ГОСТ 18165-81
Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия
Документ «Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия» был заменен.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.07.1982 | |
---|---|---|
Добавлен в базу: | 01.09.2013 | |
Заверение срока действия: | 01.01.1991 | |
28.04.1981 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам |
Издан | Издательство стандартов | |
Статус документа на 2016: | Неактуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Группа Н09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Метод определения массовой концентрации алюминия
ГОСТ
18165-81
Drinking water.
Method of determination of aluminium mass concentration
Взамен ГОСТ 18165-72
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1981 г. N2 2165 срок действия установлен
с 01.07.82 до 01.07.87
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия с реактивом алюминон.
Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном оранжево-красное труднорастворимое комплексное соединение. Реакция осуществляется при pH 4,5 в присутствии сульфата аммония.
Чувствительность метода составляет 0,05 мг/дм3 алюминия при объеме пробы 25 мл.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481-80.
1.2. Объем пробы воды для определения алюминия должен быть не менее 100 мл.
1.3. Анализ проводят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы. Если анализ проводят позже, пробу консервируют добавлением 3 мл концентрированной соляной кислоты на 1 л воды. Срок хранения консервированной пробы 3 сут.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:
фотоэлектроколориметр любой модели; кюветы с толщиной слоя 30 мм;
весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104-80, класс точности 1,2;
колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 мл;
пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 мл;
чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80, В/Н 100/71; стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80, В/Н 100/40; колба типа П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл; квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч.д. а. или х.ч.; квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77, ч. д. а. или х. ч.; алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ГОСТ 9859-74, ч. д. а.;
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, ч.д.а. или х.ч.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д. а.; натрий серноватистокислый (тиосульфат) по СТ СЭВ 223—75, ч.д. а.;
кислоту аскорбиновую ч. д. а. кислоту серную по ГОСТ 4204-77, ч.д.а. или х.ч.; кислоту.соляную по ГОСТ 3118-77, ч.д.а. или х.ч.; кислоту уксусную по ГОСТ 61-75,ч.д.а. или х.ч.; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; фильтры бумажные ФОМ (синяя лента).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного стандартного раствора с массовой концентрацией алюминия 0,10 мг/дм3
1,758 г двенадцативодной соли алюмокалиевых квасцов или
ГОСТ 18165—SI
1,680 г двенадцативодной соли алюмоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 300— 400 мл дистиллированной воды, растворяют соль, острожно при перемешивании добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в колбе с хорошо пришлифованной пробкой. Срок хранения 3 мес.
3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора с массовой концентрацией алюминия 0,002 мг/см3
2 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора сульфата аммония
50.0 г сульфата аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора (рН=4,5±0,1)
19.0 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и растворяют в 200—300 мл дистиллированной воды, приливают 8,5 мл ледяной уксусной кцсло-ты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; pH буферного раствора устанавливают потенциометрически и, при необходимости, доводят раствором гидроокиси натрия до pH 4,5.
3.5. Приготовление раствора гидроокиси натрия
5.0 г гидроокиси натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
3.6. Приготовление раствора алюминона
0,500 г алюминона растворяют в 250 мл дистиллированной воды. Раствор следует использовать только через неделю после приготовления. Раствор алюминона хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения 3 мес.
3.7. Приготовление 0,01 н. раствора тиосульфата из фиксанала.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определению алюминия мешают: окисиое железо (Fe+3), хлор, фториды, полифосфаты.
Влияние железа (Fe*3) до массовой концентрации 0,3 мг/дм3 и более устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой до закисного железа (Fe+2).
Влияние остаточного активного хлора до массовой концентрации 0,5 мг/дм3 устраняется восстановлением его аскорбиновой
27
кислотой. Для этого в 50 мл анализируемой воды добавляют и растворяют 25—30 мг аскорбиновой кислоты. При наличии в воде остаточного активного хлора более 0,5 мг/дм3 его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия.
Влияние фторидов массовой концентрацией более 0,3 мг/дм3 и полифосфатов массовой концентрацией более 0,2 мг/дм3 устраняется выпариванием с серной кислотой. Для этого 50 мл анализируемой воды помещают в кварцевые чашку или стакан, приливают 2 мл концентрированной серной кислоты и упаривают раствор до полного удаления паров серной кислоты. Сухой остаток обрабатывают 5 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают раствор до состояния влажных солей. К остатку приливают 15—20 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют раствор через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл.
Чашку -или стакан, в котором упаривалась проба воды, а также фильтр промывают три-пять раз 5 мл горячей дистиллированной воды (40—60)° С, после охлаждения раствора его объем доводят до метки дистиллированной водой. В пробе воды, обработанной в зависимости от ее состава либо простым добавлением аскорбиновой кислоты, либо выпариванием с серной кислотой и дальнейшим введением аскорбиновой кислоты, определяют алюминий.
4.2. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл обработанной воды (если массовая концентрация алюминия в воде более предельно допустимой концентрации 0,5 мг/дм3, то на анализ следует брать 10 мл воды), приливают 1 мл раствора сульфата аммония, перемешивают и добавляют 2 мл раствора алюминона. Раствор опять перемешивают, через 3—5 мин приливают 10 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Одновременно готовят раствор для холостой пробы, не содержащий алюминий. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора сульфата аммония, перемешивают, добавляют 25—30 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают и далее поступают, как описано выше. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 525— 540 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм относительно холостой пробы. По градуировочному графику находят количество алюминия в пробе в микрограммах.
4.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 14,0 мкг алюминия, добавляют в колбы дистиллированную воду до объема примерно 20—
28
ГОСТ 18165—8f
25 мл, приливают 1 мл раствора сульфата аммония, перемешивают, добавляют 25—30 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают и далее проводят определение, как указано в п. 4.2.
Анализ со стандартными растворами алюминия повторяют еще два-три раза.
Строят калибровочный график зависимости оптической плотности растворов от количества алюминия, откладывая по оси абсцисс количество алюминия в микрограммах, а по оси ординат значение оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.
Градуировочный график следует проверять по трем-четырем точкам еженедельно и строить заново при использовании новой партии алюминона и других реактивов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию алюминия (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
где С — количество алюминия в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
V — объем воды, взятый для анализа, мл.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 6% при массовой концентрации алюминия на уровне предельно допустимой концентрации.
Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результата анализа (А) в процентах вычисляют по формуле
л_ 2 ■(/>,- Рг)
Pi+P,
■ 100,
где Р1 — больший результат из двух параллельных определений; Рг — меньший результат из двух параллельных определений.
29
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания