ГОСТ 9546-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 9546-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Меси»*

УДК J46.J9 161-41 :006.JJ4    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д APT СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИИ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium fluoride (acid). Specification?.

ОКП 26 2116 0910—03

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 октября 1975 г. Mf J5SJ срои введения установлен

с 01.01 1977 г.

Проверен в 1980 г. Срои действия продлен    до    01.07 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по ааиону

Настоящий стандарт распространяется по кислый фтористый аммоний, который представляет собой бесциетиые кристаллы, легко растворимые в воде; разъедает стекло. Формула NH«F-HF. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 57,04.

1. ТГХНИЧ£СКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Кислый фтористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному и установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям кислый фтористый аммоний должен соответствовать требованиям н нормам, указанным в таблице.

Таблица 1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание декабрь 1980 г. с Изменением № I. утвержденным б сентябре 1980 г. (ИУС .V 12 I960 с)

© Издательство стандартов, 1981

Стр. 2 гое? шь—н

1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Обшие указания по проведению анализа — по СТ СЭР 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 Масса средней пробы не должна быть мепее 70 г.

3.2.    Р пр сделен и с массовой доли кислого фтористого аммбиия

3.2.1.    Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовя: ко ГОСТ 4517-75 н охлаждают до 0°С;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0.5 и. раствор (хранят а банке из полиэтилена);

смешанный индикатор, состоящий из бромкрезолового пурпурового и бромтнмолового синего; готовят по ГОСТ 4919.1-77 раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают во фторопластовой бюксе с ' погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см* воды в платиновой чашке и титруют при охлаждении во льду раствором гидроокиси натрии в присутствии 4—5 капель смешанного индикатора до изменения цвета раствора от желтого в сине-фиолетовый.

(Измененная редакция, Изм. Ла I).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовая доля кислого фтористого аммония (А) в процентах вычисляют по формуле

V-0.02862-100

где V — объем точно 0.5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,02852— количество кислого фтористого аммонии, соответствующее 1 см³ точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.3%.

3.3.    Определение остатка после прокаливании ь виде сульфатов

Определение проводят по СТ СЭВ 434—77 ил нат еки 10 г.

(Измененная редакция, Изм. I).

3.4.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фотогурбиди метрическим или визуально-иефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом-. 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в платиновой чашке, смачивают .1 см* 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83— 79) и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 3 см³ 3%-НОГО раствора борной кислоты (ГОСТ 9656-75) и 1 см³ раствора соляной кислоты и переносят в стакан для нефелометриро-вания вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят водой до 26 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 без прибавления раствора соляной кислоты.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с темн же количествами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбиднметрическим методом.

3.5.    Определение массовой доли х л о р и д о в

Определение проводят но ГОСТ 10671.7-74 аизуально-нефело-

метрическим методом в объеме 25 см*. При этом подготовку к ана>* лизу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в платиновой чашке, растворяют в 18 см-¹ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 6 см* раствора азотной кислоты (вместо I см³) и выдерживая раствор после прибавления раствора азотнокислого серебра в платиновой чашке в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен-

Стр. 4 ГОСТ *54*— 75

пого одновременно с анализируемым н содержащего в таком же . объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1.

для препарата чистый — 0.02 мг CI,

I ем³ раствора азотной кислоты и I см³ раствора азотнокислого серебра.

При необходимости и результат определения вносят поправку на содержание хлоридов в 5 см³ раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

3.6. Определение массовой, доли железа и тяжелых металлов

(Измененная редакция, Изм. № I).

3 6.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлиизо-вой системой освещении щели н трехступенчатым ослабителем.

Генератор р.уги типа ДГ-2, питаемый переменным и постоянным током.

Сиектропроектор типа СПП-2 или ПС-18.

Микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451.

Весы аналитические типа ЛДВ-200 или ВЛА-200.

Прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с комплектом контейнеров и шариков из органического стекла Диаметром 100 мм.

Ступка и пестик из органического стекла. ^г~ Плитка электрическая закрытого типа на напряжение 220 В, мощностью 800 Вт с графитовой прокладкой.

Печь муфельная с регулятором температуры.

Чашки платиновые вместимостью 25 см*.

Фотопластинки спектральные типа СП-I, чувствительностью 5 относи гельных единиц.

Угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод — с кратером диаметром 4 мм и глубиной 7 мм.

Графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79.

Железа (111) окись, ос. ч.

Маоганца (111) окись, ос. ч. 11—2.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Свинца (И) окись по ГОСТ 9199-77.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированкая по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадноксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (парэметнламннофеиолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71.

ГОСТ 9546-75 Стр. 5

Натрий серноватистокислыи (тиосульфат натрЯя) по СТ СЭВ 223—75.

Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429 - 76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 -79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84 —76.

Проявитель метолгндрохнпоновый: готовит следующим образом:

раствор А - 2 г метола. 10 г гидрохинона, 104 г сернистокисло-го натрия растворяют п воде, доводят объем раствора подой до I дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют:

раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-иодного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм⁸, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Перед проявлением растворы А и Б смешивают в ранных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и. если раствор мутный, фильтруют.

3.6.2.    Подготовка к анализу

3.6 2.1. Приготовление а и а л из и р у с м,о й пробы

1,500 г кислого фтористого аммония перемешивают в ступке с. 0,5000 г порошкового графита в течение 1 мин, затем смесь помещают в платиновую чашку и ставят па электроплитку для разложения кислого фтористого аммония. Полученный осадок выдерживают в муфельной печи при ЗОО'С в течение 15 мин, затем уголь* пый концентрат собирают калькой со стеиок чашки и перемешивают в ступке с 0,0500 г хлористого натрия в течение 5 мин.

3.6.2.2.    Приготовление образцов для построения градуировочных графиков

Головной образец, содержащий 1 % железа и по 0,3% свинца, меди, марганца, готовят перемешиванием 0,0715 г окиси .железа (III); 0.0188 г скис и меди (II): 0.0161г окиси свинца (И); 0.0215 г окиси марганца (III) и 4.872 г порошкового графита, взвешенных с. погрешностью не более 0,0002 г для навесок до 0.5000 г включительно и с погрешностью не более 0.001 г для навесок более 0,5000 г. Окислы взвешивают на листочках кальки.

Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают окислы и I г порошкового графита, затем смесь и остальной порошковый графит помешают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС и течение 15 мин.

Образец для построения градуировочного графика (I), содержащий 0.1% железа и по 0,03% свинца, меди и марганца, готовят

Стр. 6 ГОСТ 9546— IS

перемешиванием 0.2000 г головного образца и 1.800 г порошконого графита.

Образцы для построения градуировочного графика (II, III, IV) с убывающими содержаниями примесей готовят разбавлением образна (I) и последующего за ним образца порошковым графитом в соответствии с табл. 2.

Перемешивание осуществляют на приборе ИС в контейнерах с нитью шариками в течение 15 кин. К образцам прибавляют хлористый натрий в количестве 10% от массы образца, после этого их дополнительно перемешивают на приборе ИС в течение 5 мни.

3.6.3.    Проведение анализа

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного токд при силе трка 10 А в течение 20 с.

Анализируемую пробу и образцы (II, III,'IV) помещают в кратеры электродов, набивая каждым но три электрода. В дуге постоянного тока фотографируют на одной фотопластинке при одинаковых условиях но три параллельных спектра анализируемой пробы и образцов. Щель спектрографа открыиают до зажигания дуги. Условии съемки: сила тока. А — 10

ширина щели спектрографа, мм — 0,015 расстояние между электродами, мм — 2,0 экспозиция, с — 45.

3.6.4.    Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют в течение 3 мни. снова тщательно промывают н ироючной воде и высушивают на воздухе.

Фотометрнруют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, аналитические линии определяемых элементов н соседнего с ними фона (нм):

ГОСТ М4*—П Стр. 1

Для каждой аналитической пары вычисляют разность . почернений

А5~5_я+ф—

где S_a+4 — почернение фопа-Нлинии;

S® — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определят среднее арифметическое значение AS' для каждого из образцов II, III, IV и анализируемой пробы. По значениям AS' образцов и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный график дли каждого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентраций, а по оси ординат — соответствующие им средние арифметические значения разности почернений AS'.

Содержание каждой примеси в препарате находят по графику с учетом коэффициеята обогащения графитового концентрата примесями. равного 3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа и суммарное содержание свинца, марганца и меди не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

3.6.1— 3.6.4. (Введены дополнительно, Изм. № I).

3.7. (Исключен, Изм. №1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Б-6.

Группа фасовки: IV и V.

На этикетке должна быть надпись: «Токсичен».

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Препарат должен быть принят техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие кислого фтористого аммония требованиям настояще-ю стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных стандартом.

Cip. 8 ГОСТ tS4*—П

5.2. Гарантийный срок хранения реактива — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Кислый фтористый аммоний токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) кислого фтористого аммония в воздухе рабочей зоны производственных помещений—1 мг/м¹ (в пересчете на HF). При более высокой концентрации кислого фтористого аммония могут возникать как острые, так и хронические отравления. Кислый фтористый аммоний вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек.

6.2.    Под действием тепла и кислот кислый фтористый аммоний разлагается, выделяя фтористый водород, раздражающе действующий на слизистые оболочки. Предельно допустимая концентрация (ПДК) фюристого водорода в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,5 мг/м³.

6.3.    При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, протнвопылсвые респираторы, резиновые перчатки, брезентовые костюмы, головные уборы для защиты от пыли). Не допускать попадания внутрь организма и на кожу.

'6.4. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытания препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

Редактор Р. Г. Говердовскал Технический редактор Ф. И. Шрсйбштгйн Корректор Э. В. Митяй

Сдано в ui6 03.06.81 Нодш ■ печ. 01.09.61 0.WS в. *■ ОЛ yt•-»»*■ *• Тир. «00 Цена 3 »оп.

Орден* «Знак Почато Иадат«ДЬСТ»о стандартов. Мосааа. Д-Ы7. Номлрмкеискив.пер.. д. 3 Видмххскдс тнгккрафжл И>д*т*льстаа стандартов, уд. ,Чм*да>го 18/14. За*. 3*05

Изменение .4 2 ГОСТ 9546-75 Релктииы Аммоний фтористый кислый. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.85 .4 1673 срок введения установлен

с 0I.10.8S

Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. Требования безопасности

2а. 1. Кислый фтористый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к всшесгнаи 2 го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

(Продолжение изменения к ГОСТ 9546-75)

Предельно допустимая концентрация его (в пересчете ни HF) а воздух* рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м*. При увеличении предельно допустимой концентрации кислы*) фтористый аммоний может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого аммония и воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором алшаринкомплексов*га лантана с последующим измерением оптической плот ности образовавшего тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства hi щиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Но допускать попадания препарата внутрь организма н на кожу.

2;i.i. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны бы!ь оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Аваля» препарата следует проводить о вытяжном шкафу лаборатории»

Пункт 3.1 Заменить значение: 70 на 125.

Пункт 3.2.!. Первый абзац. Исключить слово: «Применяемые»; третий аб-juu 3av.e«iiiTi> слова: «0.5 н раствор» на «раствор концентрация c(NaOH) = «•0,5 vоль/дм³ (0.5 и.), гптовяг по ГОСТ 25794.1-83».

Пункт 32.2 Заменить слова. «1 г препарата взвешивают во фторопласто вой бгаксс е погрешностью ис более 0.СКЮ2 г» на «1,0000 г препарата вззешивают ио фторопластовой бюхее».

Пункт 3.2.3 Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,5 н. раст вора 'гидроокиси иатрии» на «раствора гидрсокнеи натрия концентрации точно 0,5 моль/дм-'» (2 раза): «количество» на «масс»; «соответствующее» на «соответствующая»;

последний абзац дополнить словами: «ярн доверительной вероятности Р = 0.95»

Пункт 3.4, Второй абзац. Исключить слова: «фототурбидимстрическим или впзуальио-нефелоиетрнческим методом (способ I)»:

заменить слова: «При этом подготовку к анализу проводят следующим чбра»ом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не бо.'хе 0,01 г» на «При чтом 1.00 г препарата»; «да.'же определение проводят по ГОСТ 105715-74» на

(Продолжение изменения к ГОСТ 9546-7$)

«далее определение проводят фоготурбидиметрнческим или виэуалъно-нсфс.-.о-мстркческим (способ I) методом»;

четвертый абзац, Заменить слово: «содержание» на «масса»; пятый абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.5. Второй абзац. Исключить слова: «внзуалино-ксфслометричсслим методом я объеме 25 см’»;

заменить слона: «При этом подготовку к анализу проводит следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью ие бм« 0.01 г» на «При этом 2,00 г препарата»; «далее определение проводят по ГОСТ 10671 7—7-Ь на «далее определение проводят вкзуально-нефслометрическим методом в объеме 25 см*»;

последний абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу»

Пункт 3.6.1. Девятнадцатый абзац. Заменить слова: «Натрий хлористый для спектрального анализа х.ч» на «Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. х. ч.»;

двадцать четвертый абзац. Заменить слова: «Метол (параиспиамлнофенол сульфат) по ГОСТ 5.1177-71» на «Ментол (4-метияаминофеколсульфат) по ГЪСТ 25664—83».

Пункт 3 6-2.2. Второй абзац. Заменить слова: «Голоаной образец, содержащий 1 % железа и по 0.3 % свинца, меди, марганца» на «Головкой образен, а котором массовая доля железа составляет 1 % свинца, медп н марганца яо 0.3 %»;

(Продо.икение изменения к ГОСТ 9546—75)

исключи слова: «взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г для навесок до 0,5000 г включительно и с погрешностью не более 0,001 г для навесок более 0,5000 г»;

четвертый абзац. Заменить слова: «градуировочного графика (1), содержащий 0.1 % железа и по 0,03 % свинца, меди и марганца» на «градуировочного графика (I). и котором массовая доля железа составляет 0.1 %. свинца, меди и марганца по 0,03 %»;

пятый абзац. Заменить слово- «содержаниями* на «массовыми долями».

Пункт 3.6 4. Заменить слово: «содержание» на «массовая доли» (3 раза); р последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности

Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки: Б-6» на «Вид и тип тары: 2-9»;

четвертый абзац исключить.

Пункты 5.1, 5.2 изложить э новой редакции. «51. Изготовитель гарантирует соответствие кислого фтористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования н хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления»

Раздел 6 исключить.

(ИУС Л» 9 19Я5 г.)

Нзмеись'«« лг 3 ТОСТ «546—75 Реактивы. Аммоний фторисшй кислый. Телни-четяи.- усярвич

Утверждено и введено в действие Пвстаноьлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26 09.90 № 2503

Дата введения 01.03.01

Под наименование»! Стандарта заменить код: ОКЛ 26 2116 — 03 на ОКП 26 2116 1)910 03.

Вводная часть. Третий абзац. Заменить слово. «Молекулярная» па «Относительна!» молекулярная».

Пункт 1.1. Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Показатель 6 изложить в новой редакции: *6 Массовая доля суммы марганца, меди и свии-*а, V не более».

Пункт 2а.I. Заменить формулу: -HF на F; после слов «производственных помещений» наложить в новой редакции; «1/0,2 мг.'м³ (числитель максимально разовая. знаменатель — среднесмеинэя) по ГОСТ Г2.1,005—88. При увеличенш ■редель.ч» допустимой концентрации кислый фтористый аммоний вызывает острые и хронические отравления с поражением центральной нервной системы, «елудочно «ишечиого тракта, нарушение обмена, раздражает кожу».

Пункт 2«».4. Исключить слово «механической».

Пункт 3 1а изложить в новой редакции: «3.1л. Общие указания по проведению анали з — по ГОСТ 27025-96

(ПроГОСТ 9516 -75)

При проведении взвешиваний применят лабораторные весы обшего назначения типов ВЛР-200 г «ли ВЛЭ 200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологичесхяии характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящее стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна бить менее 125 г» на «должна быт* не менее 65 г».

Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.2.1. Реактивы, рас7воры и аппаратура»:

первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87;

третий абзац. Заменить слово: «склянке» на «бутылке»;

дополнить абзацами: «бюретка 1(2.3)— 2—50—0.1 по ГОСТ 20292-74;

капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

стаканчик для взвешивания из фторопласта пля платиновый вместимостью 2 см³;

чашка платиновая нзделпе № 118—5 пли изделие Xi 115—5(6), или 117(7.3> по ГОСТ 6563-75;

цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.2.2. Заменить слова: «бюксе» па «стаканчике для вз&ешнвяния»; «титруют» на «титруют из бюретки».

Пункт 3.2.3. Последний абзац изложить в новой рол акции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллслъиых

(IIроОолжсние изменения к ГОСТ 9546-7$)

определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает дояус-кгемсв расхождение, равное 0.3 % »,

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа -г0.4 % г.рн доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: *3.3. Определение массовой доля остатка после прокаливания в виде сульфатом Определение проводят по ГОСТ 271S4—8б из навески 10.00 г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±<0 % для препарата квалификация «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 3.4. Второй абзац наложить в новой редакции: «При этом 1,00 г препарата и платиновой чашке (ГОСТ 6563-75) смачивают I см¹ раствора углекислого натрия с массовой долей I ‘Ц (ГОСТ 83-79) и нагревают на электроплитке, покрытий слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 3 см' раствора ворней кислоты с массовой долей 3 % (ГОСТ 9656-75) и 1 см* раствора соляной кислоты и переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см®. Обым раствора доводят водой ло 26 см³ и далее определение проводят фото-турбядиметричеехмм или внзуально-нефелометрическим (способ 1) методом без пргбавлення раствора соляной кислоты»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительна)! суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности />*=0,95».

Пункт 3.5. Второй абза-i перед словом «растворяют» дополнить ссылкой-ГОСТ 6563-75); заменить слова: «в обмме 25 смЬ на «(способ 1) в объеме 25 см³ (вместо 20 см¹)»;

четвертый абзац. Заменить значение 0.01 на 0,010; пятый абзац. Заменить значение 0.02 на 0.020.

Пункт З.в. Заменить слова: «я тяжелых металлов» на «марганца, меди я св«'*ча».

Пункт 3.6 I. Пятый абзац исключить,

шестой абзац после слова «контейнеров* изложить в новой редакции: «диа-ясгром 35 мм, высотой "0 мм п шариков диаметром 10 мм из органического

стекла*;

девятый абзац исключить;

десятый—двенадцатый абзацы изложить в новой редакции:

•-Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные типа СП-1 или ПФС-01 чувствительностью 3—6 относительных единиц.

Угли графитовые для спектрального анализа диаметром 6 мм. ос.ч. 7—3; а.'ектподы длиной 20 мм:    верхний    электрод затачивают на конус, нижний

sjtMfOA — е >.[>атсром диаметром 4 мм и глубиной 7 мм Перед анализом электроды обжигают в течение 20 с в дуге с силой переменного тока 12 А или электроды фасонные для спектрального анализа, ос.ч. 7—4 (используют без обжига)»;

четырнадцатый—семнадцатый абзацы изложить п новой редакции:

«Железа (>11) оксид, ос.ч, 2—4,

.Маргаина (111) оксид, ос.ч. 11—2.

Мели (11) окепд по ГОСТ 16539-79.

Свинец (II) оксид»;

двадцать третий абзац. Заменить слово; «4-мстиламкнофенолсульфат» на «4-метиламнноф1нол сульфат»;

двадцать четвертый, двадцать пятый абзацы изложить в новой редакции. «Нгтрий серноватнстокнслкй (натрия тиосульфат) 5-водиый по ГОСТ 27068-85 Натрий сульфит 7-водный»;

(Продолжение изменения к ГОСТ 95J)

двэдцаи соимо й аб «и. Зашищь слово: «еор.чиеюкиелого» на «7-вод(к>го-; сульфита»;

двадцать восьмой абзац. Замшить значение: 16 на 40. 40 на SO: последний абзац после значения 500 г дополнить словом <5-водно.о», дополнить абзацем: «Допускается применять проявитель и фиксаж ссста* ва, приведенного а нормативно-технической документации на фотопластинки*.

Пункт 3.6.2.J. Заменить значение: 1,500 на 1.5000: после слов «для разложения кислого фтористого аммония» изложить в новой редакции: «(до прекращения выделения белых паров). Полученный осадок продолжают выдерживать-ни *.4’кт|к>плптке в течение 15 ЙИН. затем угольный концентрат собирают калькой со стенок чашки и перемешивают в сгупкс с 0,6500 г хлористого нэтрае-в течение 5 мин».

Пункт 3.6 2 2. Первый абзац. Заменить слова и значение: vокиси» яа <оке:1да> (4 раза): «Окислы» иа «Оксиды»; 4,872 на 4,8720: ьтороА абзац. Заменить слово: «окислы» ва «оксиды»; третий абзац. Заменить значение: 1.800 на 1,8000:

четвертый *б»ац. Исключить слова: «и последующею за ним образиа»; таб-чии 2. Графа «Массовая доля примесей». Заменить значение н обоэ* начелие: 0,0033 па 0,003; Mr на Мп;

графи «Масса рззбавляемогл образца» п «Масса п#р«ижового графита, г*, итожить в новой редакции:

Пункт 3.6.3. Первый абзац исключить:

предпоследний абзац Заменить слова, «расстояние между чк-кчродаиц. мм — 2,0» на «высота диафрагмы иа средней линзе конденсатора, мм — 5,0* последний абзац. Заменить значение: 45 на 40.

Пункт 3.6.4. Четвертый абзап. Исключить слова: «и анализируемой пробы*» пятый абзац изложить в новой редакции:    «По градуировочным графика»

находят массовые доли каждой определяемой примеси в графитовом коицгв-трате. последующим делением которых иа коэффициент обогащения. равиыА 3, находят массовую долю каждой определяемой примеси в анализируемой пр<^6г»;

шестой абзац исключить:

последний абзац изложить в новой редакции: «За результата анализа пря-инмают среднее арифметическое результатов трех параллельных определит*» относительное расхождение между наиболее сличающимися значениями ко» тсрых не превышает допускаемое расхождение, равное 4§ % для железа » 60 для марганца, мели и свинца»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для железа и ±20% для ма’ргаица мед* н свивая при доверительной вероятности Р—0.95»

Пункт 4.1. Третий абзац дополнить обозначением: VI;

дополнить абзацем: «Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—7Т; На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433*—88 (класс 8. лодкласо &&». черт. 8. классификационный шифр 8172) и серийный- номер ООН 1727»,

(ИУС М 12 1990 г.)/