.. М Тна. «МоскфкъиД ммпю. Моепа. Лелям пер., 6. Зап. 17».

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"