ГОСТ 18165-81

Группа Н09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой концентрации алюминия

ГОСТ

18165-81

Drinking water.

Method of determination of aluminium mass concentration

Взамен ГОСТ 18165-72

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1981 г. N2 2165 срок действия установлен

с 01.07.82 до 01.07.87

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия с реактивом алюминон.

Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном оранжево-красное труднорастворимое комплексное соединение. Реакция осуществляется при pH 4,5 в присутствии сульфата аммония.

Чувствительность метода составляет 0,05 мг/дм³ алюминия при объеме пробы 25 мл.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

ГОСТ 18165-81

1.1.    Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481-80.

1.2.    Объем пробы воды для определения алюминия должен быть не менее 100 мл.

1.3.    Анализ проводят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы. Если анализ проводят позже, пробу консервируют добавлением 3 мл концентрированной соляной кислоты на 1 л воды. Срок хранения консервированной пробы 3 сут.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоэлектроколориметр любой модели; кюветы с толщиной слоя 30 мм;

весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104-80, класс точности 1,2;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 мл;

пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 мл;

чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80, В/Н 100/71; стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80, В/Н 100/40; колба типа П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл; квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч.д. а. или х.ч.; квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77, ч. д. а. или х. ч.; алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ГОСТ 9859-74, ч. д. а.;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, ч.д.а. или х.ч.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д. а.; натрий серноватистокислый (тиосульфат) по СТ СЭВ 223—75, ч.д. а.;

кислоту аскорбиновую ч. д. а. кислоту серную по ГОСТ 4204-77, ч.д.а. или х.ч.; кислоту.соляную по ГОСТ 3118-77, ч.д.а. или х.ч.; кислоту уксусную по ГОСТ 61-75,ч.д.а. или х.ч.; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; фильтры бумажные ФОМ (синяя лента).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основного стандартного раствора с массовой концентрацией алюминия 0,10 мг/дм³

1,758 г двенадцативодной соли алюмокалиевых квасцов или

ГОСТ 18165—SI

1,680 г двенадцативодной соли алюмоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 300— 400 мл дистиллированной воды, растворяют соль, острожно при перемешивании добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в колбе с хорошо пришлифованной пробкой. Срок хранения 3 мес.

3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора с массовой концентрацией алюминия 0,002 мг/см³

2 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3.    Приготовление раствора сульфата аммония

50.0    г сульфата аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

3.4.    Приготовление ацетатного буферного раствора (рН=4,5±0,1)

19.0    г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и растворяют в 200—300 мл дистиллированной воды, приливают 8,5 мл ледяной уксусной кцсло-ты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; pH буферного раствора устанавливают потенциометрически и, при необходимости, доводят раствором гидроокиси натрия до pH 4,5.

3.5.    Приготовление раствора гидроокиси натрия

5.0    г гидроокиси натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

3.6.    Приготовление раствора алюминона

0,500 г алюминона растворяют в 250 мл дистиллированной воды. Раствор следует использовать только через неделю после приготовления. Раствор алюминона хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения 3 мес.

3.7.    Приготовление 0,01 н. раствора тиосульфата из фиксанала.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению алюминия мешают: окисиое железо (Fe+³), хлор, фториды, полифосфаты.

Влияние железа (Fe*³) до массовой концентрации 0,3 мг/дм³ и более устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой до закисного железа (Fe+²).

Влияние остаточного активного хлора до массовой концентрации 0,5 мг/дм³ устраняется восстановлением его аскорбиновой

27

ГОСТ 18165-81

кислотой. Для этого в 50 мл анализируемой воды добавляют и растворяют 25—30 мг аскорбиновой кислоты. При наличии в воде остаточного активного хлора более 0,5 мг/дм³ его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия.

Влияние фторидов массовой концентрацией более 0,3 мг/дм³ и полифосфатов массовой концентрацией более 0,2 мг/дм³ устраняется выпариванием с серной кислотой. Для этого 50 мл анализируемой воды помещают в кварцевые чашку или стакан, приливают 2 мл концентрированной серной кислоты и упаривают раствор до полного удаления паров серной кислоты. Сухой остаток обрабатывают 5 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают раствор до состояния влажных солей. К остатку приливают 15—20 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют раствор через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл.

Чашку -или стакан, в котором упаривалась проба воды, а также фильтр промывают три-пять раз 5 мл горячей дистиллированной воды (40—60)° С, после охлаждения раствора его объем доводят до метки дистиллированной водой. В пробе воды, обработанной в зависимости от ее состава либо простым добавлением аскорбиновой кислоты, либо выпариванием с серной кислотой и дальнейшим введением аскорбиновой кислоты, определяют алюминий.

4.2.    В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл обработанной воды (если массовая концентрация алюминия в воде более предельно допустимой концентрации 0,5 мг/дм³, то на анализ следует брать 10 мл воды), приливают 1 мл раствора сульфата аммония, перемешивают и добавляют 2 мл раствора алюминона. Раствор опять перемешивают, через 3—5 мин приливают 10 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Одновременно готовят раствор для холостой пробы, не содержащий алюминий. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора сульфата аммония, перемешивают, добавляют 25—30 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают и далее поступают, как описано выше. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 525— 540 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм относительно холостой пробы. По градуировочному графику находят количество алюминия в пробе в микрограммах.

4.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 14,0 мкг алюминия, добавляют в колбы дистиллированную воду до объема примерно 20—

28

ГОСТ 18165—8f

25 мл, приливают 1 мл раствора сульфата аммония, перемешивают, добавляют 25—30 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают и далее проводят определение, как указано в п. 4.2.

Анализ со стандартными растворами алюминия повторяют еще два-три раза.

Строят калибровочный график зависимости оптической плотности растворов от количества алюминия, откладывая по оси абсцисс количество алюминия в микрограммах, а по оси ординат значение оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

Градуировочный график следует проверять по трем-четырем точкам еженедельно и строить заново при использовании новой партии алюминона и других реактивов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию алюминия (X) в мг/дм³ вычисляют по формуле

где С — количество алюминия в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воды, взятый для анализа, мл.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 6% при массовой концентрации алюминия на уровне предельно допустимой концентрации.

Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результата анализа (А) в процентах вычисляют по формуле

_л_ 2 ■(/>,- Р_г)

Pi+P,

■ 100,

где Р1 — больший результат из двух параллельных определений; Рг — меньший результат из двух параллельных определений.

29