Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 11739.11-98

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Заменяет ГОСТ 11739.11-82: Методы определения магния ИУС № 07-1999

Предлагаем прочесть документ: Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 11739.11-98» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.2000
12.11.1998 Утвержден Межгоссовет по стан., метр. и сертиф.
21.04.1999 Утвержден Госстандарт России
Издан ИПК Издательство стандартов
Разработан МТК 297 Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов
Разработан ОАО ВИЛС
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСТ 11739.11-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения магния

Издание официальное

'-97/231


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 11739.11-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов* (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. № 14—98)

За принятие проголосовали:

Наименопание юсуиарстиа

Наименование национального органа па сганаартиииии

Азербайджане кая Рсс i iy6. ni ка Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

As госстандарт Арм госстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Кирги зстандарт Госстандарт России Т алжнкгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгоссгандарт

Госстандарт Украины

3    Постаноатением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.11 —98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.11-82

£> ИГ1К Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 11739.11-98

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки.......................................................I

3    Общие требования.........................................................I

4    Титриметрический метод    определения    магния.....................................2

5    Атомно-абсорбционный    метод    определения    магния................................5

III

ГОСТ 11739.11-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения магния

Aluminium casting and wrought allow.

Methods for determination of magnesium

Дата введения 2000—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 13,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 13,0 %) методы определения магния.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 311S—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

[‘ОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксилам и на гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСГ 8864—71 Натрия диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Сольдинатриевая этилендиамнн-N, N, N'. N'-тетрауксуеной кислоты. 2-вод-кая (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ N069— 74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический

ГОСТ 250S6—87 Цветные метагчы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Издание официальное

I

ГОСТ 11739.11-98

4 Титриметрнческий метод определения магния

4.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы и растворе гидроокиси натрия или и растворе соляной кислоты, отделении магния от мешающих компонентов гидроокисью натрия и диэтилднтнокарба-матом натрия, титровании магния раствором трилона Б с эриохромом черным Т в качестве индикатора.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 1 : 1 и I : 99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3 и раствор 2 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см-\ раствор I : 3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см3, раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы 200 г/дм3 и 2 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо (111) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор 3 г/дм3 : 0,5 г хлорида железа (111) помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 и 10 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОС Т 4233, раствор 100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Буферный раствор с pH 10: 70 г хлористого аммония помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 200 см3 воды, приливают 570 см3 аммиака, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия диэтнлднтиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм3.

Эрнохром черный Т: 0.1 г зриохрома черного Т смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают в фарфоровой ступке до получения однородной смеси. Допускается применение индикатора в виде раствора: 0,125 г эрнохрома черного Т растворяют в 5 см3 буферного раствора с pH 10 и приливают 50 см3 этилового спирта. Раствор пригоден к использованию в течение двух недель.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор конго красный: 0.1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («белая лента») пропитывают раствором конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105 *С, изрезают и храпят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Атеорбент (маперированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента*) помешают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Магний по ГОСТ 804 марки Мг95.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 1 г магния помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 воды и осторожно, порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1. После растворения раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.001 г магния.

Раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 6 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0002 г магния.

Гидроксилам и на гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Соль дннатриевая этилендиамнн-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 18,62 г трилона Б помешают в стакан вместимостью 800 см3, растворяют в 500 см3 раствора гидроокиси натрия 2 г/дм3, подкисляют

2

ГОСТ 11739.11-98

раствором уксусной кислоты до значения pH 6 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0.05 моль/дм3 по магнию в три конические колбы вместимостью 250 см3 каждая помешают по 15 см3 стандартного раствора Л. приливают по 100 см3 раствора контрольного опыта, по 10 см3 раствора хлористого аммония, устанавливают pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя аммиак. Растворы нагревают до температуры 40—60 *С, приливают по 10 см3 буферного раствора, добавляют по 0.1 г индикаторной смеси или 6—S капель раствора индикатора эриохрома черного Г и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски растворов в синюю.

Трилон Б. раствор молярной концентрации 0,02 моль/дм3, готовят одним из ниже перечисленных способов.

7,45 г трилона Б помешают в стакан вместимостью 800 см3, растворяют в 500 см3 раствора гидроокиси натрия 2 г/дм3, подкисляют раствором уксусной кислоты до значения pH 6 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Допускается другой способ: 200 см3 раствора трилона Б молярной кониенграиии 0.05 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0,02 моль/дм3 по магнию в три конические колбы вместимостью 250 см3 каждая помещают по 10 см3 стандартного раствора Б. приливают по 100 см3 раствора контрольного опыта, по 10 см3 раствора хлористого аммония и далее поступают, как указано выше (установление массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0.05 моль/дм3).

Массовую концентрацию раствора трилона Б по магнию Г, г/см3, определяют с каждой партией проб и вычисляют по формуле

/• = ££    (И

у, ’

где С — массовая концентрация стандартного раствора магния,г/см3;

V — объем стандартного раствора магния.используемый для титрования,см3:

У, — объем раствора трилона Б.израсходованный на титрование.см3.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 При массовой daie к/>емния менее 3 %

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 5—10 см3 воды и осторожно, малыми порциями приливают 30 см3 раствора гидроокиси натрия 200 г/дм3 (из расчета 6 г гидроокиси натрия на 1 г навески пробы).

Таблица 1

Массонам дола магния,*?

Масса навески пробы.г

Объем

аликвотной

частираствора.

см3

Малирнам концентрация трилонаБ. моль/дм1

Масса навески пробы в аликвотной части раствора.!

Объем рас тора ■мдрооккси натриа.см3

От 0.1 до 0.5 в ключ.

2

200

0.02

1.6

90

Св. 0.5 » 1,5 »

2

100

0.05

0.8

%

* 1.5 * 3.5 »

1

100

0.05

0.4

80

* 3.5 * 7.0 »

1

50

0.05

0.2

80

. 7,0 » 13.0 *

0.5

50

0.05

0,1

60

После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, приливают 2—3 см3 пероксида водорода и кипятят 2—3 мин. Враствор приливают 200 cxi горячей воды.5 см3 раствора хлорида железа (Ш).если массовая доля железа в сплаве менее 0,5 % .перемешивают и дают отстояться осадку в течение 20—30 мин.

4.3.2 При массовой date кремния более 3 %

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей I помешают в коническую колбу вместимостью 400 см3, приливают 5—10 см3 воды и осторожно, малыми порциями приливают 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения

3

ГОСТ 11739.11-98

пробы, прилипают 10 см3 раствора азотной кислоты, нагревают, не доводя до кипения, до прекращения выделения бурых паров окислов азота и затем осторожно кипятят в течение 10 мин. Приливают горячую воду до 150 см- и. если раствор непрозрачен или при наличии осадка, фильтруют его через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом в коническую колбу вместимостью 500 см3 (основной раствор). Затем фильтр промывают 8—10 раз горячим раствором соляной кислоты I : 99 порциями по 10—15 см3, собирая промывные воды в ту же колбу.

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют. не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 'С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты. 10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку 10 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в колбе (при необходимости фильтруют).

В раствор приливают 5 см3 раствора хлорида железа (111), если массовая доля железа в сплаве менее 0.5 %, и переливают его при непрерывном перемешивании в стакан вместимостью 600 см3, содержащий раствор гидроокиси натрия 200 г/дм3 в соответствии с таблицей 1. В раствор приливают 2—3 см3 пероксида водорода, кипятят в течение 10 мин и дают осадку отстояться в течение 20—30 мин.

4.3.3    Осадок, полученный по 4.3.1 и 4.3.2. отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента*), промывают 4—5 раз горячим раствором гидроокиси натрия 2 г/дм3 и два раза водой.

Основную массу осадка смывают с фильтра струей горячей воды в колбу, в которой проводили растворение, а оставшийся осадок на фильтре растворяют в 30 см3 теплого раствора соляной кислоты I : 1 и 3 см3 пероксида водорода. Фильтр промывают горячей водой (до красной окраски бумаги конго, помешенной на край фильтра), собирая промывные воды в ту же колбу. Полученный раствор доводят до кипения и кипятят при слабом нагревании в течение 5 мин, объем раствора должен быть около 100 см3. В раствор помешают бумагу конго, приливают 15 см3 раствора хлористого аммония, охлаждают и устанавливают значение pH 3 раствором гидроокиси натрия 200 г/дм3 (сине-сиреневая окраска бумаги конго от одной капли раствора гидроокиси натрия), дополнительно контролируя универсальной индикаторной бумагой. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают, при этом значение pH составляет 4.5—5. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. При массовой доле марганца более 0.5 % раствор фильтруют через два сухих плотных фильтра («синяя лента*).

При температуре ниже 20 “С может появиться белесая муть диэтнлдитиокарбамата натрия, которая в дальнейшем титрованию не мешает.

4.3.4    Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помешают в коническую колбу вместимостью 500—250 см3, доливают водой до 150 см3 и нагревают до температуры 40—60 *С. К раствору добавляют несколько кристаллов пирохлорида гндроксиламина. 10 см3 буферного раствора и 0,1 г индикаторной смеси или 6—8 капель раствора индикатора. Раствор температурой 40—60 ‘С титруют в соответствии с таблицей 1 раствором трилопа Б 0,05 или 0,02 моль/дм3 до перехода малиновой окраски раствора в синюю.

4.3.5    Раствор контрольного опыта готовят по 4.3.1 —4.3.4 со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю магния Л'. %, вычисляют по формуле

Х=—-L-i ню.    (2>

т

где V{ — объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора пробы, см3;

У2 — объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора контрольного опыта,

см3:

Т — установленная массовая концентрация раствора трилона Б по магнию, г/см3;

/и — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

4.4.2    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

4

ГОСТ 11739.11-98

Таблица 2

В процентах

Масс оная ноля магния

Абсолютное допускаемое расхождение

результат» параллельных определений

роудыжеш аналитл

Ог 0.10 до 0.30 в ключ.

0.02

0.03

Св. 0.30 » 0.75 »

0.03

0.0S

»

0.75 » 1.50 »

0.05

0.07

1.50 » 3.00 *

0,07

0.10

3.00 * 6.00 *

0.10

0.15

»►

6.00 * 13,00 *

0.20

0.25

5 Атомно-абсорбционный метод определения магния

5.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции магния при длине волны 285.2 нм или менее чувствительной — 279,6 нм в пламени ацетилен-воздух в присутствии хлористого стронция или в пламени ацетилен-закись азота.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для магния.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 1 : I и I : 99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140. раствор 50 г/дм3:

76 г хлористого стронция помещают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в 400 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999.

Растворы алюминия.

Раствор А 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают небольшими порциями 400 см3 раствора соляной кислоты I : 1 и растворяют при умеренном нагревании, добаязяя 1 см3 раствора хлорида никеля (II).

Затем добаазяют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3—5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б I г/дм3: 50 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Магний по ГОСТ 804 марки Мг95.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: I г магния помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, осторожно, небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора содержит 0.001 г магния.

Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.

I см3 раствора содержит 0,00005 г магния.

5.3    Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды и осторожно, маленькими порциями 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу нагревают до растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят

5

ГОСТ 11739.11-98

раствор в течение 3—5 мин. Если раствор прозрачен, его переводят в мерные колбы в соответствии с таблицей 3.

5.3.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности («белая лепта*), промывая осадок на фильтре 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты I : 99 порциями по 10 см3 (основной раствор).

Таблица 3

Массовая доли магния.$

Вмсотшоьмермой колбы, см»

Объем аликВОТПОЙ части рас пюра.смЗ

Масса навески пробы и аликвотной части раствора.!

От 0.01 до 0.05 включ.

250

Вссь раствор

0,5

Св. 0.05 * 0,25 .

500

100

0.1

* 0,25 * 1.0 *

500

25

0.025

* 1.0 » 5.0 *

500

5

0.005

« 5.0 * 13.0 *

500

5

0.002

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, о зол я ют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 *С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добаатяют пять капель серной кислоты. 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см3 раствора соляной кислоты 1 : I и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости предварительно фильтруют).

5.3.3    При массовой date магния менее 0,05 %

К раствору в мерной колбе вместимостью 250 см3, полученному по 5.3.1 и 5.3.2, приливают 20 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.4    При массовой date магния более 0,05 %

Растворы в мерной колбе вместимостью 500 см3, полученные по 5.3.1 и 5.3.2. доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.5    При массовой <)ate магния от 0.5 до 13,0 %

Аликвотную часть 200 см3 раствора, полученного по 5.3.4, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.6    Аликвотную часть раствора, полученного по 5.3.4 и 5.3.5, в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.7    Раствор контрольного опыта готовят по 5.3.1—5.3.6, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

5.3.8    Построение градуировочных графиков

5.3.8.1    При массовой date магния от 0.01 do 0.05 %

В семь мерных колб вместимостью 250 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия А, по 20 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.000025; 0,00005; 0.0001; 0.00015: 0,0002; 0,00025 г магния.

5.3.8.2    При массовой доле магния свыше 0,05 do 0,25 %

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая приливают по 5 см3 раствора алюминия Л, по 5 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в пять из них отмеряют 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0.0002; 0.00025 г магния.

5.3.8.3    При массовой date магния свыше 0,25 do 1,0 %

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия Б, по 5 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г магния.

5.3.8.4    При массовой date магния свыше 1,0 do 13,0 %

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая приливают по 5 см3 раствора алюминия Б. по 5 см3 раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в пять из

6

ГОСТ 11739.11-98

них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.00005; 0.0001; 0,00015; 0,0002; 0.00025 г магния.

5.3.8.5 Растворы по 5.3.8.1—5.3.8.4 доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.9 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 или 279.6 им.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям магния строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной абсорбции — массовая концентрация магния, г/см3». Раствор, в который не введен магний, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1    Массовую долю магния ЛГ,, %. вычисляют по формуле

(С. - С,)У    (3)

X. =-!-:--100.

1    т

где С, — массовая концентрация магния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — массовая концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

5.4.2    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

Массовая доля магния

Абсолютное попускаемое расхождение

реэультаюв параллельных определений

ре>улыаюв анализа

Ог 0.010 ло 0.025 включ.

0.003

0.005

Св. 0,025 * 0.050 *

0,005

0.007

*

0.050 » 0.100*

0.010

0.015

%

0.10 » 0.25 •

0.02

0.03

*

0,25 * 0.50 .

0.05

0.07

*

0,50 *1.00 »

0,08

0.10

1.00 * 2.50 .

0.10

0.15

2,50 . 5.00 .

0.15

0,20

»►

5.0 . 13,0 *

0.2

0,3

7

ГОСТ 11739.11-98

УДК 669.715.001.4 : 006.354    МКС77.120.10    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: сплавы алюминиевые, методы определения магния, аппаратура, реактивы, растворы, анализ

Рслакгор Л.И. Нахимова Технический ре лак гор В. И. Нрусакма Корректор В.С. Черкая Компьютерная верстка Л.А. Круголой

Изд. лип. .Vi 02100? от 10.08.95. Сдано в набор 07.05.99. Подписано п печать 09.06.99. Уел. печ. я. 1.40. Уч.-над. л. 0.94

Тираж 408 jk'j. С 29S6. 1ак. 4S7.

ИПК И мательстио сгаиларюв. 107076. Москва. Колодеаиый пер.. 14.

Набрано и И ад атг лье тис на ПЭВМ Филиал ИГ1К И ыательстпо сгамларюв — тип. “Московский печатник'*. Москаа. Лилин пер.. 6.

Плр 080102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ