ГОСТ 18289-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ВОЛЬФРАМОВОКИСЛЫЙ 2-ВОД НЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18289-78

Издание официальное

ГОСУД*РСТвЕННЫИ^£Щ1«Ы-«С€Г~'

ТКГСТаЙДЛРТЛМ

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Т. г. Маном, И Л Ротсиберг. 3. М. Ривииа, Г. И. Федотом, 3. А Жукова. Л. В. Киднярова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В ф. Росту но*

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандгртам от 30 ноября 1978 г. № 3194

УДК 546.33 7tt—41:006.334    Группа ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

а

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ВОЛЬФРАМОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технически* условия

Reagents. Sodium (unjjstate 2-aqueous. Specification

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 ноября 1978 г. Nt 3194 срок действия установлен

с 01 01. 19М г. l/yOQ^cAXlf до 0101 I9tfrr. '30 г.

Несоблюдение стандарта преследуатся по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-водный вольфрамовокислый натрий, 'Представляющий собой белый кристаллический порошок, легко растворимый в воде, слабо растворимый в аммиаке, нерастворимый в спирте; разлагается неорганическими кислотами, на воздухе выветривается.

Формула Na₂W0r2H₂0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) -329,81.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I 1. 2-водный вольфрамовокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 2-водный вольфрамо-вокнелый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. I.

Перепечатка воспрещена

@ Издательство стандартов, 1979

Crp. 2 ГОСТ 18289-78

2.1.    2-водный вольфрамовокислый натрий токсичен, может вызывать лихорадку и сердечную недостаточность.

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (респиратор, защитные очки, реэиновые-перчатки).

2.3.    Помещения, в которых проводите/» работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной 'механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

J. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 150 г.

4.2.    Определение массовой доли 2-водного вольфрамовокислого натрия

4.2.1. Реактивы и растворы

Вода днетиллнрованчая по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 и. раствор.

Д (-) Макниг по ГОСТ 8321-74.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. высшего сорта.

ГОСТ 18189-78 Стр. 3

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72. 1%-ный спиртовой раствор.

4.2.2.    Проведение анализа

Около 0,5 г тщательно растертого препарата взвешивают с .погрешностью не более 0.0002 г, помешают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 50 мл воды, прибавляют I—2 капли раствора фенолфталеина и, если раствор окрашивается в розовый цвет, нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания.

Затем прибавляют 1—2 капли раствора метилового 'красного, 2 г Д (—) Манннта и титруют раствором соляной кислоты до .перехода желтой охраски раствора в розовую.

4.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 2-водного вольфрамовокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v V-0.03298.100

m    '

тде V— объем точно 0,1 и. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование по метиловому храсному, мл; 0,03298—масса 2-водного вольфрамовокислого натрия, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г;

m —масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

4.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16 по ГОСТ -9775-69.

4.3.2.    Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. номещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют в 200 мл воды. Раствор нагревают на кипящей водяной бане до полного просветления и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0.0002 г.

Остаток на фильтре промывают 300 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110^ЛС до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

Стр. 4 ГОСТ 182*9-78

для препарата чистый для анализа —2 мг. для препарата чистый —4 мг.

4.4.    Определение массовой доли азота из нитратов. нитритов и др.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74, при этом I г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

10 мл полученного раствора (соответствуют 0.1 г препарата) помешают в круглодокную колбу, лриблвляют ноду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общая масса азота не будет превышать: для препарата чистый для анализа —0,01 мг, для препарата чистый —0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.

4.5.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10S71.5— 74, при этом 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 мл (с меткой на 100 мл) и растворяют в 40 мл воды. Затем прибавляют 25 ГОСТ 3118-77, х. ч.), 5 мл 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 44S1—77) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15—20 мин. Содержимое колбы охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют чероч плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой (не добиваясь абсолютной прозрачности фильтрата). Первые 10 мл фильтрата отбрасывают.

10 мл фильтрата (соответствуют 0.4 г препарата) помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной баие досуха. Сухой остаток растворяют а I мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 25 мл воды, фильтруют через плотный беззольный фильтр, тецательно промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбндиметрическим или внзуально-нефеломет-рическнм (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа —0,04 мг, для препарата чистый —0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбндиметрическим методом.

4.6. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. при этом 0.5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают

ГОСТ 18289-78 Стр. S

в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл воды, содержащей I г лимонной кислоты (ГОСТ 3652-69) ил» трехзамешенного лимоннокислого натрия (ГОСТ 22280-76), и по каплям, при перемешивании, прибавляют I мл раствора азотной кислоты. Пели раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый 1%-ным раствором азотной кислоты беззольный фильтр.

Далее определение проводят визуально-нефеломстрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованием настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа— 0,015 мг С1, для препарата чистый    —0,050    мг    CI,

1 г лимонной кислоты или трехзамещенного лимоннокислого натрия, I мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.

4.7.    О п редел ем ие массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75, при этом I г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 ,мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя в анализируемый раствор раствор соляной кислоты и прибавляя в растворы сравнения по 0.5 мл раствора соляной кислоты вместо I мл.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа— 0,005 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в опенке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.8.    Определение массовой доли молибдена 4.8.1. Химический метод

4 8.1.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, 30% чНый раствор.

Раствор, содержащий Мо; готовят по ГОСТ 4212-76. Фенилгидразин солянокислый по ГОСТ 5834-73,    10%-ный

раствор, профильтрованный через беззольный фильтр.

4.8.1.2. Проведение анализа

Crp. 6 ГОС1 11319—7*

0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в -коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл поды, 5 мл раствора трсхзпмещенного лимоннокислого натрия, 20 мл ухсусной кислоты, перемешивают до растворения пре-siapaTa, прибавляют 5 мл раствора солянокислого фенилгидразн-на, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым н содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа —0,010 мг Мо,

для препарата чистый — 0,025 мг Мо,

5 мл раствора трехзамещенного лимоннокислого натрия, 20 мл уксусной кислоты и 5 мл раствора солянокислого фенилгидразн-на.

4.8.2. Спектрографический метод

4.8.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения (изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости) и трех ступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропросктор типа ГТС-18.

Весы торсионные типа ВТ с иеной деления 1 мг.

Угли графитированные для спектрального анализа марки ОС.Ч 7 -3 (электроды угольные) диаметром б мм; верхний электрод (катод) заточен на усеченный конус, нижний (анод)—с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм. глубиной 4 мм.

Фотопластинки спектрографические типа ЭС. чувствительностью 7 отн. единиц.

Молибдена (VI) окись.

Натрий вольфрамовокислый 2-водиый (основа) по настоящему стандарту, не содержащий молибдена или с минимальной массовой долей его, которую определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении образцов сравнения.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (параднохсибснзол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (пара—метиламннофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71.

Натрий серннстокислый 7-водиый по ГОСТ 429-76.

Натрий серноватнстокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75.

ГОСТ I MW—У» Стр. 7

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Натрий углекислый 10-водный «о ГОСТ 84-76.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор .‘V—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-волного сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный. его фильтруют;

раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого «калин растворяют в воде, доводит объем раствора водой до 1 л, перемешивают н, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

4.8.2.2. Подготовка к анализу

Анализируемую пробу тщательно растирают в ступке из органического стекла в течение 10 мин.

Готовят образцы сравнения на основе 2-водного вольфрамовокислого натрия, не содержащего молибден или с минимальной массовой долей его.

Готовят головной образец с массовой долей молибдена 1% растиранием в стулке из органического стекла 0,0075 г окиси (VI) молибдена и 0,4920 г 2-водного вольфрамовокислого натрия.

Смешивают соответствующие количества головного образца с основой и получают образцы с массовой долей молибдена, указанной в табл. 2.

Таблица 2

4.8.2.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при следующих условиях:

Силз тока. А    ......12

Ширина пеш.    мм    ......0,01

Высота диафрагмы на средней лннзе хоидеисорпой системы, мм 5

Экспозиция, с    .....6°

Вырезаемая область спектра, нм    ....    252—337

Стр 8 ГОСТ 11219-78

Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают при силе тока 10 А в течение 10 с.

Анализируемую пробу и образцы сравнения плотно набивают в кратеры угольных электродов. .Масса навески определяется размером канала.

Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов.

4.8.2.4. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова тщательно прох«ывают и высушивают на воздухе (при помощи вентилятора).

Затем фотометрируют аналитические спектральные линии молибдена и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.

Аналитические линии молибдена 313.25 и 315,81 нм.

Вычисляют разность почернений (AS)

A5=»Sj+<, —£ф,

где — почернение линии молибдена с фоном:

— почернение линии фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS') разности почернений для молибдена в анализируемой пробе и в образце сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если величина AS’ анализируемой пробы не будет превышать AS' образцов сравнения: № 3 для препарата чистый и №4 для препарата чистый для анализа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25% относительно вычисляемой величины.

При разногласиях в оценке массовой доли молибдена анализ проводят спектрографическим методом.

4.9. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75, при этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в коническую колбу вместимостью 200 мл и растворяют в 100 мл воды.

20 мл полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят по способу 2.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромпортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

ГОСТ 18189-78 Стр. 9

для препарата чистый для анализа—0,001 мг А, дли препарата чистый 0,001 мг А.

20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора 2-водного двух* лористого олова и 5 г цинка.

4.10.    On рсделение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76, при этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят тиоаиегамидным методом фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еелн масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата чистый для анализа—0,01 мг,

.тля препарата чистый    —    0,03    мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

4.11.    Определение pH 5%-ного раствора препарата

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коннчеокую колбу вместимостью 200 мл, растворяют в 95 мл дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75), и измеряют pH раствора на рН-метре со стеклянным электродом.

5. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают н маркируют в соответствии с ГОСТ 3865-73.

Вид упаковки: Б-1, Б-5п.

Группа фасовки: III, IV, V.

На этикетке должна быть надпись: «Токсичен».

5.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя _в крытых складских помещениях.

6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие 2-водного вольфрамовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условии транспортирования и хранения препарата, установленных стандартом.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата— один год со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения препарат перед использованием должен быгь проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.

Изменение J4 ! ГОСТ 18289-78 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-аодны*. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.0S.89 .4 1324

Дата введении 1101.80

Наименование стандарта Замелить слова: «Specification» на «Specifications»; Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2112 0230 07.

По всему тексту стандарта заменить единицы, мл на см*, л на дм*.

Вводная часть. Исключить слова: «реактив»; «Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества*.

Пункт 1.2. Таблица 1. Головку дополнить кодами ОКП: графа «Чистый для анализа (ч.да.)» — ОКП 26 2112 0232 05: графа «Чгстый (ч)» - ОКП 26 2112 0231 06;

(Пpodo.vxettu* см. с. 19$)

197

(Продолжение изменения к ГОСТ 182S9—78)

графа «Наименование показателя» Показатели 3. 10 нм О жить в новой редакции: «3. Массовая доля общего азота (К). %, не более»; <10. pH раствора ■репарма с массовой доле* 6 %»;

графа «Норма». Заменить значения: 99,0 на 99; 98.0 на 98

Пункт 21 после слова «токсичен» дополнить словами: «раздражает кожу, верхние дыхательные пути, вызывает нарушения со стороны желудочно-кишечного тракта».

Пункт 2.3. Исключить слово: —механической»

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2. «3.2. Массовые доли обшего а>ота, сульфатов, железа, молибдена, мышьяка и тяжелых металлов определяют периодически в каждой Ю-й партии».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п- 4.1):

«4.1а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2 го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и иеной деления 0.1 иг и 3-го класса точиоств с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления

(Продолжение см. с. 199)

198

(Пpodc.vKSHue изменения к ГОСТ 18289— 78)

10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 300 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторно! посуды о техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 4.2.1. Наименование наложить п новой редакции и дополнить абзацами (перед первым):

«4.2.1. Аппаратура, реактивы и рас/воры Бюретка 1/^/—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Ки-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1/3/—50 по ГОСТ 1770-74*.

второй абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с(НС1)*=0,1 моль/дм» (0.1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1-83».

четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5853-51, 0.1 %-иыП спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %>;

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 иа ГОСТ 18300-87: последний абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77».

Пункт 4.2,2. Первый абзац до слов «растворяют в 50 мл воды» изложить в новой редакции:.«Около 0,5000 г тщательно растертого препарата помешают в коническую колбу».

Пункт 4.2.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора соляной кислоты» иа «раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 ыоль/дмЬ (2 раза);

последний абзац после слов «параллельных определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %>;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Я«0.95*.

Пункт 43.1. Второй абзац. Заменить слова: «25 %-иый раствор» иа «раствор с массовой долей 25 %;» готовят по ГОСТ 4517-87»;

третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9775—''О на ГОСТ 25336-82: дополнить абзацами: «Стакан В(Н)-1—400 fXC по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1/3/—250 или 1—303 по ГОСТ 1/70-74».

Пункт 4.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20,00 г препарата помешают в стакан и ристворяют в 2С0 см’ золы. Растгср пагргвазст :п иелчь-ч бане до полного просветленна и ф^ьтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат вввешивв-иия в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают срсдисе арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между котогкми ие превышает допускаемое расхождение, равное 0,00-4 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 4 10 % для препарата квалификации «частый для анализа» и ±20 % длл препарата квалификации «чистый» при доверительной верой?ноет и    0,95».

Пункт 4.4. Наименование и первый абзац изложить а новой редакции. «4.4. определение массовой доли общего азота

Оп;-еделе#ие проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’ (ГОСТ 1770-74), растваряют в воде и доводят "объем раствора водой до метки»;

второй абзац до слов «прибавляют воду» изложить в новой редакция:    «20

см* полученного раствора (соответствуют 0,20 г препарата) для препарата ква. лкфикации «чистый для анализа» или 10 см¹ полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) для препарата квалификации «чистый» помешают пипеткой в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82)»; четвертый абзац. Заменить значение: 0,01 мг на 0,02 мг; последний абзац после слов «массовой доли» дополнить словом: «общего».

(Прсдолхеши си. с. 200)

(Продолжение изменения к ГОСТ 18289-78)

Пункт 4.5. Первый 8бэац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 106/1,5—74. При этом 4,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см* (с меткой на 100 см») н растворяют в 40 см* воды. Затем прибавляют 25 сг концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3! 18—77, х. м.). 5 см¹ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают иа водяной бане и течение 15—20 мин. Содержимое колбы охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. дают осадку отстояться и фильтруют через обо золенный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой (не добиваясь абсолютной прозрачности фильтрата). Первые 10 см³ фильтрата отбрасывают»;

второй абзац до слов «тщательно промытый» изложить в новой редакции: «10 см^! фильтрата (соответствуют 0.40 г препарата) помещают пинеткой в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в I см* раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и 25 см* воды, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»; до-полнигь словами «не прибавляя раствор соляной кислоты».

Пункт 4.6. Первый абзац. Заменить слова: «при этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г* на «При этом 0,50 г препарата»; |%-•иым раствором азотной кислоты б«зэодьмый фильтр» иа «раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % обеззоленный фильтр «синяя лента»; второй абзац дополнить словами: «в объеме 25 см*».

Пункт 4.7. Первый абзац до слое «вместимостью 50 мл» изложить в новой редакции- «Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1.00 г препарата помещают в мерную колбу»; заменить значение: 15 мл на 20 см¹.

Пункт 4.8.1.1. Наименование изложить в новой редакции и дополнить абзацами (перед первым):

«4.8.1.1. Аппаращра, реахгивы и растворы Колба Кя-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—I (2), 6(7)—2-5(10). 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74. Цилинлр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770-74»;

третий абзац. Замелить слова: «30%-мый раствор» на «раствор с массовой долей 30 %»;

четвертый абзац изложить в повой редакции: «Раствор массовой кониентра-инн молибдена (Mo) I мг/см*; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим

«азбавлением готовят раствор массовой концентрации молибдена (Мо)

.01 мг/см*>:

последний абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор, профильтрованный через беззолъный фильтр» на «раствор с массовой долей 10 V профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Пункт 4.81.2. Первый абзац до слое «прибавляют о мл воды» изложить в новой редакции: «0.50 г препарата помещают в коническую колбу»; исключить слово: «кипящей».

Пункт 4.8.2.1 дополнить абзацем (после седьмого): «Ступка и пестик из органического стекла»;

восьмой абзац изложить в новой редакции:    «Молибден    (VI)    оксид    для

спектрального анализа по ТУ 6—09—01—269—85 "или молибден (VI) оксид по ТУ 6-09-4471-77»;

четырнадцатый—семнадцатый абзацы изложить в новой редакции:    «Метол

(4-мсткламинофеиол сульфат) по ГОСТ 25664-83

Натрий сульфит 7-водный (натрий сернистокислый), ч.

Натрий сорнонатистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79»;

двадцатый абзац. Заменить слово: «сернкстоккслого» ка «сульфита»; двадцать первый абзац. Исключить слово: «безводного»; двадцать второй абзац перед словами «серноватистокцелого натрия» допол-■кть елмоа: «Б-водвого»;

(Продолжение см. с. 201)

(Продолжение изменения к ГОСТ 18289-78)

дополнить абзацами: «Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. высший сорт.

Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками».

Пункт 4.8.22. Третий абзац Заменить слово: «окиси» на «оксида»;

четвертый абзац. Заменить слово: «количества» на «массы».

Пункт 4.8.2.3 после слов «в течение № с» дополнить словами: «Все приспособления предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в 9тиловом спирте».

Пункт 4.8.2.4. Предпоследний абзац изложить в новой редакции; «За результат анализа принимают среднее арифметичское результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %».

Пункт 4 9. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10485-75. Пои этом 1.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см» (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 100 см» воды»;

второй абзац после слова «помещают» дополнить словом: «пипеткой»; заменить слова: «по способу 2» на «визуальным методом с применением бромвортут-ной бумаги в сернокислой среде»;

Т!тий абзац. Заменить слово в обозначение: «бумажки» па «бумаги» (2 рана А» (2 раза).

Пункт 4.10. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 17319—7в. При этом 1,00 г препарата».

Пункт 4.11 изложить п новой редакции:

(Продолжение см. с 202)

(Продолжение изменения к ГОСТ 18289-78)

«4.11. Определение pH раствора препарата с массово* долей 5 %

5.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 25® см* (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см⁸ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном мономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой ’ основной погрешности ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Я-0,95».

Пункт 6.1. Второй —. четвертый абзацы изложить в новой редакции:

«Вид н тип тары: 2—1. 2—4, 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1 н классификацией и ый шифр 9153)»,

Пункты 61. 6.2 изложить в новой редакции:

<6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного вольфрамовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспорта ровання и хранения

6 2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления»

(МУС Л» 8 1989 г.)_

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. Я. Митрофанова Корректор В. Ф. Малютина

Сдано в мл Лор C6.12.W Подо, t ее». 14.09.79 0.TS а. я. Ш уч -»»л. л. Тир. fOOO Цеп*

Орден* «Зяяк Почета» И*датм&ство синдарто». Мосжва. Д-557. НововресиевасиП пер . 3 Калужская типография ета»дартов. ул. Мжковскаа. 06. Зак. J6IS