Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 11739.11-82

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Заменен на ГОСТ 11739.11-98: Методы определения магния
Действие завершено 01.01.2000
Заменяет ГОСТ 11739.11-78

Документ «Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1983
Заверение срока действия: 01.01.2000
Статус документа на 2016: Неактуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

УДК 669.715:543.061:006.354    Группа    В5»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР’

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения магния

Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of magnesium

ГОСТ

11739.11—82* *

(CT СЭВ 1552—79)

Взамен ГОСТ 11739.11 —78

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля 1982 г. № 2605 срок введения установлен

с 01.07.83

Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения магния (при массовой доле магния от 0,1 до 12 %), фотометрический метод определения магния (при массовой доле магния от 0,01 до 0,25 %) и атомно-абсорбционный метод определения магния (при массовой доле магния от 0,01 до 12 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1552—79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ (ОТ 0,1 ДО 12%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в гидроокиси натрия с последующим растворением осадка в смеси кислот, отделении маскирующих элементов диэтилдитиокарбаматом натрия и титровании магния раствором трилона Б в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание (ноябрь 1989 г.) с Изменением М U утвержденным в августе 1985 г. (ИУС 11—85).

ГОСТ n 739Л—82 С 2

2.2. Реактивы и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25 и 0,2 %-ные растворы.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3, разбавленная 2:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78,    40    %-ный

раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:3.

К/шелота уксусная по ГОСТ 61-75, плотностью 1,05 г/см3.

Железо (III) хлористое безводное или железо (III) хлористое 6-водное по ГОСТ 4147-74.

Железо (III) хлористое, раствор: 0,3 г безводного хлористого железа или 0,48 г 6-водного хлористого железа растворяют в 5 смраствора соляной кислоты (1:1) и примерно 10 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 10 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см3.

Раствор буферный, pH 10:

70 г хлористого аммония растворяют примерно в 150 см3 воды, смывают водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 570 см3 аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, 5 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 10 %-ный раствор.

Эриохром черный Т, индикатор.

Индикаторная смесь: 0,5 г эриохрома черного Т и 250 г хлористого натрия растирают тщательно в фарфоровой ступке.

Магний металлический, чистотой не менее 99,99 %.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 1,0000 г магния растворяют под часовым стеклом примерно в 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) в высоком стакане вместимостью 400 см3. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг магния.

Раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 6 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг магния.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

Соль дикатриевая этилендиамин-N, N, N', Ы'-тетрауксусной

69

С, 11 ГОСТ 11739.11-82

Смесь кислот, состоящая из 300 см3 соляной кислоты (1:2) и 10 см3 азотной кислоты (1:1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 10 %-ный раствор.

Натрия-N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71,5 %-ный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,5 %-ный свежеприготовленный раствор: 1 г сухоао желатина помещают в 200 см3 холодной воды и оставляют стоять для набухания в течение часа, после чего слегка подогревают до растворения.

Феназо, 0,005 %-ный раствор: навеску реактива массой 0,01 г растворяют в нескольких каплях 20%-ного раствора гидроокиси натрия, после чего разбавляют водой и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, затем доливают до метки водой.

Магний металлический.

Магний, стандартный раствор:    0,2    г    магния    растворяют    в

200 см3 соляной кислоты (1:1) и разбавляют водой до 1000 см3.

1 см3 раствора содержит 0,0002 г магния.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 1 г растворяют в 40 см3 20 %-ного раствора гидроокиси натрия сначала без нагревания в стакане вместимостью 300 см3, а затем при нагревании. По окончании растворения к раствору приливают 200 см3 кипящей воды, нерасгво-рившемуся остатку дают отстояться и теплый раствор фильтруют через двойной беззольный фильтр «белая лента». Стакан и остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячим 2 %-ным раствором гидроокиси натрия. Промытый остаток вместе с фильтром переносят в стакан, где производили растворение, и заливают 30 смгорячей смеси кислот. Фильтр разрывают стеклянной палочкой и раствор нагревают до полного растворения остатка. К полученному раствору приливают 50 см3 горячей воды и фильтруют его в мерную колбу вместимостью 250 см3 через воронку с небольшим количеством ваты. После этого промывают стакан и воронку 5—6 раз горячей водой. В колбу приливают 15 см3 раствора хлористого аммония, после чего нейтрализуют 20 %-ным раствором гидроокиси натрия до слабокислой реакции по бумаге конго, под конец проводят нейтрализацию осторожно, по каплям. Нейтрализация должна быть проведена так, чтобы цвет бумаги конго менялся от красного к сиреневому от одной капли кислоты (pH 4—4,5). К нейтрализованному раствору медленно при перемешивании приливают 80 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, объем раствора с выпавшим осадком доводят водой да метки и тщательно перемешивают. Часть раствора сразу же фильтруют в чистую колбу через беззольный складчатый фильтр «белая лента», первые порции фильтрата отбрасывают. Профильтрованный раствор в количестве 50 см3 при массовой доле магния

кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 и 0,02 М растворы.

Раствор 0,05 М: 18,614 г трилона Б растворяют в 500 см3 0,2 %-ного раствора гидроокиси натрия в высоком стакане вместимостью 800 см3. Затем подкисляют уксусной кислотой до значения pH примерно 6, контролируя индикаторной бумагой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Устанавливают титр 0,05 М раствора трилона Б: 25 см3 раствора А переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Добавляют примерно ПО см3 воды и 10 см3 раствора хлористого аммония и устанавливают pH раствора примерно 8—9, добавляя аммиак. Раствор нагревают до температуры 40—60 °С, добавляют 10 см3 буферного раствора и 0,2—0,3 г индикаторной смеси. Затем раствор титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю.

Раствор 0,02 М: 7,446 г трилона Б помещают в коническую колбу и далее поступают, как в случае приготовления 0,05 М раствора трилона Б (или 100 см3 0,05 М раствора трилона Б отмеряют в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают).

Устанавливают титр 0,02 М раствора трилона Б: 25 см3 стандартного раствора магния Б переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 и далее проводят анализ, как при установке титра 0,05 М раствора трилона Б.

Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах магния в 1 см3, вычисляют по формуле

где т — масса магния в титруемом стандартном растворе, г;

V — объем раствора трилона Б 0,05 М или 0,02 М, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 2,5 г (при массовой доле магния до 2,5 %) или 1 г (при массовой доле магния свыше 2,5 %) помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 5 смводы и накрывают часовым стеклом. Далее при осторожном охлаждении порциями добавляют 25 см3 25 %-ного раствора гидроокиси натрия к навеске сплава массой 2,5 г и 20 см3 — к навеске сплава массой 1 г. После прекращения бурной реакции растворение сплава ускоряют слабым нагреванием и при массовой доле кремния от 2 до 3 % добавляют по каплям 2—3 см3 раствора перекиси водорода.

После завершения растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой и раствор нагревают до кипения. Затем приливают примерно 200 см3 горячей воды и 2 см3 раствора

70

ГОСТ 11739.11-82 С. 4

хлористого железа (Ш), перемешивают и дают отстояться в тепле в течение 1 ч.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 3—5 раз горячим 0,2 %-ным раствором гидроокиси натрия и дважды горячей водой.

2.3.2. При массовой доле кремния свыше 3 % навеску сплава массой 2,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3 и накрывают часовым стеклом. Добавляют 50 см3 воды, порциями 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и, при необходимости, стакан охлаждают. После прекращения реакции раствор нагревают и добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты. Раствор нагревают, не доводя до кипения, до прекращения выделения окислов азота, затем осторожно кипятят 10 мин. Далее часовое стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой и разбавляют горячей водой до объема 200 см3. Если полученный раствор не прозрачен, его фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 8—10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и высушивают в сушильном шкафу при 120 °С. Затем фильтр озоляют при температуре не более 550 °С, во избежание потерь магния, не допуская его вспыхивания. После охлаждения в тигель добавляют 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 2 смраствора серной кислоты и по каплям раствор азотной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и осадок прокаливают при температуре не более 700 °С. После охлаждения содержимое тигля смачивают несколькими каплями воды и добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Далее раствор слегка нагревают и, при необходимости, фильтруют, а затем объединяют с основным раствором. Если содержание магния 1,5 % или менее, для дальнейшего определения используют весь раствор, при этом объем раствора выпаривают до объема примерно 100 см3. При массовой доле магния свыше 1,5 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора отбирают согласно табл. 1 и переносят в стакан вместимостью 400 см3.

Таблица 1

Массовая доля магния, %

Обьсм аликвотной части раствора, см3

Применяемый для титрования раствор трилона Б, М

От 0,1 до 1,5

Весь раствор

0,02,

Св. 1,5 » 3,5

200

0,05

» 3,6 » 7,0

100

0,05

» 7,0 » 12,0

50

0,05

71

С. 5 ГОСТ 11739.11-82

Раствор разбавляют или упаривают до 100 см3 и добавляют 2,0 см3 раствора хлористого натрия. Затем раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 70 см3 (или 100 см3, при использовании всего основного раствора) 25%-ного раствора гидроокиси натрия и непрерывно перемешивают. Далее добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода (или 3 см3 при использовании всего раствора) и кипятят в течение 10 мин. Осадок фильтруют на фильтре средней плотности, промывают 4—5 раз горячим 0,2 %-ным раствором гидроокиси натрия и еще два раза водой.

2.3.3. Основную массу осадка на фильтре смывают горячей водой в стакан, в котором производилось растворение, затем фильтр обмывают смесью 30 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1) и 3 см3 раствора перекиси водорода. Фильтр промывают горячей водой до нейтрализации. Полученный раствор слабо кипятят в течение примерно 5 мнн и в случае необходимости разбавляют или упаривают до объема примерно 100 см3. Затем добавляют 15 смраствора хлористого аммония и охлаждают. Далее устанавливают pH раствора до 4,5—5 25 %-ным раствором гидроокиси натрия, контролируя индикаторной бумагой, раствор смывают водой в мерную колбу вместимостью 250 см3 и, в зависимости от применяемой навески пробы (массой 2,5 и 1 г), добавляют соответственно при постоянном перемешивании 50 или 30 см3 раствора диэтилдитио-карбамата натрия. Раствор с осадком доливают до метки водой и перемешивают, затем фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В зависимости от массовой доли магния отбирают аликвотную часть фильтрата в коническую колбу вместимостью 500 см3 согласно табл. 2 и титруют 0,05 или 0,02 М раствором трилона Б.

Таблица 2

Массовая доля магния, %

Объем аликвотной части раствора, см3

Применяемый для титрования раствор трилона D, М

От 0,1 до 1,0

150

0,02

Св. 1,0 » 6.0

100

0,05

» 6,0 » 12,0

50

0,05

Аликвотную часть раствора в конической колбе, при необходимости, разбавляют водой до объема примерно 150 см3 и нагревают до 40—60 °С. К раствору добавляют несколько кристаллов солянокислого гидроксиламина, 10 см3 буферного раствора и 0,2— 0,3 г индикаторной смеси.

Нагретый раствор при постоянном перемешивании титруют 0,05 или 0,02 М раствором трилона Б в соответствии с табл. 1 или 2 до перехода красной окраски раствора в синюю.

72

ГОСТ 11739.11-82 С. 6

2.3.4.    Параллельно с проведением анализа готовят раствор контрольного опыта, используя те же реактивы, но без добавления сплава.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

(Уг-Уъ)-Т.У9

m*V4

■100,

где V\ — объем 0,05 или 0,02 М раствора трилоиа Б, израсходованный на титрование, см3;

V2 — объем 0,05 или 0,02 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т — титр 0,05 или 0,02 М раствора трилона Б по магнию, г/см3;

V3 — общий объем анализируемого раствора, см3;

V4 — объем аликвотной части анализируемого раствора, отобранный для титрования, см3;

m — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля магния, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,10 до 0,50

0,01

Св. 0,50 » 1,50

0,02

» 1,50 » 5,00

0,07

» 5,00 » 12,00

0,10

Разд. 3 (Исключен, Изм. № 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции магния при длине волны 285,2 нм г, пламени ацетилен — закись азота или в присутствии хлористого стронция в пламени ацетилен — воздух.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения или магния.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1 и 0,05 н.

73

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78,    40    %-ный

раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.

Ртуть металлическая.

Никель хлористый 6-водный по-ГОСТ 4038-79, 0,2 %-ный раствор.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140-74,    15    %-ный

раствор.

Алюминий металлический, чистотой не менее 99,99 %, с массовой долей магния менее 0,001 %, в виде стружки (при необходимости стружку очищают непосредственно перед употреблением и ацетоне, высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2—5 мин и оставляют для охлаждения в эксикаторе).

Растворы алюминия.

2 %-ный раствор: 20,0 г алюминиевой стружки помещают в высокий стакан вместимостью 800 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют небольшими порциями 500 см3 раствора соляной кислоты (1:1), затем для ускорения растворения добавляют каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля. После прекращения бурной реакции раствор слегка нагревают. Затем добавляют 5 смраствора перекиси водорода и кипятят в течение 5 мин для удаления избытка перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

0,1 %-ный раствор: 50,0 см3 2 %-ного раствора алюминия отмеряют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Магний металлический, чистотой не менее 99,99 %.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 1,0000 г магния помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Накрывают часовым стеклом и при медленном нагревании растворяют. Затем часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг магния.

Раствор Б: 50 см3 раствора А отмеряют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.

74

ГОСТ 11739.11-82 C 8

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг магния.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 30 см3 воды, накрывают часовым стеклом и порциями добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1). При необходимости для ускорения растворения раствор слегка подогревают. Затем добавляют несколько кубических сантиметров раствора перекиси водорода и избыток его удаляют слабым кипячением в течение 3—5 мин. После окончания растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и доводят объем раствора теплой водой до объема примерно 100 см3.

Если раствор не прозрачен, его фильтруют через плотный фильтр в другой стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком тщательно промывают 8—10 раз 0,05 н. горячим раствором соляной кислоты, помещают в платиновый тигель и высушивают в сушильном шкафу при 120 °С. Фильтр озоляют, не допуская его вспыхивания, при 550 °С. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 1 см3 ргствора серной кислоты, 5—40 см3 раствора фто-рипизодиродпой кислоты и затем по каплям раствор азотной кислоты, пока раствор не станет прозрачным. Раствор выпаривают досуха и выдерживают при температуре 700 °С в течение 10 мин. После охлаждения содержимое тигля смачивают примерно 10 смгорячей воды и добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор слегка нагревают, при необходимости, фильтруют, фильтр промывают горячей водой и фильтрат присоединяют к основному фильтрату.

В зависимости от массовой доли магния анализируемые растворы готовят согласно табл. 6.

Таблица б

Массовая доля магния, %

Объем раствора сплава, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

Объем разбавленной аликвотной части, см3

Объем раствора хлорис-1 тостронция, см3

Об ъем pai • бавлеш ui о раствора, см4

От 0,01 до 0,05

250

Весь

раствор

20

250

Св. 0,05 »

0,25

500

100

250

5

1250

т> 0,25 »

1,0

500

25

250

5

5000

» 1,0 »

5,0

500

5

250

5

25000

» 5,0 »

12,0

1000

5

250

5

50000

Раствор хлористого стронция следует добавлять только в случае использования пламени ацетилен — воздух.

С. 9 ГОСТ 11739.11-82

4.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят по и. 4.3.1, используя вместо анализируемой пробы алюминий, с разбавлением аналогично анализируемому раствору пробы.

4.3.3.    Для построения градуировочного графика серию градуировочных растворов готовят в зависимости от массовой доли магния.

4.3.3.1.    При массовой доле магния от 0,01 до 0,05 % в шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 25 см2 %-ного раствора алюминия и, в случае пламени ацетилен — воздух, 20 см3 раствора хлористого стронция, затем в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг магния. В шестую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

4.3.3.2.    При массовой доле магния свыше 0,05 до 0,25 % в шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 100 см0,1 %-ного раствора алюминия и, в случае использования пламени ацетилен — воздух, 5 см3 раствора хлористого стронция, затем в пять из иях 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг магния. В шестую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

4.3.3.3.    При массовой доле магния свыше 0,25 до 1,0 % в шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 25 см0,1 %-ного раствора алюминия и, в случае использования пламени ацетилен — воздух, 5 см3 раствора хлористого стронция, затем в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг магния. В шестую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

4.3.3.4.    При массовой доле магния свыше 1,0 до 12 % в девять мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 5 см0,1 %-ного раствора алюминия и, в случае использования пламени ацетилен — воздух, 5 см3 раствора хлористого стронция, затем в восемь из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 12,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,35; 0,45 и 0,60 мг магния. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

4.3.4.    Включают прибор и оставляют на 20—30 мин до стабилизации. После соответствующей установки прибора в пламени распыляют при длине волны 285,2 нм растворы, приготовленные для построения градуировочного графика, затем раствор контрольного опыта и анализируемый раствор. После каждого измерения распыляют воду.

По разнице значений интенсивности излучения раствора, приготовленного без добавления стандартного раствора магния и растворов с добавлением магния, строят градуировочный график.

76

ГОСТ 11739.11-82 С. 10

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю магния (Лг) в процентах вычисляют формуле

*2=

{Щ—т9)-Уг m-Vi

•100,

по

где т 1 масса магния в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г; щ — масса магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

Vi — объем разбавленного анализируемого раствора, см8;

1/2 — объем растворов для построения градуировочного графика, см3; т — масса навески сплава, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 7.

Таблица 7

Массовая доля магния, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,05

0,002

Св. 0,05 » 0,10

0,005

» 0,10 » 0,50

0,01

» 0,50 » 1,50

0,02

» 1,50 » 5,00

0,07

» 5,00 » 12,00

0,10

4.4.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплавов.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на взаимодействии гидроокиси магния с реагентом феназо. В результате этого взаимодействия оранжево-желтый цвет раствора реагента изменяется в зависимости от содержания магния от темно-красного до красно-фиолетового. Комплексное соединение стабилизируют желатином.

5.2.    Anna р^а тура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 20 и 2 %-ные растворы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная Г.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

77

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ