ГОСТ 2604.13-82

ГОСТ 2604.13-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.13:546.621.06:006.354    Группа    В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

ГОСТ

Методы определения алюминия    2604    13_82

Alloyed cast iron. Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия: гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 % до 40,0 %) с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином; фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 % до 0,2 %) с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и поливиниловым спиртом при рН=6,2±0,4.

(Измененная редакция, Изм. ¹ 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2.    Погрешность результата анализа (А) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d₂ (d₃), приведенного в табл. 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение 5, приведенное в табл. 2.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_K, приведенного в табл. 2.

(Введен дополнительно, Изм. * 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:9; 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по НД, раствор 0,4 г/см³.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Раствор комплексообразователя: к 1 дм³ раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм³ насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы 0,005 г/см³ и 0,035 г/см³.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см³ насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см³ соляной кислоты и 1,2 дм³ воды. Раствор перемешивают.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/см³.

8-Оксихинолин-орто, импортный; готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 см³ уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см³ воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 0,2 г/см³.

Жидкость промывная: к 1 дм³ теплой воды добавляют 10 см³ раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см³ и две капли раствора аммиака.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. * 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл. 1.

Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 25 см³ соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5—10 см³. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10—15 см³ серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80—100 см³ воды и нагревают до растворения солей.

После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра «белая лента». Фильтр с осадком промывают 4—5 раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см³. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900—1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 2—3 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3—5 см³ фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900—1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20—30 см³ серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно по каплям прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4—5 капель.

После этого к раствору приливают 25 см³ раствора комплексообразователя, 60—80 см³ раствора фтористого натрия 0,035 г/см³ и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Затем осадок промывают 10—15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/см³ и растворяют на фильтре 50—70 см³ кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4—5 капель.

После этого поочередно приливают 20 см³ раствора ортооксихинолина, 10 см³ раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см³ раствора уксуснокислого аммония и 5 см³ раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60—70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин до коагуляции осадка окси-хинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывают 8—10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2—3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000—1100 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. * 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю алюминия (X ) в процентах вычисляют по формуле

(т, - т, ) 0,5292

X = —-----100 ,

т

где т, — масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;

т, — масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;

0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий; т — масса навески чугуна, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. * 1).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Фотометрический метод определения легированного чугуна — по ГОСТ 12357. Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. * 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.82 * 4777

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу * 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2001 г.) с Изменением * 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка О.В. Арсеевой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 14.12.2001. Подписано в печать 25.12.2001. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,50.

Тираж 253 экз. С 3233. Зак. 1167.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru    e-mail:    info@standards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

1

© Издательство стандартов , 1983 © ИПК Издательство стандартов , 2002