Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 10455-80

Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 10455-80» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1981
30.01.1980 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

1,4-ДИОКСАН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10455-80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о с и ■ а

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Росгуно»

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В Грязное, И. П. Ротеибсрг, Н.П. Никоном, П. В. Кидияроеа, Е. Н. Яковлева, Т. Н. Малаюва

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В Ф Ростумоа

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. №482

УДК 547.141—41:006.314    Групп.    ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактмаы

ГОСТ

10455-80

Взамен

ГОСТ 10455-7)

1,4-ДИОКСАН

Технические условна

Reagents. 1.4-Dioxan. Specifications

ОКП 26 3152 0210 01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от )0 января 1980 г. Ht 412 срок действия установлен

< 01.01    1181    Г.

до 01Л 1906 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону &/•

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 1,4-диок* сан. представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со специфическим запахом, смешивающуюся во всех соотношениях с подой и органическими растворителями.

Формула: эмпирическая C4U802

СН.-СН,

/    \

структурная    О    О

\    /

СНг-СН,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —88.11.

1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    1.4-диоксан должен быть изготоылен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту. утвержденному в установленном порядке

1.2.    По физико-химически показателям Мпноксан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I

1

© Издательство стандартов, 1980

2 з«* ЗЯ

Стр. 2 ГОСТ 104JJ —10

Таблица 1

Кори»

Чистмй лл« •налк» (ч.л.а.) ОКП 2* 31И (ОН 10

НниснОВММ оок

Чисты* <ч.)

окп » jisi оги оо

Стинти.1.щцн он ни О ОКП J6 ЗШ 0251 СИ


99.5 1432—1.035

0.0015 1.4200-1.4240 10.5—1


99,0

1,032-1.035

0,0030 Не нормируется 10-11.6


Не нормируется


0.005

0.05

0.15


0.010

0,10

0.3


95

99

99

99

Не нормируется


0.01


I Массовая доля 1.4-дкокслмя (C<H|Oj). %, ие менее

лл

2.    Плотность Р4 . г/сч'

3.    Массовая доля пе-рекисных соединений в пересчете на активный кислород. %, не более

4.    Показатель пре-

20

ломлеиия, Чу

5.    Температура кристаллизации. *С

6.    Массовая доля нелетучего остатка, %,

не более

7.    Кислотность в пе-

? счете на CHjCOOH.

. не более

8.    Массовая доля альдегидов э пересчете ка уксусный альдегид, %. не бол«

9.    Массовая доля поды. %. ие более

• 10 Оптическая прозрачность. %, ие анже следующих значений Для длин волн, нм X -360 Ь-ЗГО Х-400 Ь-420

И. Массовая доля гкдрохююяа    (С*Н«0»).

%. не более


99.5 1.032—1.035

0.0015 1.4200—1,4240 10.5— И, 5

0.001

0.005

0.05

0.15


Не нормируется

Не нормируется He нормируется Не нормируется


0,01


Примечание. Гидрохинон ио ГОСТ 19627-74 применяют в качестве стабилизатора по согласованию с потребителем.

2. ТРЕБОВАНИЯ Ь£3 ОПАСНОСТИ

2.1. 1,4-дноксаы — яд, действующий на почки и печень, наркотик. обладающий раздражающим действием-

I

w

, . j    ГОСТ    1045J—10 Стр. 3

2.2.    1,4-диоксан относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация 1,4-д и океана о воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мгЫ*.

23. При работе с препаратом следует применять индивндуаль-иые средства зашиты (противогаз марки А, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.4.    Помещения, в которых провозятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места возможного выделения препарата в воздух рабочих помещений — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.5.    1,4-диоксан представляет собой лсгконоспламеняюшуюся жидкость. Температура вспышки 1ГС. Температура самовоспламенения 340°С. Температурные пределы воспламенения: нижний 4*С. верхний 58,0вС.

Пары 1.4-диоксана образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний предел воспламенения в смеси с воздухом 1,97% (по объему).

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня- При загорании для тушения применяют химическую пену, воду, водяной пар, инертные газы.

2.6.    Должна быть облечена максимальная герметизация технологического оборудования.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3 I. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73-

4 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Обшие указания по проведению анализа —по СТ СЭВ 804—77.

4.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Объем средней пробы должен быть не менее 900 см*. Объем продукта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.

4.3.    Определение массовой доли 1,4-диоксан а

Массовую долю 1.4-диоксана определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, воды, альдегидов и гидрохинона.

4.3.1.    Определение массовой доли органических примесей

4.3.1.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый типа «Цвет—100* или любой другой с детектором ионизации в пламени с аналогичной чувствительностью

Стр. 4 ГОСТ 104S5—SO

Колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3—4 мм.

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75

Лупа измерительная по ГОСТ 8309-75.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293-74.

Водород технический по ГОСТ 3022-70.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.

Гексан.

Полиэтиленгликоль 20 М (неподвижная жидкая фаза).

Целит 545 или хроматон N—AW с зернами размером 0,250— 0,315 мм (твердый носитель).

Хлороформ технический но ГОСТ 20015-74.

4.3.1.2. Подготовка к анализу

Полиэтиленглнколь 20 М из расчета 15% от массы твердого носителя растворяют н хлороформе Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При постоянном помешивании в раствор засыпают твердый носитель, предварительно прокаленный при 300°С в течение

3 ч, Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном перемешивании, а затем сушат под инфракрасной лампой.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76, помешают ее в термостат хроматографа и выдерживают в течение 8 ч в токе азота при 120°С.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Режим работы хроматографа

Температура, *С .....

колонки ......

80

испарителя ......

130

Скорость азота (газа-иосктеля), см*/мки

40

Скорость водорода. см*/кян

Э<)

Скорость воздуха, ем*/мни

240

Шкала регистраторе. А

30-10

Скорость движения яизпиимяп* пллы ищч

720

Продолжительность анализа, мин

35

4 3.1.3. Проведение анализа

Массовую долю органических примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют гексан, который добавляют в препарат из расчета 0,3—0,05% от массы анализируемой пробы.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят в помощью микрошприца 0,4—1 мкл анализируемой пробы.

ГОСТ 104JJ— SO Стр. 5-

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительное время удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2.

Таблица 2

Н»И1МИОММИ1!

компонента

Отме<«-П'«»оа «р«м« уде риск-мим

ГрЙЗЧ'ИрО-

иочимА

ИОЭ'М'И-

UHtWT

1. Гексан .внут

ренний эталон"

1.00

1.0

2. Бензол

2.23

0.90

3. Изопропило

вый спирт

2.79

2,00

4. М-диокеан

5.00

Примечание. С изменением диаметра колонки при использовании приборов разного типа относительные условия анализа по скорости газа-носителя, температуре, величине пробы могут изменяться "и должны быть откорректированы на месте.

4.3 1.4. Обработка результатов

Типовая хроматограмма продукта

/ — ГОМИ .М1утршк*й ««/он-; } — 6<иум; 3 - имаропилоамй спирт; 4 М-лаокон

Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения производят с помощью металлической линейки и измерительной лупы

Массовую долю каждой примеси (X,) в процентах вычисляют по формуле

v Я S К X .-х

Щс И ошьшеиие массы 1ексана к массе анализируемой пробы, %;

S„ —площадь пика «внутреннего эталона», мм2;

S. — площадь пика i-ro компонента. мма;

К, — градуировочный коэффициент i-ro компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533-76 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.

Стр. 6 ГОСТ IMSS^H

Массовую долю 1,4-диоксана (X) в процентах вычисляют по формуле

X —100—(X, +Ха+Х,-Л,).

где X, — массовая Доля суммы органических примесей, определяемая по п. 4.3.1, %;

X 3 — массовая доля альдегидов, определяемая по п. 4.10, %;

X,— массовая доля гидрохинона, определяемая по п. 4.13, %:

X, —массовая доля воды, определяемая по п- 4.11, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.1%.

4 4 Определение плотности проводят денсиметром по ГОСТ 18995.1-73.

4 5. Определение массовой доли перекисных соединений в пересчете на активный кислород

4.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий серноватистокнслый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

4.5.2- Проведение анализа

25 мл препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с притертой пробкой), прибавляют 25 мл воды, 5 мл раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 10 мл раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин титруют выделившийся йод из мнкробюретки раствором серноватистокислого натрия До исчезновения желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами.

4.53. Обработка результатов

Массовую долю перекисных соединений в пересчете на актив-«ый кислород (Х|) в процентах вычисляют по формуле

v (V'-V',) 0,0008 100

■" iv?F ’

где V — объем точно 0,1 и. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;

Vj—объем точно 0.1 н раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;

Vj — объем препарата, мл;

ГОСТ 1045J —10 Crp. 7

о; — плотность препарата, г/см’;

0,6008 — масса кислорода, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00005%-

4.6.    Определение показателя преломления проводят по ГОСТ 18995.2-73.

4.7.    Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5-73.

4.8.    Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по СТ СЭВ 433—77 из навески 100 г (96.8 мм)

4.9.    Одределенне кислотности в пересчете на уксусную кислоту

4.9 1. Реактивы и растворы

Бромтимоловый синий (индикатор). 0,1%-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0.02 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. высшего сорта.

4 9.2 Проведение анализа

25 мл воды помещают в коническую колбу вместимостью 75 мл. прибавляют 0,1 мл раствора бромтимолового синего и раствор гидроокиси натрия до появления голубой окраски. Затем к содержимому колбы прибавляют 25 мл препарата и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода желтой охраски в синюю, устойчивую в течение 30 с.

4.93 Обработка результатов

Кислотность в пересчете на уксусную кислоту {Хз) в процентах вычисляют по формуле

„    V 0.00120-100

где V — объем точно 0,02 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование препарата, мл;

V, — объем препарата, мл; pj° — плотность препарата, г/см’;

0.00120 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,02 и. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.0002%.

410. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проводят по ГОСТ 16457-76.

Стр. а гост 104SS—ао

При этом 20 мл препарата помещают в стакан вместимостью 200 мл, смешивают с 25 мл этилового спирта (ГОСТ 18300-72, высшего сорта), доводят объем раствора водой до 100 мл и далее ■определение проводят объемным методом .потенциометрическим титрованием.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.0025%.

4.11. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера (способ 3). Для анализа берут 5 мл лрепарата.

4.12    Определение оптической прозрачности

4.12.1.    Приборы и реактивы

Спектрофотометр типа СФ-1.

Кюветы с толщиной помещающего свет слоя 10 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.12.2 Проведение анилиза

Оптическую прозрачность (светопропускание) препарата в процентах измеряют на спектрофотометре по отношению к воде в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, при длине волны 300—420 нм через каждые 20 нм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если светопропускание при указанных длинах волн ■будет соответствовать техническим требованиям.

4.13, Определение массовой доли гидрохинона

4.13.1.    Определение йо д о м етр м ч ес к и м титрованием

4.13    1.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, 0.1 и. раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75. 0,1 н. раствор

4 13.1.2. Проведение анализа

30 мл препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 мл. прибавляют 50 мл воды и при перемешивании прибавляют 5 мл раствора йода. Избыток йода оттитровывают раствором серноватистокнслого натрия до исчезновения желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с темн же реактивами.

4 13.1.3- Обработка результатов

Массовую долю гидрохинона (Х3) в процентах вычисляют по ■формуле

х в (И-У,) 0.005505 100

ГОСТ 1MJJ—М Стр 9

где V — объем точно 0,1 к. раствора серноватистокислого натрйя, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;

V\ — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование избытка йода, мл;

Va — объем препарата, мл;

pf — плотность препарата, г/см*;

0,005505 — масса гидрохинона, соответствующая I мл точно 0,1 и. раствора серноватистокислого натрия, г.

4.13.2. О п редел е н и е колориметрическим методом по окраске турибулевой сини

4.13.2 1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74 с проверенным содержанием основного вещества. Раствор, содержащий 1 мг гидрохинона а 1 мл, готовят следующим образом: 0,100 г гидрохинона помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте (годен в течение 3 сут) Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/мл. Раствор применяют свежеразбавленным.

Желечо хлорное по ГОСТ 4147-74. 1%-ный раствор; готовят с добавлением 5 мл раствора соляной кислоты.

Калий железоеннероднетый по ГОСТ 4206-75. 0,1%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

4-13.2.2. Проведение анализа

5 г (4.85 мл) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100'мл. доводят объем раствора водой до метки н перемешивают.

4 мл полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл. доводят объем раствора водой до 25 мл, прибавляют при перемешивании 1 мл раствора хлорного железа и 1 мл раствора жслезосинсродис-того калия. Через 15 мин доводят объем раствора водой до 50 мл н перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего гидрохинона в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа —0,02 мг.

для препарата чистый    —0,02 мг,

1 мл раствора хлорного железа и 1 мл раствора железосинеродистого калия.

! i С/

^ Г- Стр. 10 ГОСТ 10455-80

При разногласиях в оценке массовой доли гидрохинона анализ проводят колориметрическим методом.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНА И ХРАНЕНИЕ

5-1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Со-1, Со-6. Со-7.

Группа фасовки: IV, V. VI до 10 л.

На этикетке должны быть надписи: «Огнеопасно*. «Яд*, «Перед применением первым — определять показатель «массовая доля перекисных соединений», а также должен быть указан гарантийный срок хранения.

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.

*. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Ы. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата стабилизированного гидрохиноном, —6 мес., нестабилнзированного —3 мес. со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат может быть использован по назначению после проверки его качества на соответствие требованиям настоящего стандарта

Редактор А С. Пшеничная Технический редактор Л. Б. Семеном Корректор Ш. Гаврилкова

Сааии а иабор lft.0g.80 Падл » псч. (0 04 10 0.76 и. д. 0.11 п-мд д. Тар. I2C0Q Цена 6 као.

Opamj «Зим Почета» Издательство стта»ртоа. 125557. Моек»». НокшресягиожЙ п»р . 3 Калужская гапо»р»фк* ст»ия«рт6». ул. Московская. 55* Зак 575

Группа Л 52

Изменение Лк I ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксаи. Технические условия

Утверждено и введено а действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 ft 1291

Дата введения 01.01.91

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см*.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив»: дополнить словами: «плотность 1.03 г/см1».

Пункт 1.2. Таблица 1. Головка Заменить слово- «Стинтилляционный» на «Сиинтклляциоииый»:

показатель 2 и нормы исключить.

графа «Наименование показателя». Показатель 7 изложить в новой редакции: <7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH), %, не более».

Пункт 2.4, Исключить слово: «механической».

Пункт 2,5 Второй абзац Заменить слова: «предел воспламенения а смеси с воздухом 1.97% (по объему)» иа «концентрационный предел воспламенения паров — 2.14 % (об ), верхний концентрационный предел воспламенения паров — 23.4 % (об.)».

Пункт 4,1 изложить в новой редакции «4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025— вб.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и В Л КТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристика ми и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 4.2. Исключить слово «мерным».

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Массовую долю 1.4-дноксаиа определяют газохроматографическим методом, вычитая иа 100 % сумму массовых долей органических примгеей. массовую долю альдегидов, массовую долю гидрохинона и массовую долю воды в проиентах».

Пункт 4.3.1. Заменить слова: «массовой дачи» на «массовых долей».

Пункт 4.3.1.1. Первый абзац изложить ■ новой редакции: «Хроматограф газовый аналитический с пламенно-иоиизаииоимым детектором»:

второй абзац после слова «Колонка» дополнить словом: «хроматографическая»;

(Продолжение ем. с. 260)

259

9*

(Продолжение изменения к ГОСТ 1046$—i>0)

третий абзац изложить в новой редакции- «Интегратор электронный или из. мерительная лупа по ГОСТ 25706-83 н линейка металлическая по ГОСТ 427-75»:

четвертый-абзац исключить; пятый абзац. Заменить единицу, мкл на мм»; шестой абзац дополнить словами: «высший сорт»; седьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 3022-70 на ГОСТ 3022—Й0; восьмой абзац изложить в новой редакции: «Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов»;

одиннадцатый абзац дополнить словами: «или другой носитель с аналогичными характеристиками».

Пункт 4 3.1.2. Последний абзац изложить в новой редакции:

«Режим работы хроматографа Температура колонки. *С Температура испарителя. “С Расход азота (газа-носителя), см*/мик Расход водорода, см'/мин Расход воздуха. cms/mhh Шкала регистратора. А

80 ±2 130±5 40 ±5 30±5 240 ±20 30-10 * 720 35».

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч Продолжительность анализа, мин

Пункт 4,3.1.3. Второй абзац. Заменить единицу: мкл на мм1; таблица 2. Примечание исключить Пункт 4.3.1.4. Первый абзац до слов «как произведение» изложить в новой редакции: «Площадь пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют»;

второй абзац Заменить слово: «лримеси» на «органической примеси»; дополнить абзацем (после третьего): «За результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми ие превышает допускаемое расхождение, равное 10 %»:

последний абзац исключить Пункт 4 4 исключить.

Пункт 4.5.1, Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзаца-ми (перед первым):

«4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 6-2—2 или 7—2. 3 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82 Пипстка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292 74 Цилиндр 1 (3)—25 по ГОСТ 1770-74»;

(Продолжение см. с. 261)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10455-80)

второй абзац изложить и новой редакции: «Натрий сериоватнстокислый (натрия тиосульфат) 5-водний по ГОСТ 27068 -86, pactaop концентрации c(NajSjOi) =0.1 моль/дм* (0,1 ы.); готовят по ГОСТ 25794 2—83»:

третий абзац Заменить слова: «10%-ный раствор, свежеприготовленный» на «раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ <517 87»;

четвертый абзац. Заменить слова. «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517- -87».

Пумк7 4.5.2. Исключить слова: «вместимостью 100 мл (с прнкртой пробкой)»; заменить слома: «микробюретки раствором» м-ч «бюретки раствором 5 водного».

Пункт 4.5.3. Формула. Заменить обозначение: pj° па р;

экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора сериоватистокислого натрии» на «раствора 5 водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм*» (3 раза); «pj1 — плотность препарата, г/см»» на «р плотность препарата, равная 1,03 г/см*»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 0.00005

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная погрешность результата анализа ±0.0002 % при доверительной вероятности Р — 0.95».

Пункт 4 8 после слова «проводят» изложить в новой редакции: «ГОСТ 27026— 86 из навески 100 г (97 см*), взятой цилиндром (1(3)—-100 по ГОСТ 1770 -74)»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми ие превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % при доверительной вероятности Р—0.95».

Пункт 4.9 изложить в новой редакции: «4.9. Определение массовой доли кислот п пересчете на уксусную кислоту».

Пункт 4.9.1. Наименование изложить в новой редакции, дополнить абзацами (перед первым):

«4.9.1, Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-100-2-2 ТХС по ГОСТ 25336-82 Пипетка 4(5) 2-1 по ГОСТ 20292 -74,

Цилиндр I (3)—25 по ГОСТ 1770-74»;

первый абзац Заменить слова: «0.1 4>-ный спиртовой раствор» иа «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;

третий абзац. Заменить слова: «0.02 и. раствор» на «раствор концентрации '(ЧаОН)~0.02 моль/дм» (0.02 и ); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

четэертый абзац. Заменил* ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-67 Пункт 4.9.2. Исключить слова, «вместимостью 75 мл».

Пункт 4 9 3. Первый абзац Заменить слово: «Кислотность» иа «Массовую долю кислот»:

•ц

формула. Заменить обозначение: pij на р;

экспликация. Заменить слова, «точно 0.02 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.02 моль/дм1» (2 раза); «?4° — платность препарата, г/см1» на «р — плотность препарата, равная 1.03 г/см1»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений

(Продолжении см. е. 262)

261

(Предо.жжение изменения к ГОСТ 10455-80)

абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.0002 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа *-0,0003 % при доверительной вероятности />—0.95*.

Пункт 4.10. Второй абзац до слон «и далее» изложить в новой редакции: «При *том 20 см* препарата помешают цилиндром вместимостью 25 см> (ГОСТ 1770-74) в стакан вместимостью 250 см5 (ГОСТ 25336-82), смешивают с 25 см1 >тилового спирта (ГОСТ 18300-87. высший сорт), добавляют 50 см* воды»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 0.0025 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005% при доверительной вероятности #>=*0,95»

Пункт 4 12.1. Первый абзац дополнить словами: «или другой прибор с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками».

Пункт 4.13.1 I. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым).

«4 13.1 I. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 1—2»—10 -0.05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2 -2-5 по ГОСТ 20292 -74.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770-74»;

второй абзац Заменить слова: «0.1 н. раствор» на «раствор концентрации г(!/2 J})— 0.1 моль/дм» (0.1 н.): готовят по ГОСТ 25794.2-83»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водныЙ по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации «r(Na*SzOj| =0.1 моль/дм» (0,1 м.); готовят по ГОСТ 25794Д- 83».

Пункт 4.13.1.2 до слов «до исчезновения» изложить в новой редакции: «30 см1 препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см* воды и при перемешивании из пипетки 5 см> раствора йода. Избыток йода от-тнтровывают из бюретки раствором 5-водиого сермнстокясдого натрия».

Пункт 4.13.1.3- Формула. Заменить обозначение: р^ на р; экспликация. Заменить слова: «точно 0.1 и. раствора ссрнистокислого натрия» на «раствора 5-водного серннстокислого натрии концентрации точно 0.1 моль/дм* (3 раза); «р“    --    плотность препарата, г/см*» на «р — плотность

препарата, равная 1,03 г/см»»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 15 % при доверительной вероятности Р—0.95».

Пункт 4 13.2,1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым):

«4.13.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4-2-1 и 6(7>—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр I (3)—50 по ГОСТ 1770-74»;

второй абзац. Исключить слова: «вместимостью 100 мл»; заменить единицу: мг/мл на мг/см1;

третий абзац до слова «готовят» изложить в новой редакции: «Железо (Ш) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147-74. ч„ раствор с массовой долей I %»;

четвертый абзац Заменить слова: «0.1 %-иый раствор» на «раствор с массовой долей 0.1 %»;

(Продолжение см. с. 263)

262

(Продолжение изменения к ГОСТ 10456-80)

пятый абзац. Заменить слова. «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25%*.

Пункт 4.13.2.2. Первый абзац. Заменить слова «и мерную колбу вместимостью 100 мл» на «пипеткой а мерную килбу»;

второй абзац изложить в новой редакции: «4 см* полученного раствора (соответствует 0.2 г препарата) пипеткой помешают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 21 см5 волы, прибавляют при перемешивании J.0 см1 раствора 6-водиого хлорида железа (III) и J.0 см* раствора желеяосинероднстого калия. Черел 15 мни прибавляют цилиндром 23 см1 воды и перемешивают»;

предпоследний абзац. Заменить слова: «хлорного железа» на «б-водного хлорида железа {III)*.    ,

(Продолжение см. с 264)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10455-80)'

Пункт 5.1. Второй абзац изложить э новой редакции: «Вид и тип тары: Зт-1. Зт-5. 8т-1. 8т.2»;

третий абзац. Заменить обозначения: «IV'. V. VI- до 10 л* на IV, V, VI, VII;

четвертый абзац наложить в новой редакции: «Тару маркируют в соответствии с ГОСТ 14192 -77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2. черт. 3. классификационный шифр 32)2), серийный номер ООН 1165».

Пункты 61. 62 изложить в новой редакции: «6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1,4 диоксина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

62. Гарантийный срок хранения препарата стабилизированного гидрохиноном — 6 мес. нестабилнзироваиного — 3 мсс со дня и.чотовлекия».

(ИУС Si 8 1990 г.)

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ