Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 10749.7-80

Спирт этиловый технический. Метод определения серы

Заменяет ГОСТ 10749-72 в части разд. 8

Предлагаем прочесть документ: Спирт этиловый технический. Метод определения серы. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 10749.7-80» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1982
29.12.1980 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

УДК 661.722:546.22.06:006.354    Груттиа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

10749.7-801

Метод определения серы

Взамен ГОСТ 10749-72 в части разд. 8

Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР во стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 лата введения установлена

0LM.82

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает методы определения серы.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Прибор для определения серы (черт. 1).

Горелка для сжигания спирта (черт. 2).

Колориметр-нефелометр фотоэлектрический типа ФЭК-56. ФЭК-56М или типа ФЭК-60.

Мешалка магнитная.

Весы лабораторные равноплечие типа ВЛР-200 или аналитические весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания не более 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г, не ниже 2-го класса точности.

1

Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1985 г (ИУС 12—85)

Прибор для определения серы

С 2 ГОСТ 10749.7


Горелка для сжигания спирта

to-IS.    I so-


Черт. 2

ГОСТ 10749.7-80 С. 3

Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г любого типа с ценой деления не более 0,01 г 1 или 2-го класса точности.

Пробирки стеклянные с притертой пробкой и меткой на 100 см3.

Колбы 2-100-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.

Стаканы В-1-250 и В-1-50 (или В-1-100) по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 7—1(2)—10, 2—1(2)—20 и 2—1(2)—25 по НТД.

Цилиндр 1(2)-100 но ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 (эталон).

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., 10 %-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-87, при этом 10 г хлористого бария растворяют в 90 см3 воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (HCI) - 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х. ч., 15 и 3 %-ные растворы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., раствор концентрации с (NaCl)=2 моль/дм3 (2 н.), готовят растворением 116,886 г хлористого натрия в мерной колбе вместимостью 1 дм3, содержащей 400 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм3 и доведением до метки дистиллированной водой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х. ч., раствор, готовят следующим образом: 0,4440 г сернокислого натрия, предварительно высушенного при 110—150 "С до постоянной массы, растворяют в бидистилляте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, приливают бидистиллят до метки, тщательно перемешивают и разбавляют в 10 раз.

1 см3 полученного раствора содержит 0,01 мг серы.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76, динамитный или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч. д. а.

Смесь спиртоглицериновая, готовят смешиванием технического этилового спирта и глицерина (1:2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 30 %-ный раствор.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор, готовят следующим образом: 150 г жслезосинеродистого калия и 185 г угле-

С. 4 ГОСТ 10749.7-80

кислого натрия (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм1, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Для проведения анализа собирают прибор в соответствии с черт. I. В поглотительный сосуд / наливают 50 см1 раствора гидроокиси натрия, в поглотительный сосуд 2—50 см3 раствора желсзоси-нсродистого калия, в поглотительный сосуд 3 — дистиллированную воду. Поглотительные сосуды 1—3 предназначены для очистки воздуха, можно пользоваться сосудом с 15 %-ной перекисью водорода. Растворы в сосудах следует менять два раза в месяц.

В поглотительные сосуды 8 и 9 наливают по 50 см3 3 %-ного раствора перекиси водорода. Поглотительный сосуд 9 является контрольным. Поглотительные сосуды 7, 2, 3, 8 и 9 соединяют гибким соединением 4.

ГОСТ 10749.7-80 С. 5

разбавляют бидистиллятом в два раза, тщательно перемешивают и для анализа берут половину полученного раствора.

Перед анализом содержимого сосуда 8 необходимо убедиться в полноте поглощения продуктов сгорания серы. При обнаружении сульфат-йона в контрольном сосуде 9сжигание пробы попторяют при меньшей скорости воздуха.

Для проверки отсутствия серы в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях, применяя вместо анализируемого спирта ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962-67 или технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.

Для определения серы в техническом ректификованном этиловом спирте по ГОСТ 18300-87 высшего сорта или сорта «экстра* в качестве контрольного следует применять только спирт по ГОСТ 5962— 67 (эталон).

4.2. Метод сравнения со шкалой растворов

После удаления перекиси водорода поглотительный растаор фильтруют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную пробирку, подкисляют двумя каплями концентрированной соляной кислоты, добавляют 5 см3 раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.

Интенсивность помутнения раствора сравнивают со шкалой растворов сравнения, которую готовят одновременно с анализируемым раствором следующим образом: в такие же пробирки помещают пипеткой 0,5 см3 раствора сернокислого натрия в первую пробирку и от 1,0 до 40,0 см3 следующие пробирки с интервалом 1,0 см3, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см3 раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. Д® 1).

4.2.1.    Обработка результатов

.Массовую концентрацию серы (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле (Г-К,). 0,01-1000 К

Л=3    Уг

где V— объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в пробирке с анализируемым раствором, см3;

К, — объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см3;

С. 6 ГОСТ 10749.7-80

0,01 — масса серы, содержащаяся в 1 см* раствора сернокислого натрия, мг;

У2 — объем анализируемого спирта, см3;

К — коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/дм3.

4.3. Метод с применением фотоэлсктроколори-метра-нефелометра

4.3.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой от 1,0 до 40,0 см3 с интервалом 1,0 см3 раствора сернокислого натрия, прибавляют по 10 см3 раствора хлористого натрия, по 20 см3 спиртоглице-риновой смеси и доливают до метки бидистиллят.

Каждый раствор перемешивают 3 мин в стакане магнитной мешалкой и выдерживают 4 мин. 25 см3 полученного раствора выливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и используют в качестве раствора сравнения.

Из оставшегося раствора отбирают еще 25 см3, помещают в стакан вместимостью 50—100 см3, прибавляют 2 см3 раствора хлористого бария, перемешивают 3 мин мешалкой, выдерживают 4 мин и измеряют оптическую плотность при длине волны 434—490 нм

За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных измерений.

Строят градуировочный |рафик, откладывая по оси ординат оптическую плотность, а по оси абсцисс массу серы в 25 см3 спирта в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.1.    Допускается готовить шкалу по пп. 4.2 и 4.3.1 с меньшим количеством растворов сравнения (но не менее пяти), если известна примерная концентрация ссры в анализируемом спирте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.3.2.    Проведение анализа

Поглотительный раствор (см. п. 4.1) упаривают до 50—60 см3, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр, промытый горя1;им бидистиллятом, в мерную колбу вместимостью 100 см3, куда прибавляют 10 см3 раствора хлористого натрия, 20 см3 спиртоглицериновой смеси и доливают до метки бидистиллят. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.

4.3.3.    Обработка результатов

Массовую концентрацию ссры (Л)) в мг/дм3 вычисляют по формуле

v _ (m-m,) 100- 1000 К л1---»

ГОСТ 10749.7-80 С. 7

где т — масса серы в 25 см1 анализируемого раствора, найденная по графику, мг,

т, — масса серы в 25 см3 контрольного раствора, найденная по графику, мг;

К— объем спирта, взятый для анализа, см5;

К — коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/дм3.

4.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм* при доверительной вероятности Р = 0,95. Отсутствием серы в спирте считается результат 0,5 мг/дм3 спирта и менее. Округление результатов измерения— по СТ СЭВ 543—77 до целого числа.

При разногласиях в оценке массовой концентрации серы, определение проводят по II. 4.3.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ