ГОСТ 4144-79

Г"

+■

государственный стандарт СОЮЗА ССР

реактивы КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4144-79

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Мое* в*

Редактор С. В. Жидкова

Технический редактор О. П. Никитина

Корректор А. В. Прокофьева

Слано а пав. 26 03 92 Поля. » irev Ов.Ов.92 Уел. осч. л. 0.625. Уел. кр -огт. О.ИЗ. Уч.-я>д. а. ОМ. Тир. 1934 ам.

Орде «а «Змз* Почвто* Издательство стаидартс-а. 123557, Москва. ГСП. НоаэпресиеисяиА пер.. Л Тип. «Москокииа печатник». Москва. Лалии пер.. в. За». 1110

УДК 648.32 173-41 : 006.354    Группа    Л    51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЯ АЗОТИСТОКИСЛЫЯ    ГОСТ

Технические условия    4144—79

Reagents. Potassium nitrite. Specifications

ОКП 26 2113 0010 01

Срок действия с 01.07.80 до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на азотистокислый калий. представляющий собой кристаллы белого или слабо-желтого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде.

Формула KNOj.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 85,10.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Азотистокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям азотистокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

★

f Издательство стандартов, 1979 Издательство стандартов. 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С а ГОСТ 4144-79 ХИКИ1МКЧ 'СЪ). %, не менее 975 95.0 2. Массовая доля нерастворимых в 0.003 0,005 0Л1 •оде вешеепц %. не более 3. Массовая доля сульфатов (30,). 0.01 0.02 %, «с более 0.005 4. Массовая доля хлоридов. (С1). %, ж более 0.005 0.01 0.02 5. Массовая доля желет (Ре). %, 0О001 0.001 не более 0,0002 6. Массовая доля тяжелых металлов 0.0005 0.001 (РЬ). «й, не более 0,0002 (Измененная редакция. Изм. № 1, 2). 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Лэотнстокиглый калий ядовит, при попадании пн>трь организма вызывает паралич сосудодвигателыюго центра и образование в крови мстгемоглобниа. 2.2 При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (спецодежда, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Ие допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу. 2.3. Помещения, и которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей прнточио-вытяжной вентнля-цней, а места наибольшего л мления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории (Измененная редакция. Изм. 2). 2.4. Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами. 3- ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73. (Измененная редакция, Изм. .V; I). 4. МЬТОДЫ АНАЛИЗА 4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

гост 4Ш-79 с. 3 При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов В;1Р-20О и 11ЛКТ-500Г-Л1 или ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерений с мегроло-гнческнмн характеристиками и оборудовании г техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Измененная редакция. Изч. М 2). 4.2, Пробы отбирают по ГОСТ 3885— 73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г. (Измененная редакция, Изм. 1, 2). 4.3. Определение массовой доли азотиетокис-лого калия 4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка Г (2)—2-50—0.1 по ГОСТ 20292-74. Колба 2 !!Г>0 2 но ГОСТ 1770-74. Колба Ки-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336-В2. Пипетки 0(7)—2-10, 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74. Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Калнй йодистый по ГОСТ 4232-74. раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 - 75. раствор конпгн--рацни с (1/5 КМпО«)-0.1 модь/дм» (0.1 и), готовят по ГОСТ 257942-83. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. раствор с массовой дачей 20%. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4Э19.1—77- Натрий серновашетокислый (натрия тиосульфат) 5-водиый по ГОСТ 27008-86, раствор концентрации с (М15гО*-5Н20) = -0,1 моль/дм' (0,1 и,), готовят по ГОСТ 25794.2-83. 4.3.2. Проведение анализа Опило 2,0000 г препарата помещают о мерную колбу н растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу помещают кэ бюретки 50 см1 раслюра марганцовокислого калия и прибавляют по каплям при перемешивании нз пипетки 20 см1 аркготовлсиного раствора аэогнетокне-лого калия, затем прибавляют 5 см1 раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая колбу. Затем пробку н стенки колбы смывают 150 см' волы, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия; полученный раствор перемешивают и оставляют в покос в гемном месте. Через 10 мнн проСку и стопки колбы смывают водой и выделившийся Йод титруют из бюретки раствором

С 4 ГОСТ 4144-79 5-подного серноватнстокпслого натрия до перехода окраски раствора в соломен но-желтую. Затем прибавляют 2 см1 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование таких же объемов растворов марганцовокислого калия, йодистого калия н серной кислоты. 4.3.3. Обработка результатов Массовую долю аэотистокнелого калня (X) в процентах вычисляют по формуле V О'—!-,) 0,004255 250-100 где V—объем раствора 5-волного сер нова тнетокисл ого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм', израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; V, — объем раствора 5-водпого сернооатнетокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см1: 0.004255— масса аэошетокислого калня. соответствующая 1 см* раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; т— масса навескн препарата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.6% при доверительной вероятности Р -0.95. 4.3.1—4.3.3- (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 4.4.1. Аппаратура и реактивы Вода днетиллнронанная по ГОСТ 6709-72. Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82. Стакан В(Н)-1—150 ТХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74. 4.4.2. проведение анализа 50-00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см3 голы. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на водяной бане в течение I ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают

ГОСТ 4144-79 с. 5 150 см' горячей воды н сушат и сушильном шкафу при 105 -1Ю"С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: _а для препарата химически чистый — 1,5 мг. для препарата чистый для анализа — 2,5 мг. для препарата чистый — 5.0 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа г35% для препарата кпялнфикацнн схимнческн чистый». х2Ь% для препарата киалнфнкаини «чистый для анализа» и ±20% для препарата квалификации *чистый» при доверительной вероятности Р—0.95. 4.4.1, 4.4.2 (Измененная редакция, Изм. Л* 1. 2). 4.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 5 —74. При этой 2.00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80). прибавляют 1.6 г хлористого аммония (ГОСТ. 3773—72) к растворяют а 10 см1 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве волы и еще раз выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см» волы и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью !00 см*. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см* раствора (соответствуют 0.5 г) препарата помешают в коническую колбу и далее определение проводят фототурбид«метрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов К будет превышать: для препарата химически чистый — 0.025 мг. для препарата чистый для анализа — 0,05 мг. для препарата чистый — 0,10 мг. Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проподят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов и результат анализа ппоент поправку. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводит фототурбндиметрнческнм методом. 4.6 Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При »том 020 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 30 см'), растворяют в 30 см' води, прибавляют 2.5 см1 раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят, упаривая раствор до трети первоначального объема. Затем, тщательно смывав стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до трети объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза —до полного удаления окислов азота (про-

с 6 гост 4141—71 ба с Гюлкрахмяльной бумагой, приготовленной по ГОСТ 4517-87). Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбиднметрическим (способ 2) или визу-ально-нефелометрнческим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг. для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг. При разногласиях в оценке массовой доли хлорндон анализ проводят фототурбиднметрическим методом. 4.7. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,50 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80) прибавляют 2,0 г хлористого аммония, не содержащего железа (готовят но ГОСТ 4517-87}, и растворяют в 10 см1 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют I см1 раствора соляной кислоты, растворяют в 20 см* воды н далее определение проводят сульфосалицилопым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в опенке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. 4.8. Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 7,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см3, с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 7 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 50 см* воды. Раствор осторожно нагревают н кипятят, упаривая до трети первоначального объема. Затем объем раствора доводят водой до метки и снопа кипятят. Операцию кипячения повторяют 2—3 раза — до полного разложения препарата (до прекращения выделения бурых паров). Затем раствор охлаждают, доводят водой объем его до метки и далее определение проподят сероводородным методом в объеме 62 см1. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов-

ГОСГ 1144—71 С. 7 ;нного одновременно с анализируемым и содержащего ь таком с объеме; для препарата химически чистый — 0.015 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,040 мг РЬ, для препарата чистый — 0,075 мг РЬ. смл уксусной кислоты. 1 см* раствора уксуснокислого аммония 10 см5 сероводородной воды. Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами рсак-ивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси тя-(слых металлов о результат анализа вносят поправку. 4.5—4.8. (Измененная редакция. Изм. № I, 2). 5. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары; 2т-1, 2т-4. Группа фасовки; III, IV, V. На тару накосят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 5, подкласс 5.1. черт. 5, классификационный шифр 5112. еерийныЛ номер ООН 1488). (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевози» грузов, действующими на данном виде транспорта. 5.3- Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотистокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 6.2. Гарантийный срок хранения — два года со дня пзготовле-вия. 6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. Л I).

С. 8 ГОСТ 4144-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Грязное Г. В., Манова Т. Г., Ротенбсрг И. Л., Ривина 3. М., Кидияроаа Л. В.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.79 № 2146

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4144-65

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоэпокхис НГД. па котори# дан* ссы.ма	Номер пункт*, подпункт»
ГОСТ 1770-74	43 1. 44 1
ГОСТ 3773-72	4 5. 48
ГОСТ 3885-73 •.	3.1. 4.2. 5.1
ГОСТ 4204-77	4.3.1
ГОСТ 4232-74 v	4 3.1
ГОСТ 4517-87	4.3.1. 4.6. 4.7
ГОСТ 4919 1-77	4.3.1 ?
ГОСТ 6709-72 v	4.3.1, 4 4.1
ГОСТ 9147-80 ■/	4 5. 4 .7
ГОСТ 10163-76 •-	431
ГОСТ 10555-75 -	4.7
ГОСТ 10671.5-74	45
ГОСТ 10671.7-74	46 ■ 1- '•
ГОСТ 17319-76 v	4.8
ГОСТ 1943.3-88 V	5.1 1
ГОСТ 202У2—74 '*	43.1
ГОСТ 20490-75 V	4 3.1
ГОСТ 25336-82 »• ,	4.3.1. 4 4 1
ГОСТ 25794.2-83'	4.3.1
ГОСТ 27025-86	4 t
ГОСТ 27068-86	4.3.1

5.    Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.89 № 2790

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., сентябре 1989 г. (ИУС 2—85, 12—89)