ГОСТ 5815-77

S3 is- 41

в-кц j ^

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД ^    УКСУСНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5815-77

Издание официальное

Gavt' ■ т* :v>:ctuui I ru; и о о т

ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

PA3PALOTAH ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА) совместно с Ленинградским заводом «Красный химик»

Зол*, директора ИРЕА Г. В. Грязно»

Руководители темы; Т. Г. Мамона, И. Л. Роттеиберг

Исполнители: 3. М. Рнвима, 3. М. Супьмаи, Л. В. Кнднярооа, И. В. Жарова

Гг. инженер завода Г- Г. Горовой Руководитель темы 6. Л. Жеяиии

Исполнители:    Л.    X. Ьсспро'.вдмивя. Г. А. Иваном, Г. И. Дубровина,

В. А. Гопубева, А. П. Лсньшии

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Члеч <ОАП*ГИИ В. ®. Ростуиов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. в. Гличг-i

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 декабря 1977 г. М? 2971

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК S46—41    Групп* J1J2

РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД УКСУСНЫЙ

Технические условия

Reagents Vr'is •inlvhlriA* • jvi'tfir-'liCKij

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 декабря 1977 г. Mi 2971 ером действия установлен

е 01.01. 1979 г.

дГмлГТП+7.У-У,

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — уксусный ангидрид, который представляет собой бесиетиую. прозрачную жидкость с резким запахом; в водных растворах быстро гидролизуется, образуя уксусную кислоту; смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом и бензолом; температура кипения 139,6°С.

Формулы: эмпирическая С<Н*СЬ

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—102.09.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Уксусный ангидрид должен быть изготовлен в соотжтст-вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке,

1.2.    По физико-химическим показателям уксусный ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

Стр. 2 ГОСТ 5115-77 ЧвсгиВ ш шалила ЧнетиЯ «.) Гт-а.я.» I. Массовая доля унсусною ангидрида (С.Н*0.>, % не нем* 99,0 98.5 2. Плотность р4 , г/сМ* 1.079—1.082 1.079-1.0Й2 3. Массовая доля остатка после вы- парнояиля. %, не более 4. Массовая доле сульфатов (50.). %- 0.002 О.ООЗ не более 0.0005 О.ООЮ 5. Массовая доля фосфатов (РО.). %, не Сект.- 0.0001 0.0005 6. Массовая доля хлоридов (С1). не более 0.0001 0.0001 7. Массовое доля железа (Ре), %, не более 0,0001 0,0005 8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ),%. не более 0.0001 0,0001 9. Массовая доля вещесгн. воесглиав- дннаюших КМпО, |я ■«•ресчеге на О), и 0,01 0,01 «{), яе более 1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки —по ГОСТ 3885-73. ]. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее I кг. Количество уксусного ангидрида н его раствора, необходимого для анализа, отбирают пипеткой с резиновой тушен или иГОСТ 6709-72). нагретой до 40—50Х, перемешивая после добавления каждой порции до полного растворения препарата. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 ил, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. I мл приготовленного раствора содержит 0,5 г уксусного ангидрида. 3.3 Определение м лесов о ■! Доли уксусного Л II Г "1 Я (I и д а

ГОСТ И15—Л Стр. 3 3.3.1. Реактивы и растворы Анилин по ГОСТ 5819-70. свежелерогнаипый. 3%-ный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Натрия гидроокись, не содержащая изроонатов; готовят по ГОС'1 4517— 75. 0.5-!!. раствор. Пиридин по ГОСТ 13647-68. свежоиерегнанный. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта. Фенолфталеин (иадикатор) шо ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой рлствор. 3.3.2. Проведение анализа 5—10 мл уксусного ангидрида помешают в капельницу (с притертой пипеткой) так, чтобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем около 1 мл препарата с помощью пипетки (с «меткой на 1 ыл) переносят в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 мл. куда предварительно влито 100 мл воды и 0,5 мл пиридина. При этом шлнф капельницы должен оставаться сухим. Капельницу с пипеткой снова взвешивают и по разности масс вычисляют взятую навеоку препарата. Содержимое колбы тщательно перемешивают до полного растворения препарата и через 5 мнн титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. Для взятия навески уксусного ангидрида можно пользоваться также специальной пипеткой для взвешивания и ампулами. При пользовании ампулами титрование ведут в толстостенной банке с притертой пробкой. Ампулу разбивают под слоем жидкости. В другую коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 мл помешают 100 мл раствора анилина и вносят указанные выше способом 2 мл уксусного ангидрида. Колбу закрывают, содержимое колбы тщательно перемешивают (при этом выпадает белый осадок ацетаннлида) и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. 3.3.3. Обработка результатов Массовую долю уксусного ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле Х=-(-^-^).2-0.0255.100. где V —объем точно 0,5 н, раствора гидроокиси натрня, израсходованный на первое титрование, мл; т — масса навески уксусного ангидрида, взятая для (первого титрования, г;

Стр.- 4 ГОСТ »«—7' У| — ОбММ точно 0.5 н. раствора Iидроокнс» натрии, иэ-раслодованиый на второе титрование, ил; т, — насев навески уксусного ангидрида, взятая для второго титрован ия, г; 0.0255 — масса уксусного ангидрида, соответствующая I мл точно 0.5 н. раствора гидроокиси натрия, г. За ре!у.1ыат анэлнла принимают средтт ■ ■ ■ * ч■. ■.» .. ■». ■, результатов двух параллельных определендопускаемые расхождения Ч1Ж.1у которыми не должны превышать 0.2%. 3.4. Определение гьтотиости проводят по ТОСТ 1Й995.1—73 денсиметром. 3.5. Определение остатка после выпаривания 46,3 мл (50 г) препарата помешают » платиновую или кварцевую чашку, продварительио высушенную до постоянной массы и взвешенную С тогрешиостью не. более 0,0002 Г. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане. Остаток сушат и сушильном шкафу при 105—КОХ до постоянной массы. Препарат считают соотшетстгвующим требованным настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать: для препарата чистый для анализа—1.0 ынг. для препарата чистый —1.5 мг. 3.6 Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При что* 20 ил раствора. пр4*тотоелсжюго по п. 3 2 (сопт-агт-.-;>>...■ |0 г препарата), помешают в коническую колбу кместн-мостью 50—100 мл. прибавляют 5 мл воды и далее определение проводят фототурбндиметрнческим методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, сели масса сульфатов не будет превышать: для препарата чжшй для анализа - 0.05 ыг. для шрепнрнтл чистый —0.10 мг. 3.7. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.0-74. При этом 10 мл раствора, приготовленного чш н. 3.2 (соответ-'.твуют 5 г препарата), помещают в ионическую колбу н***стк-чесгъю 50 мл (с меткой на 25 мл), прибавляют 5 мл воды и далее определение проводят фотометрически* методом по окраске молибденовой синя с восстановлением метолом. Препарат считают соответствующим требованиям настоише-го стандарта, если касса фосфатов не будет превышать: для препарата частый для анализа — 0.005 мг. для препарата чистый —0,025 «г. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в опенке массовой доли фосфлтоп .чнлли! заканчивают фотометрически.

ГОСТ «11—77 Стр. 5 3.8. Он редел ение массовой дол» хлоридов Определение проводят лю ГОСТ 10671.7-74. При этом 20 мл раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помешают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды « далее определение проводят фототурбнд11метрнческн1М (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа—0,01 мг, для препарата чистый —0,01 мг. 3.9. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10 мл раствора, приготовленного но п. 3.2 (соответствуют 5 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), прибавляют 10 мл воды и далее определение проводят роданидным -методом с предварительным окислением железа налсерпокжлык аммонием. Препарат считают соотоетствуюшнм требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа —0,005 мг, для препарата чистый —0.025 лг. Допускается закапчивать определение визуально, При разногласиях в оиенке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. 3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 МЛ раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата!, помещают п коническую колбу вместимостью 100 мл (с притертой или резиновой пробкой), нейтрализуют 25%-ныы раствором аммиака, доводит объем раствора до 30 мл водой и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 мл раствора уксуснокислого аммония. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего сталдарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый дли ан.чэп.ча— 0,01 мг РЬ, для препарата чистый —0,01 мг РЬ, I мл уксусной кислоты. I мл раствора уксуснокислого дммтиш, 10 мл сероводородной воды. 3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМлО| (в пересчете на О) 3.11.!. Реактивы и растворы Вола дистиллированная но ГОСТ 6709 —72. Калин Йодистый по ГОСТ 4232-74.

Стр. 6 ГОСТ МП—77 Калий 'Мартанишокнслый по ГОСТ 20490-75. 0.01 н. раствор, свежеприготовленный. Краммал растворимый по ГОСТ 10163-76. 1%-ный раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 16%-ный раствор. Натрий серноватистойнслый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный. З.М.2. Проведение анализа 7,4 мл (8 г) препарата помещают в коническую холбу вместн-мостью 250 мл (с притертой пробкой), прибавляют 100 мл води и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем прибавляют 15 мл раствора серной кислоты. 25 мл раствора марганцовокислого катин и выдерживают в течение 15 мин в термостате при 80СС. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мни. По окончании выдержки выделившийся йод титруют раствором серноватистокнелого натрия, прибавляя в конце титрования 2 мл раствора крахмала в 'качестве индикатора. Одновременно проводят контрольный опыт с применяемыми количествами реактивов в тех же условиях к в результат анализа вносят соответствующую поправку. 3.11.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, восстанавливающих КМп04 (в пересчете на О) в процентах {X]) вычисляют по формуле V (V—V,)-0.00008.10Я Л»~*- т- ■ где V—объем точно 0,01 И. раствора серноватистокнелого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл; V) — объем точно 0,01 н. раствора серноват и стокисл ого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл; т —масса навески препарата, г; 0,00008— масса кислорода (О), соответствующая I мл точно 0,01 н. раствора маргаыцововнелого калия, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.001%. 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Пролараг упаковывают н маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 73. Вид упаковки! С-1. С-0, С-7, С-7н. Группа фасовки: IV. V. VI. VII.

(Продолжение изменения к ГОСТ 5815-7?) анилин по ГОСТ 5619-78, свежеперегнанныв. раствор с массовой долей 3 %. с ас ж сир и готов леи иыЙ; вода дистиллированна а по ГОСТ 6709 —72, натрия гнпрООкксь, не содержащая карбонатов: готовя! по ГОСТ 4517-87. раствор концентрации с (КаОН);*05 ыоль'дм' (05 и.(: пиридин по ГОСТ 136)7—78, свежонерепмпиый: спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300-87. кисшего сорта; фенолфталеин по ГОСТ Ж0-72. спиртовой раствор с массовой до.юй 1 Пункт Э.Э.С. Первый абзац изложить в новой редакции. «5—10 сы" уксусного ангидрида помешают в капельницу тан, итобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая! часть пипетки, н взвешивают (результат навешивания в грамма» записывают с точностью до четвертого десжнчного лпаьа) Затем около I ОИ препарата при помощи пинетки (с четкой из I СМ*) перенося' в колб), прелпарител ьно поместив в нее 100 см* води и 0.5 си1 пиридине. При мои шлнф кажмьпнцы должен оставаться сухим»; второй абзац. Заменять слово: (содержание» на «содержимое»; четвертый абзац до слов «Колбу закрывают* изложить а новой редакции: «в другую колбу помешают 100 см* анилина и вносят указанным выше способом 2 си' уксусного ангидрида». Пункт 3.33 Форму.-а. Эхсплнкация Заменить слова: «точно 05 и раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 ноль/дм*» (3 раза); последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов дву» параллельных определений, абсолютное Значение расхождения между которыми не прсиышэст значения допускаемого расхождения, равного 0,21»; дополнить абзацем: «пределы допускаемого значения абсолютной суммарно* погрешности результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р« -0,95». Пункт 35 изложить в новой редакции: «35. Определение массовой доли нелетучего остатка Определение проводят по ГОСТ 27026-86 в платиновой чашке 115(118) — —3(ГОСТ 6563-75) нлч кварцевой чаше 100 (ГОСТ 19908-50) из навески 50,00 г (46,3 см')». Пункт 3.6. Второй абзац наложить в новой редакции: «При этом 20 см' раствора, приготовленного со п. 3.2 (соответствуют Ю т препарата), при помощи пв-ПСТКИ 2—2—20 (ГОСТ 20292-74) помешают н колбу К" 2—50(1001-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 5 см' воды и далее определение проводят фото-турбндиметрическим или визуально-нсфслоистричссккм метолом (способ И»; дополнить абзацем: «При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов аналн* проводят фэтотурбнди метрическим методом». (Продолжением с. 193) •192

(Продолжение изменения к ГОСТ И/5—77) Пункт 3.7 изложить, в новой редакции. «17. Определение массово* дол и фосфатов Ояределемие проводят по ГОСТ 10671 6-7*. При ион 10 си' (для препарата чха ) или 4 см* (дав препарата ч> раствора. ;:|кготовлеикого по в. 3.2 («то соответствует навеске 5.00 г и 2.00 г соот-ветствеяио). помешают ври помощи пипетки 6,71—Э—10 «ГОСТ 30292-741 в не^нчю колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770-74». при помок- цялнкдра 1—25 (ГОСТ 1770-741 доводят водой объем раствора до 20 си' и далее оврехелеяме проводят фотометрическим методом по окраске мадвбдеиовоа сиии с восстввовхевием ■ваЯВэфлновоА >*:.=пго* Д осу дается измерение оптической плотности на спектрофотометре проводить в кюветах с толщиной воглопикицесо свет слоя 20 мм. Препарат оттают ооответетнукякям треооваяаам насгояаею стандарта, если масса фосфатоа не будет превышать: для препарата чистый для аналвм — 0.005 мг; для препарата чистый - - 0.0Ю мг. При развогласнял в оискяе массовой доли фосфатов анализ заканчивают фо- «По1 этом 20 см' ра-«та), с помощью томет-тически» Пун* лакии1 10 г I у нет 3.8. Второй абзац им»: створа, приготовленного по п. 3.2 пнпетыи 2—2—20 (ГОСТ 20292-7. 1770—74). прибавляют цилиндром определение проводят фототурбнд Пункт 3.9. Второй абзац пэло растпоря. приготовленного по п. 3. пипетки 2—2—10 (ГОСТ 20292-7' 1770—74). прибавляют цилиндром определение проводит рооанидныы леза на дсернок истым аммонием» Пункт 3.10. Второй абзац изложить п новой редакции: «При этом 20 см' раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помешают при помощи пипетки 2—2-20 (ГОСТ 20292-74) в колбу Ки-1—100—14/23 (ГОСТ 25336-82) с «еткой на 30 си8, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 доводят объем раствора до 30 см' водой и далее определение провозят сероводородным методом, не прибавляя ] см* раствора уксуснокислого аммония». Пункт 3.11.1 изложить я ноной редакции: №1 в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ ' 1770—74) 20 см9 воды и далее методом в объеме 50 см'», редакции: «При этом 10 см1 «•ют 5 г препарата), при помощи в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1-25 (ГОСТ 1770-74) 10 см' воды и далее методом с предварительным окислением жс- колба Ки-1— пипеткн 4(5)-цилиндр !—I вода дистилл 2.1336—82: -25 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74; □ ГО :пп-.' О I ЮТ 6? -72; (Продолжение см. с 194)

(Продолжение изменения к ГОСТ 5815-77;' кади А йодистый по ГОСТ 4232-74; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации-. с (Ьл КМпО^-О.О] ыоль/дм1 (0,01 н.). свежеприготовленный; крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1 %: кислота серна* по ГОСТ 4*304—77, раствор с массовой долей 15 %: натрий сервоватнегокнслый (натрия тиосульфат) 5 водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с |\'ал$,0,-5Н,0|-0.01 моль'дм» (0.01 н.).. све ж еп р и го товлен и ы А ». Пункт 3.11.2 до слова «Одновременно* изложить в новой редакция: '7,4 см* 18 г) препарата при помощи пииеткч иомешают в колбу, лрн&апляют цилиндром 100 см' воды в оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем> прибавляют 15 см1 раствора серной кислоты, при помощи пинетки 2—2—25 25 см" раствора марганцовокислого калия н выдерживают в течеиче 15 мин в термостате при 80°С. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мни. По окончании выдержки выделившийся йод титруют раствором ссрновзтистоннслою натрия, прибавляя в конце титрования 2 см^ раствора крахмала в качестве индикатора». Пункт 3.115. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,01 к. раствора серноиатистокислого натрия» на «раствора 5-воаного сер новатистокислогсх ватрия концентрации точно 0,01 моль-'дм'» (3 раза); последний аб>ац изложить п новой редакции: «Зя результат анализа при-пнмаюг среднее арифметическое результатов двух параллельных определена Д. абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения до-пускаемого расхождения, равного 0,001 %>; дополнять абзацем: «Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±5- Ю~* % при доверительной вероятности-Р-0.95». Пункт 4.1 Второй абзац, изложить в норой редакции: «Вид и тип тары: 3—1,. 3—5. 8—1, 8—2»: дополнить абзацем: «На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-81-(класс 8. подкласс 8.1 и класс 3). Классификационный шифр 8142». Раздел 5 изложить в новой редакции: «5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусного ангидрида тп.-Соаа-ииям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хпане-вня. 5.2 Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня взготовле* яня» Пункт 6.2 после значения 6 мг,