Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 12966-85

Алюминия сульфат технический очищенный. Технические условия

Заменяет ГОСТ 12966-75

Предлагаем прочесть документ: Алюминия сульфат технический очищенный. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 12966-85» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1987
30.09.1985 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

ГОСТ 12966-85

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЯ СУЛЬФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ ОЧИЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.862.532:006.354    Группа    Л14

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЯ СУЛЬФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ ОЧИЩЕННЫЙ

ГОСТ

I ехнические условия    12966    85

Technical purified aluminium sulphate.

Specifications

ОКП 21 4114

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандарт распространяется на очищенный технический сульфат алюминия, получаемый взаимодействием гидроксида алюминия с серной кислотой.

Очищенный технический сульфат алюминия предназначается для очистки воды хозяйствен-но-пнтьевого и промышленного назначения и для использования в бумажной, текстильной, кожевенной и других отраслях промышленности.

Формула: Al, (S0j3-nH,0.

(Измененная редакция, Изч. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Сульфат алюминия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламету, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Сульфат алюминия выпускают трех сортов:

высшего (код ОКП 21 4114 0200), 1-го (код ОКП 21 4114 0330) и 2-го (код ОКГ1 21 4114 0340).

1.3.    По физико-химическим показателям сульфат алюминия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Нлименопанне показателя

Норма для сорта

высшего

1-го

2-ю

1. Внешний вид

Однородный сыпучий материал с размерам частиц не более 20 мм белого цвета

Исслеживающиеся пластинки, брикеты, куски неопределенной формы и разного размера массой не более 10 кг белого цвета

Допускаются бледные оттенки серого, голубого или розового цветов

2. Массовая доля оксида ачюмнния, %, не менее

16

16

15

3. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более

0,3

0.3

0,7

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Cl Издательство стандартов, 1985 © ИГ1К Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12966-85

Продолжение табл. I

Наиме нова и ие показател я

Норма для сорта

иысшего

1 го

2-ю

4. Массовая доля железа в пересчете на оксид железа (111), %, не более

0,02

0.02

0.30

5. Массовая доля свободной серной кислоты (H,S04). %. не более

Выдерживает испытание по п. 4.8

0.1

6. Массовая доля мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (III), %, не более

0.001

0.001

0.003

1.2. 1.3. (Измененная редакция. Изм. Ss 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Сульфат алюминия пожаро- и взрывобезопасен. По степени воздействия на организм продукт относится к веществам 3-го класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Сульфат алюминия поступает в воздух рабочей зоны в виде пыли (аэрозоля).

Пыль сульфата алюминия поступает в организм через органы дыхания и может вызвать раздражение верхних дыхательных путей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.    Предельно допустимая концентрация пыли сульфата алюминия в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на алюминий установлена 0.5 мг/м\

(Измененная редакция, И хм. № 2).

2.4.    Определение сульфата алюминия в пересчете на алюминий проводят фото кол ори метрическим методом, основанным на измерении оптической плотности раствора, содержащего комплексное соединение алюминия с алюминоном или арсеназо I в слабокислой среде.

Определение сульфата алюминия в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с методиками, утвержденными Министерством здравоохранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.    В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов сульфат алюминия токсичных веществ не образует.

2.6.    Воздух, содержащий пыль (аэрозоль) сульфата алюминия, перед выбросом в атмосферу подвергают сухой или мокрой очистке до установленных предельно допустимых норм выбросов.

Сточные воды, образующиеся в результате смывов, влажной уборки и очистки воздуха, контроль которых проводится в соответствии с нормами, утвержденными Министерством здравоохранения. направляются в промышленную канализацию.

2.7.    В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования и коммуникаций.

Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с сульфатом алюминия, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

В производственных помещениях обязательно должна проводиться влажная уборка. Места возможного пиления сульфата алюминия должны быть снабжены местной вытяжной вентиляцией.

Язя защиты органов дыхания должны применяться респираторы типов ШБ-1 «Лепесток-5» и У-2К по ГОСТ 12.4.034, для защиты лица и глаз — защитные очки по ГОСТ 12.4.0131. Работающие с сульфатом алюминия должны обеспечиваться спецодеждой по ГОСТ 29057 или ГОСТ 29058. спецобувью по ГОСТ 28507. рукавицами по ГОСТ 12.4.010.

2.6, 2.7. (Измененная редакция. Изм. № 2).

2.8.    Анализ сульфата алюминия должен выполняться с соблюдением правил безопасной работы в химических лабораториях, утвержденных в установленном порядке.

При погрузке и разгрузке сульфата алюминия должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009.

1

На территории РФ действует ГОСТ Р 12.4.013—'97.

ГОСТ 12966-85 С. 3

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Сульфат алюминия принимают партиями. За партию принимают продукт одного сорта, однородный по споим качественным показателям, массой не более 70 т, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя; наименование, сорт продукта; номер партии: массу нетто;

количество упаковочных единиц, входящих в партию;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

При транспортировании продукта насыпью за партию принимают каждый вагон.

Допускается изготовителю распространять результаты анализа сменной выработки на все формируемые из нее партии.

3.2.    Для контроля качества сульфата алюминия, упакованного в контейнеры, количество упаковочных единиц отбирают в зависимости от числа контейнеров в партии:

от 2 до 10 контейнеров — 2 единицы; св. 10 до 30    *    3    »

» 30 . 50    »    4

» 50    *    5    *

Для контроля качества сульфата алюминия, упакованного в мешки, отбирают 5 % упаковочных единиц продукции.

Для проверки качества сульфата алюминия, находящегося в движении, отбирают в местах перепада потока или с транспортерной ленты через равные интервалы времени не менее 0,004 % продукта от массы партии.

При транспортировании насыпью пробу отбирают при погрузке и разгрузке продукта.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей для упакованного продукта проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

Результаты анализа для сульфата алюминия, транспортируемого насыпью, распространяют на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Массовую долю железа (III) в продукте определяют по требованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Точечные пробы от упакованного в контейнеры, мешки продукта отбирают щупом, погружая его до середины контейнера и не менее чех» на 1/3 глубины мешка, или механическим пробоотборником, установленным непосредственно перед фасованием в контейнеры, мешки.

Отбор точечных проб продукта, находящегося в движении, производится механизированным или ручным способом.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0.2 кг.

4.2.    Высший сорт

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, перемешивают и отбирают пробу массой не менее 0,2 кг для определения внешнего вида продукта по п. 4.4. Оставшуюся часть пробы перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

1-й и 2-й сорта

Отобранные точечные пробы измельчают, соединяют вместе, перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0.5 кг.

4.3.    Среднюю пробу измельчают, просеивают через сито с сеткой № 1 или 2 по ГОСТ 6613 и помешают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку или полиэтиленовый пакет, который завязывают.

С. 4 ГОСТ 12966-85

Среднюю пробу сульфата алюминия маркируют, указывая наименование продукта, наименование предприятия-изготовителя, номер партии и дату отбора пробы.

4.2. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3а. Общие требования

Допускается применять любые методы анализа, прошедшие метрологическую аттестацию и имеющие точностные характеристики не ниже установленных настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методом, указанным в настоящем стандарте.

Допускается применять средства измерения с точностными характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При проведении анализа следует выполните требования ГОСТ 27025.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.4.    Внешний вид сульфата алюминия определяют визуально. Проба продукта высшего сорта должна полностью проходить через сетку М> 20 по ГОСТ 3306.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.    Определение массовой доли оксида алюминия

4.5.1.    Средства измерений, реактивы и растворы

Бюре гка по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 или подругой нормативно-технической документации 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности.

Колба мерная по ГОСТ 1770.

Мензурка по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29169.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный «белая лента*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Буферный раствор с pH 6; готовят по ГОСТ 10398.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 5 %.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5 %, годен в течение месяца.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 %: готовят по ГОСТ 4919.1.

Соль динатрневая этилендиами н - N ,N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (ЭДТД) = 0,05 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент молярности по ГОСТ 10398.

Цинк азотнокислый, раствор концентрации c(Zn(N03)j) = 0.05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398 из метатлического цинка по ГОСТ 3640 марки Ц0 или ЦВ.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации с (ZnS04 7Н,0) = =0.05 моль/дм5; готовят по ГОСТ 10398.

4.5.2.    Проведение анаипа

7,5 г сульфата алюминия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см’ и приливают туда же 150 см' воды, нагретой до 60—70 "С.

Раствор охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через два складчатых фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые 10—15 см' фильтрата. Фильтрат сохраняют для определения железа, мышьяка и свободной серной кислоты. 10 см' фильтрата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см-' и подкисляют серной кислотой по метиловому оранжевому. Приливают в колбу 25 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до изменения цвета раствора на желтый. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см’ буферного раствора. 4 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором азотнокислого или сернокислого цинка до перехода лимонно-желтой окраски анализируемого раствора в розово-фиолетовую.

Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

ГОСТ 12966-85 С. 5

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю оксида алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле

(И- Kj) - 0.002549 • 250 • 100 “    ПГя    •

где V — объем    раствора азотнокислого    или    сернокислого    цинка    концентрации    точно

0.05 моль/дм3 , израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см1;

V, — объем    раствора азотнокислого    или    сернокислого    цинка    концентрации    точно

0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0,002549 — масса оксида алюминия, соответствующая I см3 раствора азотнокислого или сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, г: т — масса навески анализируемого проду кта, г.

4.5.2, 4.5.3 (Измененная редакция, Иэм. № 1, 2).

4.6. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

4.6.1.    Средства измерений, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 или подругой нормативно-технической документации 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950—1000 'С.

Фильтр обеззоленный «белая лента*.

Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108. раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.6.2.    Проведение ана.шза

2.5 г сульфата алюминия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 100 см5 волы, нагретой до 60—70 "С. После перемешивания раствора нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают его водой, нагретой до 60—70 "С, до отсутствия сульфат-иона в промывных водах (проба с хлоридом бария). Фильтр с осадком высушивают, сжигают и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 950—1000 *С.

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (/V,) в процентах вычисляют по формуле

где /п — масса навески анализируемого продукта, г;

/л, — масса прокаленного остатка, г.

4.6.2. 4.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7. Определение массовой доли железа в пересчете на оксид железа (III)

4.7.1. Средства измерений, реактивы и растворы

Бюретка по ГОСТ 2925.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29169.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56М или КФК. Определение проводят с зеленым светофильтром (Я. =490 нм), используя кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламииа гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

2,2 -дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следующим образом: 5 г 2,2'-ди-пиридила растворяют в горячей воде, содержащей 5—8 см3 соляной кислоты, и разбавляют водой до I дм3.

о-Фенантролин, раствор с массовой долей 0,2 %: готовят следующим образом: 0,5 г реактива растворяют в 250 см3 горячей воды.

Аммоний железо 111 сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор А, содержащий в 1 см3 1 мг железа; готовят по ГОСТ 4212.

С. 6 ГОСТ 12966-85

Раствор Б. содержащий n I см5 0.01 мг железа: готовят следующим образом: 10 см3 раствора А пометают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки раствором серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы концентраций с (*/, H;SO.) = 0,01 и 1 моль/дм5; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм'; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

4.7.2.    Построение градуировочного гранки

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см' отмеряют из бюретки 0,5; 1.0; 2,0: 3.0; 4.0; 5,0: 6,0; 7.0; 8,0: 9,0 и 10.0 см3 раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0.04: 0,05; 0.06; 0,07; 0.08; 0.09 и 0.10 мг железа. В каждую колбу последовательно приливают по 4 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 4 см3 раствора уксуснокислого натрия, по 4 см! раствора о-фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят до метки водой. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б.

Через 15 мин измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность градуировочных растворов относительно раствора сравнения.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения содержащихся в градуировочных растворах масс железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности растворов.

4.7.1, 4.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.3.    Проведение анализа продукта высшего и 1-го сортов

5 см3 раствора, полученного по п. 4.5.2. помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добаааяют I см’ раствора серной кислоты концентрации 1 мать/дм3, 4 см’ раствора гидрохлорида гидроксиламина. 4 см' раствора уксуснокислого натрия, 4 см' раствора о-феиантролина или 2.2'-дипнридила и доводят до метки водой. Посте добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов, но без анализируемого распюра. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фотоэлектрическом колориметре по отношению к раствору сравнения так же. как указано в п. 4.7.2.

Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.7.4.    Обработки /)езу.1ынатов

Массовую долю железа в пересчете на оксид железа (III) (А",) в процентах вычисляют по формуле

v _ /л, • 1,4297 - 250- 100 -    /71-5    11IOO ’

где т, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1.4297    — коэффициент пересчета железа на оксид железа (III); т — масса навески анализируемого продукта, г.

4.7.5.    Проведение анализа продукта 2-го сорта

5 см' раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой концентрации 0,01 моль/дм3 и перемешивают. 25 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее ведут анализа по п. 4.7.3.

4.7.6.    Обработка резулшатов

Массовую долю железа в пересчете на оксид железа (III) (Л;) в процентах вычисляют по формуле

/и, - 1,4297-250 100- 100 -    т    5    -25    1000    ’

где т, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1.4297    — коэффициент пересчета железа на оксид железа (III); т — масса навески анализируемого продукта, г.

4.7.4—4.7.6 (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 12966-85 С. 7

4.8.    О п ре дел е н ие массовой доли свободной серной кислоты

4.8.1.    Средства измерения, реактивы и растворы

Бюретка по ГОСТ 2925.

Пипетки по ГОСТ 29169.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %; готовят по ГОСТ 4517.

Калий щавелевокислый I-водный по ГОСТ 5868. раствор концентрации с (К,С\04 Н,0) = = 1 моль/дм5, нейтрализованный следующим образом: к 25 см} раствора щавелевокислого калия прибавляют 25 см' раствора хлористого магния и нейтрализуют раствором серной кислоты или гидроокиси натрия по метиловому красному. На основании полученных данных нейтрализуют серной кислотой (гидроокисью натрия) весь приготовленный для анализов объем раствора щавелевокислого калия.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (1/, H.SOJ = 0.1 моль/дм1; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с (СН1) = 0.1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209. раствор концентрации с (MgCl, 6Н,0) = 1 моль/дм3, нейтрализованный раствором соляной кислоты по метиловому красному.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.8.2.    Проведение анашза

20 см3 раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 4—5 капель пероксида водорода и дают постоять 3—4 мин. Затем пипеткой приливают 5 см3 раствора серной кислоты. 25 см3 раствора щавелевокислого калия, 6 капель раствора метилового красного. 25 см3 раствора хлористого магния и медленно, при интенсивном взбалтывании, титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

4.8.3.    Обработка результатов

Продукт считают выдержавшим испытание при выполнении условия: (У— К,) й 0.

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Vy — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

Массовую долю свободной серной кислоты (X,) в процентах для продукта 2-го сорта вычисляют по формуле

v _ (у~ И,) • 0.0049 • 250 ■ 100

3    ^По    ’

где 0.0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; т — масса навески анализируемого продукта, г.

4.8.2, 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9.    Определение массовой доли мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (111)

4.9.1. Средства ихиерений, реактивы и растворы

Колба мерная по ГОСТ 1770.

Пипетка по ГОСТ 29169.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Раствор А, содержащий в I см3 1 мг мышьяка; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий в 1 см3 0,001 мг мышьяка: готовят следующим образом: I см3 раство-

С. 8 ГОСТ 12966-85

ра Л помещают в мерную колбу вместимостью I дм5, доводят до метки водой и перемешивают; раствор Б применяют в день приготовления.

Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517; бумагу нарезают на квадраты размером 15x15 мм: хранят в банках из темного стекла с притертой пробкой; годна в течение месяца.

Устройство для определения массовой доли мышьяка

/ — стеклянные крючки; 2 — от-резная часть трубки; 3 — квадрат бромнортутиой бумаш: 4 — полоски бумаги: S — тампон и» ялы; 6 — стеклянная (рубка: 7 -резиновая пробка; S— коническая колба

Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 5 %; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:4.

Кислота соля пая по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 15 %. Олово (11) хлорид 2-водное, раствор с массовой долей 10 % в растворе соляной кислоты: готовят по ГОСТ 4517.

Цинк гранулированный, гранулы приблизительно одинакового размера.

Устройство для определения массовой доли мышьяка (см. рисунок).

Устройство состоит из конической колбы вместимостью 250 см3, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка. В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно пропитанной раствором уксуснокислого свинца, выше тампона вертикально помешают полоски бумаги, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. На верхний срез трубки помешают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок. надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок 2 и 6 должны быть отшлифованы.

4.9.2. Проведение анализа

10 см3 раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в колбу прибора, приливают 10 см3 воды. 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора хлорид олова (II). перемешивают, быстро насыпают около 5 г свинца и сразу же закрывают колбу пробкой с насадкой. Раствор осторожно перемешивают вращательными движениями и оставляют в покое на 1,5 ч.

Окраску бромнортутной бумаги от анализируемого раствора сравнивают с окраской бумаги от раствора, содержащего 2.5 см* раствора Б для продукта высшего и 1-го сортов (7.0 см3 раствора Б для продукта 2-го сорта), 10 см3 воды. 20 см3 раствора серной кислоты, 0.5 см3 раствора хлорид олова

(II)    и 5 г цинка.

При меньшей интенсивности окраски массовая доля мышьяка в пересчете на оксид мышьяка

(III)    в анализируемом растворе меньше 0,001 % для продукта высшего и 1-го сортов или меньше 0,003 % для продукта 2-го сорта. При одинаковой интенсивности окраски обеих бумажек массовая доля мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (III) составляет 0.001 % для продукта высшего и 1-го сортов и 0.003 % для продукта 2-го сорта.

4.9.1, 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.10.    Результаты анализа массовых долей оксида алюминия округляют до целых чисел, массовых долей нерастворимого в воде остатка, свободной серной кислоты — до десятых долей, массовой доли оксида железа (111) — до сотых долей, массовой дали оксида мышьяка (III) — до тысячных долей.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.11.    Метрологические характеристики методик анализа приведены в табл. 2.

Наименование

показателя

Диапазон определяемых значений массовой дали. %

Норматив оперативного контроля

Показатель точности Д . %

сходимости ре-зу л магов параллельных определений d9 %

uocпроизводи* мости результатов определений л. %

Оксид алюминия

14-20

0.2

0.2

±0,4

Мсрасгворимын в

Ог 0,1 до 0.4

0.04

0.04

±0,02

воде остаток

Св. 0.4 » 0.8

0.05

0.08

±0,06

ГОСТ 12966-85 С. 9

Продолжение табл. 2

Диапазон определиемых

значений массовок

доли. %

Нормлпш оперативного кощролм

Наименование

показателя

сходимости ре-зультагов параллельных определений d, %

поспрои 1ИОЛИ-мости регулы.» -гои оирсделе»

ПИЙ D, %

Показатель точности А , %

Железо в пересчете

Ог 0.005 до 0.05

0.003

0.003

±0.002

на оксид железа (111)

Св. 0.05 . 0.4

0.03

0.04

±0,03

Свободная серная

кислота Н:$0.

0.05-0,12

0,03

0,03

±0.02

Метрологические характеристики погрешности методик анализа приведены при доверительной вероятности /*=0.95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Сульфат алюминия упаковывают в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0С, МКР-1.0М и MKO-l.OC, а также в четырех-, пяти-, шестислойные бумажные мешки марок ПМ или БМП по ГОСТ 2226 и по другой нормативно-технической документации массой не более 50 кг по прочностным характеристикам, отвечающим требованиям ГОСТ 2226. Мешки прошивают машинным способом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.

Дополнительно наносят следующие обозначения:

наименование, сорт продукта;

обозначение настоящего стандарта;

номер партии.

При упаковке сульфата алюминия в контейнеры ярлык с указанными обозначениями вкладывают в карман контейнера. Допускается наносить маркировку по трафарету несмываемой краской на боковую поверхность контейнера.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.3.    Сульфат алюминия транспортируют в упакованном виде или навалом. Сульфат алюминия насыпью транспортируют в крытых железнодорожных вагонах, а также в автомобилях, а упакованный в контейнеры и мешки — всеми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими па транспорте данного вида.

Продукт, упакованный в специализированные мягкие контейнеры, допускается транспортировать открытым подвижным составом.

Размещение и крепление контейнеров производят в соответствии с правилами погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.

Транспортирование упакованного продукта осуществляется мелкими и повагонными отправками.

При повагонных отправках вагон должен быть максимально загружен.

Упакованный в мешки продукт транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663. Выбор средств скрепления пакетов — по ГОСТ 21650. Масса и габаритные размеры пакета должны соответствовать требованиям ГОСТ 24597. Несущие средства пакетирования — плоские поддоны по ГОСТ 9557.

5.4.    Сульфат алюминия хранят насыпью или в мешках в закрытом складском помещении на площадках с твердым покрытием или в бункерах.

Контейнеры хранят на специальных контейнерных площадках.

Продукт, упакованный в контейнеры, допускается хранить на незагрязненных открышх плошад-ках, имеющих твердое покрытие со стоком вод и обеспечивающих работу грузовых механизмов.

Срок хранения продукта не ограничен.

5.3. 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 12966-85

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАН Н ЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР РАЗРАБОТЧИКИ

К.В. Ткачев, Н.И. Баянова, Г.Н. Шарапова. К).К. Кисиль. А..А. Трифонова, В.М. Масаловнч. ГЛ. Мошка рева, JI.A. Неганова. B.C. Лесенко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.85 № 3183

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2710

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименонаиие национального органа па стандартизации

Азербайджанская Республика

Ai госстандарт

Республика Армения

Арм госстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т аджик госстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12966-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обошачепис НТД. па который лапа ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.1, 2.7

ГОСТ 5456-79

4.7.1

ГОСТ 12.3.009-76

2.8

ГОСТ 5S68-78

4.8.1

ГОСТ 12.4.010-75

2.7

ГОСТ 6613-86

4.3

ГОСТ 12.4.013-85

2.7

ГОСТ 6709-72

4.5.1, 4.6.1. 4.7.1. 4.8.1. 4.9.1

ГОСТ 12.4.021-75

2.7

ГОСТ 7328-82

4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 12.4.034-85

2.7

ГОСТ 10398-76

4.5.1

ГОСТ 199-78

4.7.1

ГОСТ 10652-73

4.5.1

ГОСТ 1770-74

4.5.1, 4.7.1. 4.8.1. 4.9.1

ГОСТ 10929-76

4.8.1

ГОСТ 1973-77

4.9.1

ГОСТ 14192-96

5.2

ГОСТ 2226-88

5.1

ГОСТ 18300-87

4.8.1

ГОСТ 3118-77

4.7.1, 4.8.1. 4.9.1

ГОСТ 21650-76

5.3

ГОСТ 3306-88

4.4

ГОСТ 24104-88

4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 3640-94

4.5.1

ГОСТ 24597-81

5.3

ГОСТ 3760-79

4.5.1

ГОСТ 25794.1-83

4.7.1, 4.8.1

ГОСТ 4108-72

4.6.1

ГОСТ 26663-85

5.3

ГОСТ 4174-77

4.5.1

ГОСТ 27025-86

4.3а

ГОСТ 4204-77

4.5.1, 4.7.1. 4.8.1, 4.9.1

ГОСТ 28507-90

2.7

ГОСТ 4209-77

4.8.1

ГОСТ 29057-91

2.7

ГОСТ 4212-76

4.7.1, 4.9.1

ГОСТ 29058-91

2.7

ГОСТ 4328-77

4.8.1

ГОСТ 29169-91

4.5.1, 4.7.1, 4.8.1. 4.9.1

ГОСТ 4517-87

4.7.1. 4.8.1. 4.9.1

ГОСТ 29251-91

4.5.1, 4.7.1. 4.8.1

ГОСТ 4919.1-77

4.5.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1989 г., апреле 1998 г. (ИУС 11-89, 7-98)

Ролл к гор Л.И. Нахимова Технический релакюр ЯЛ. Кузнецова Корректор Л/. С. Кабашоеа Кочпькхтернля перетки В.И. Гритснко

Над. лиц. Si 021007 or 10.08.95.    Слано    и    набор    17.02.99.    Подписано    и    печать    17.03.99.    Уел.    печ.    л.    1,40.

Уч.-ихд. я 1.45.    Тираж    144    эк*.    С2254,    Зак.    229.

ИПК Ииатсльстпо сганларто», 107076. Москва, Колоде пили пер.. 14.

Наврано и ИЗК&тгльегие на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство сглилартов — тип. "Московский печатник*. Москил. Лялин пер.. 6.

Плр М 080102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"