Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 2642.6-86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси титана

Заменен на ГОСТ 2642.6-97: Методы определения оксида титана (IV)
Действие завершено 01.07.2000
Заменяет ГОСТ 2642.6-81

Документ «Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси титана» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1987
Заверение срока действия: 01.07.2000
Статус документа на 2016: Неактуальный

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы определения двуокиси титана

ГОСТ

2642.6—86

Refractory materials and products. Methods for the determination of

(СТ СЭВ 974—78, СТ СЭВ 2890—81)

titanium dioxide

Взамен

ОКСТУ 1509

ГОСТ 2642.6-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1311 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы, массы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, магнезиальные и магнезиально-известковые и устанавливает методы определения двуокиси титана: фотометрический метод с диантипирилметаном при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20% и фотометрические методы с перекисью водорода при массовой доле двуокиси титана от 0,1 до 5%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 974—78 и СТ СЭВ 2890—81.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА (при массовой доле двуокиси титана от 0Г20 до 5%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода, окрашенного в желтый цвет, измере-

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Стр. 2 ГОСТ 2642.6-86

нии интенсивности его окраски в сернокислой среде в области светопропускания 400—450 нм при использовании синего светофильтра.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 900—1000 °С.

Тигли платиновые № 100—7 и 100—10 по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 2:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:20 и 1:9.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, разбавленная 1:9.

Титана (IV) окись, ч. д. а. или ос. ч.

Стандартный раствор двуокиси титана: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предварительно прокаленную при (1000±50) °С до постоянной массы, сплавляют в кварцевом или платиновом тигле с 4 г пиросернокислого калия при температуре (850 ±50) °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты (1:9) при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:20), перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси титана до 3%) и 0,1 г (при массовой доле двуокиси титана свыше 3%) помещают в платиновый тигель, смешивают с 2—3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 15—20 мин.

Сплав охлаждают, растворяют в растворе серной кислоты (1:20), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора перекиси водорода (1:9), доливают до метки тем же раствором серной кислоты, перемешивают.

80

ГОСТ 2642.6-86 Стр. 3

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах.

Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.

Для определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть исходного раствора (1 и 3) после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-86 или аликвотные части раствора (1 и 2), полученные по ГОСТ 2642.5-86.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части стандартного раствора титана: 2,0; 4,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0014; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 и 0,0060 г двуокиси титана.

В каждую колбу прибавляют по 2—3 капли ортофосфорной кислоты, по 3 см3 раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты (1:20), перемешивают.

Далее определение проводят по п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю двуокиси титана (X) в процентах вычисляют по формуле

v т-100 _ тх ’

где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

Ш\ — масса навески, г.

При анализе аликвотной части раствора массовую долю двуокиси титана (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v _ w-V-100

1_ lV«a

где V — объем исходного раствора, см3;

Vi — аликвотная часть исходного раствора, взятая для определения двуокиси титана, см3.

2.4.2 Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

81

Стр. 4 ГОСТ 2642.6-86

Таблица 1

Массовая доля двуокиси титана, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,2 до 0,5 включ.

0,05

Св. 0,5 » 1,0 »

0,07

» 1,0 » 2,5 »

0,10

» 2,5 » 5,0 »

0,20

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В

МАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле двуокиси титана от 0Г02 до 0Г20%)

3.1.    Сущность метода

В кислом растворе титан образует с диантипирилметаном окрашенный в желтый цвет комплексный катион (TiR3)4+ , оптическую плотность которого измеряют при длине волны 385 нм или при использовании синего светофильтра.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм3.

Диантипирилметан, раствор 50 г/дм3 в растворе соляной кислоты 1 моль/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и тет-раборнокиолого натрия безводного в соотношении 2:1.

Титана (IV) окись, ч.д.а. или ос.ч.

Стандартный раствор двуокиси титана: 0,100 г двуокиси титана, прокаленной при (1000±50) °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 3—4 г смеси для сплавления. Сплав охлаждают и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор двуокиси титана: отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора двуокиси титана А в мерную колбу вместимостью 500 с;м3, прибавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемеши-

82

ГОСТ 2642.6-86 Стр. 5

вают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси титана 0,00001 г/см3 (раствор Б).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску материала массой 0,5 или 1 г оплавляют с 3—5 г смеси для оплавления. Сплав растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Из полученного раствора отбирают пипеткой аликвотную часть 10—20 см3 раствора, содержащего 0,00001—0,00007 г двуокиси титана, в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 омраствора аскорбиновой кислоты, через 5 мин добавляют 10 смраствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диантипирилме-тана. Через 30 мин раствор в колбе доводят до метки .водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 385 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу двуокиси титана в граммах находят по градуировочному графику.

3.3.2.    Для построения градуировочного графика в 10 из 11 мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 градуировочного стандартного раствора двуокиси титана Б. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трехвалентного железа, затем по 10 ом3 соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диан-типирилметана. Через 30 мин растворы в колбах доводят водой до метки, перемешивают и измеряют величины оптической плотности. По измеренным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.

Для построения градуировочного графика допускается использовать стандартные образцы.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Л)) в процентах вычисляют по формуле

т-У

mvV^

100,

где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем исходного раствора, ом3; mi — масса навески, г;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

83

Таблица 2

Массовая доля двуокиси титана, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,02 до 0,05 включ. Св. 0,05 » 0,20 »

0,004

0,008

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ И КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле двуокиси титана от 0,1 до 3%)

4.1.    Метод распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графито-шамотные и полукислые изделия, а также алюмосиликатные и глиноземистые материалы и изделия с массовой долей окиси алюминия до 95% и кремнеземистые с массовой долей двуокиси кремния 80% и более.

4.2.    Сущность метода

Фотометрический метод определения двуокиси титана основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой среде при длине волны 410 нм.

4.3.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревам 1000—1100°С.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Натрий тетраборнокислый 1 Обводный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают, предварительно напревая в платиновой чашке на электрической плитке, а потом в электрической лечи при постепенном повышении температуры до (850±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают. Растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала или в эксикаторе.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, разбавленная 1:9.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 1:1.

Титана (IV) окись ч.д.а. или ос.ч.

Стандартный раствор двуокиси титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при (1000±50) °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г смеси для сплавления. Сплав охлаждают и растворяют в 150 см3 серной кислоты

ГОСТ 2642.6-86 Стр. 7

(1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты 1:20 и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3.

4.4.    Проведение анализа

4.4.1.    Навеску пробы массой 0,2 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 3 г смеси для сплавления и оплавляют при (1100±50)°С до получения прозрачного расплава.

Сплав охлаждают, разлагают 50 ом3 раствора серной кислоты (1:10), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты, 3 ом3 раствора перекиси водорода (1:9), доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах.

Для определения массовой доли двуокиси титана можно использовать также раствор, полученный после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-86.

4.4.2.    Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3 стандартного раствора двуокиси титана. В каждую колбу прибавляют по 2—3 капли ортофосфорной кислоты и по 3 см3 раствора перекиси водорода (1:9), доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра в кювете с толщиной слоя 20 мм.

По найденным значениям оптической .плотности и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.

Для построения градуировочного графика допускается использовать стандартные образцы.

4.5.    Обработка результатов

4.5.1.    Массовую долю двуокиси титана (Х2) в .процентах вычисляют по формуле

v    mx-100

2    т    9

где nti — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г; т —масса навески, г.

4.5.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 3.

85

Стр. 8 ГОСТ 2642.6-86

Таблица 3

Массовая доля двуокиси титана, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,1 до 1,0 включ.

0,05

Св. 1,0» 3,0 »

0,10

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ И КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ

(при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20%)

5.1. Определение двуокиси титана с использованием в качестве ко'мстлексообразователя диантипирилметана в огнеупорных глинах, каолинах, шамотных, графито-шамотных и полукиелых изделиях, а также алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей окиси алюминия до 95% и кремнеземистых с массовой долей двуокиси кремния 80% и более проводят по разд. 3 е применением навесок массой 0,5 г.

86

Изменение № 1 ГОСТ 2642.6-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси титана

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 № 118

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения двуокиси титана

Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of titanum oxide»,.

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначения: (СТ СЭВ 974—78, СТ СЭВ 2890—81).

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слово и значение: «магнезиальные* на «высокомагнезиальные»; 0,20 на 0,2;

второй абзац исключить.

Раздел 2. Наименование. Заменить значение: 0,20 на 0,2.

Пункт 2.3.1. Пятый абзац исключить.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли двуокиси титана приведены в таблице.

(Продолжение см. с. 128)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.6-86)

Массовая доля двуокиси титана, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

д

d2

§

От

0,02 до 0,05 включ.

0,013

0,017

0,014

ОДЖЮ

Св. 0,0)5 » 0,1

0,024

0,030

0,0125

0,01,6

0,1 » 0,2

»

0,04

0,05

0,04

ода

0,2 » 0,5

0,06

0,07

0,06

0,04

0,5 » 1

»

0,08

0,10

0,018

0,05

1 » 2

»

0,11

0,14

0,12

0,07

2>

2 » 5

»

0,18

©,‘212

0,18

0,1*2

Раздел 3. Наименование. Заменить слово «магнезиальных» на «высокомагнезиальных».

Пункты 3.4.2, 4.5.2 изложить в новой редакции: «3.4.2 (4.5.2). Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли двуокиси титана приведены в таблице».

(ИУС № 5 1992 г.)

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ