ГОСТ 21138.4-85

УДК 622.35SJ : 546.56.06 : 006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ Группа А49 СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МЕЛ Метод определен*» массовой доли меди Chalk. Method for determination of copper content ГОСТ 21138.4-85 Вммфм ГОСТ 2113B.4-75 ОКСТУ 0709 Постамоаламмам Государственного комитета СССР по стандартам от 21 иоабра IMS г. М> 3746 срок действия установлен Настоящий стандарт распространяется на природный мел н устанавливает экстракцконно фотоколориметрический метод определения массовой доли меди. Метод основан на взаимодействии меди с днэтилдитиокарбама-том натрия после растворения навески мела в соляной кислоте и осаждения железа и алюминия аммиахом, экстрагировании образовавшегося диэтилдитиокарбамата меди четыреххлористым углеродом и фотометрировании экстракта. 1.1. Общие требования к методу —по ГОСТ 21138.0-85. 2.1. Для проведения анализа применяют весы лабораторные по ГОСТ 241 (VI—80; фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или аналогичных типов; часы песочные по ГОСТ 10576-74 или секундомер по ГОСТ 5072-79; колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74; бюретки вместимостью 25 см3 по ГОСТ 20292-74; пипетки вместимостью 2 и 25 см1 по ГОСТ 20292-74; с 01.01.17 ДО 01.01.9J Несоблюдение стандарта преследуется по »кону 1. ОЫДИЕ ТРЕБОВАНИЯ 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Издание официальное Перепечатка воспрещен» II

Стр. 2 ГОСТ 21138.4—BS микробюретки вместимостью 2 и 5 см5 по ГОСТ 20292-74; цилиндр мерный вместимостью 10 см* по ГОСТ 1770-74; стаканы вместимостью 150 и 250 см3 по ГОСТ 25336-82; воронки делительные вместимостью 100 или 250 см3 по ГОСТ 25336-82; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, концентрированный и разбавленный 1:1; натрия N, N'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71. свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,1%, готовят на биди-стиллированной воде и отфильтровывают; натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, раствор с массовой долей 10%; соль динатриевую этнлендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, двухводную (трилоы Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей 10%; углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт; воду дистиллированную по ГОСТ 6708-72; смешанный индикатор тимоловый синий — фенолфталеин (смешивают спиртовые раствопы с массовой долей 0,1% 1 : 3 по ГОСТ 4919.1-77); кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации С— =0,0005 моль/дм3; медь сернокислую по ГОСТ 4165-78; стандартные растворы меди: раствор А. содержащий I мг меди в 1 см*, готовят по ГОСТ 4212-76; раствор Б. содержащий 0,01 мг меди в I см3, готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты концентрации С=0,0005 моль/дм3 и перемешивают (срок годности раствора 1 сут). 1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Построение градунровочного графика Готовят серию стандартных растворов, для чего в делительные воронки вместимостью 100 см3 или 250 см3 последовательно вливают пипеткой по 25 см3 поды и мнкробюреткой вносят соответственно 0,25; 0,50; 1.00; 1,50; 2.00 и 2,50 см3 раствора Б, что соответствует содержанию 0.0025; 0.0050; 0,0100, 0.0150; 0,0200 и 0,0250 мг меди, затем в каждую воронку бюреткой доливают по 2 см3 лимоннокислого натрия трехзамещенного, по 2 см3 трилона Б и встряхивают. Затем добавляют 3—4 капли смешанного инди-12

ГОСТ 21138.4-15 Стр 3 катора и по каплям концентрированный аммиак ло изменения окраски раствора от желтоП до фиолетовой и I см8 разбавленного аммиака (рН 9,0—9,5). Приливают по 2 см3 раствора диэтнлдитио-карбамата натрия, раствор встряхивают в течение 1 мин и оставляют на 10 мин. После этого приступают к экстраг ированию, для чего в делительные воронки приливают по 10 см3 четыреххлористо-го углерода, закрывают воронки пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Растворы отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четырех-хлористым углеродом до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого отбирают пипеткой 25 см3 воды, подвергают экстрагированию в делительной воронке, добавляя такой же объем н в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый углерод (для первого и повторного экстрагирования). Экстракт объединяют в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают четыреххлористым углеродом до метки, перемешивают и используют в качестве контрольного раствора. Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на фотоэлектроколориметре (по отношению к контрольному раствору), применяя светофильтр с областью светопропу-скания 400—435 нм (при использовании ФЭК 56 М — светофильтр № 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм. Во время измерения оптических плотностей кюветы следует закрывать кришками. По полученным данным строят градунровочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в стандартных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие нм значения оптических плотностей (среднее арифметическое двух параллельных определений). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Навеску мела массой 10 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в соляной кислоте (1 : 1). приливая ее по частям, пока не прекратится выделение углекислого газа и еще избыток 2—3 см3. Измерение массы навески мела производят с погрешностью до второго десятичного знака. Раствор нагревают до кипения. После охлаждения к раствору добавляют 3—4 капли смешанного индикатора и по каплям раствор аммиака до рН 9,0—9,5 (как указано п. 3.1), затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доливают водой до метки, перемешивают н фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата. 13

Стр. 4 ГОСТ 211 М.4—«5 В делительную воронку вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата, добавляют по 2 см3 растворов тре.хэаме-щенного лимоннокислого натрия и трилона Б и встряхивают. При необходимости корректируют рН раствором аммиака (1:1) и приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого в делительную воронку приливают 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мни и сливают слой экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Для получения контрольного раствора такой же объем соляной кислоты, который потребовался для разложения навески мела, нейтрализуют аммиаком до рН 9,0—9.5 по смешанному индикатору и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 см3 раствора в делительную воронку вместимостью 100 см3, добавляют в таком же объеме и в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый углерод, встряхивают и собирают экстракт в колбу вместимостью 25 см3, как при построении градуировочного графика. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора (по отношению к контрольному раствору), как указано выше. Массу меди в анализируемом растворе определяют по градуи-ровочному графику. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле у. «,- У-100 ' ~ 1000 У,-т ' где т1 — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; V — объем исходного раствора, см3: V, — объем аликвотной части раствора, см3; пх — масса навески пробы, г. 5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности />=0,95 не должно превышать 0,0001% — при массовой доле меди до 0,0005% и 0,0002% — при массовой доле меди от 0,0005 до 0,001%'. 14

СОДЕРЖАНИЕ

-f ГОСТ 21138.0—$5    Мел Общие требования к методам анализа    I У

■X ГОСТ 21138.1-85    Мел. Метод определения массовой доли водорастворимых веществ ....    3

■f- ГОСТ 21138.2-85    Мел. Метод определения массовой доли сульфат-

ионов в водной вытяжке......5

-f- ГОСТ 211383-85    Мел Метод определения массовой дата хлорид-

ионов в водной вытяжке......7

ГОСТ 21138.4-85 Мел. Метод опмделсиия массовой доли меди . И

Редактор Н. /Г. Шестакова Технический редактор М. И. Максимова Корректор А. Г Старостин

Саамо а наб. 16 I2.6S Поя*, v nt*. 23.01.№ 1,0 уел. п. л. 1.0 уел кр.-отт. ОМ уч-нэа л. Т*р 1б(К«    Цена    Ь    кои.

Ордена Oimk Почета» Ндотсльпао егдидартоа. 18ДО. Могьиа. ГСП. Ноаоар«си<1К«пА пер.. У т«ц «ЧсскоаскмЛ Щ'чпт**.ц*». Мэски*. Лидии пер.. 6. За* I&7B